Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 84

СТР.  84	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
БРОЙ  68
10. Таблица на консервантите със съответните 
формули и молекулни тегла: 
Хексамидин
C20H26N4O2
354,45
Хексамидин ди­
изетионат
C20H26N4O2.2C2H6O4S
606,72
Хексамидин ди-
р-хидроксибен­
зоат
C20H26N4O2.2C7H6O3
630,71
Дибромохекса­
мидин
C20H24Br2N4O2
512,24
Дибромохекса­
мидин диизети­
онат
C20H24Br2N4O2.2C2H6O4S
764,51
Дибромопропа­
мидин
C17H18 Br2N4O2
470,18
Дибромопропа­
мидин диизети­
онат
C17H18 Br2N4O2.2C2H6O4S
722,43
Хлорхексидин
C22H30Cl2N10
505,45
Хлорхексидин 
диацетат
C22H30Cl2N10.2C2H4O2
625,56
Хлорхексидин 
диглюконат
C22H30Cl2N10.2C6H12O7
897,76
Хлорхексидин 
дихидрохлорид
C22H30Cl2N10.2HCl
578,37
ХХХVІ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕ­
ЛЯНЕ НА БЕНЗОЕНА КИСЕЛИНА, 4-ХИДРО­
КСИБЕНЗОЕНА КИСЕЛИНА, СОРБИНОВА 
КИСЕЛИНА, САЛИЦИЛОВА КИСЕЛИНА И 
ПРОПИОНОВА КИСЕЛИНА В КОЗМЕТИЧНИ 
ПРОДУКТИ
1. Област на приложение
Методът се отнася за идентификация и опре­
деляне на бензоена киселина, 4-хидроксибензо­
ена киселина, сорбинова киселина, салицилова 
киселина и пропионова киселина в козметични 
продукти. Отделни процедури описват иденти­
фикацията на тези консерванти; определянето 
на пропионова киселина, 4-хидроксибензоена 
киселина, салицилова киселина, сорбинова ки­
селина и бензоена киселина.
2. Дефиниция
Количествата на бензоена киселина, 4-хидро­
ксибензоена киселина, сорбинова киселина, 
салицилова киселина и пропионова киселина, 
определени по този метод, се изразяват като % 
(M/M) на свободните киселини.
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Принцип
След киселинно-основна екстракция на кон­
сервантите екстрактът се анализира чрез тън­
кослойна хроматография (ТСХ), използвайки 
непосредствена дериватизация. В зависимост от 
резултатите идентификацията се потвърждава 
чрез високоефективна течна хроматография 
(ВЕТХ) или за пропионовата киселина чрез 
газова хроматография.
2. Реактиви
2.1. Общо изискване
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), водата – дестилирана 
или с еквивалентна чистота.
2.2. Ацетон.
2.3. Диетилов етер.
2.4. Ацетонитрил.
2.5. Толуен.
2.6. n-Хексан.
2.7. Парафин, течен.
2.8. Солна киселина, 4 М.
2.9. Калиев хидроксид, 4 М.
2.10. Калциев хлорид, CaCl2.2H2O.
2.11. Литиев карбонат, Li2CO3.
2.12. 2-бром-2'-ацетонафтон.
2.13. 4-хидроксибензоена киселина.
2.14. Салицилова киселина.
2.15. Бензоена киселина.
2.16. Сорбинова киселина.
2.17. Пропионова киселина.
2.18. Сравнителни разтвори
При г о т вя т с е 0,1 % (M/ V ) ра з т вори 
(100 mg/100 cm3 (ml) от всеки от петте консер­
ванта (т. 2.13 до т. 2.17) в диетилов етер.
2.19. Реактив за дериватизация
0,5 % (M/V) разтвор на 2-бром-2'ацетонафтон 
(т. 2.12) в ацетонитрил (т. 2.4) (50 mg/10 cm3 (ml). 
Този разтвор се приготвя непосредствено преди 
употреба.
2.20. Разтвор на катализатор
0,3 % (M/V) разтвор на литиев карбонат 
(т. 2.11) във вода (300 mg/100 cm3 (ml). Този раз­
твор се приготвя непосредствено преди употреба.
2.21. Подвижна фаза
Толуен (т. 2.5) : ацетон (т. 2.2) = 20 : 0,5 (V/V).
2.22. Течен парафин (т. 2.7) : n-хексан (т. 2.6) 
= 1 : 2 (V/V).
3. Апаратура
Стандартно лабораторно оборудване.
3.1. Водна баня, която може да поддържа 
температура 60 °С.
3.2. Хроматографска вана.
3.3. Източник на УВ светлина, 254 и 366 nm.
3.4. Плаки за тънкослойна хроматография 
Kieselgel 60, без флуоресцентен индикатор, 
20х20 cm, дебелина на слоя 0,25 mm, с кон­
центрираща зона 2,5x20 cm (Merck 11845 или 
еквивалентни).
3.5. Микроспринцовка, 10 µl.
3.6. Микроспринцовка, 25 µl.
3.7. Сушилня, която може да поддържа тем­
пература 105 °С.
3.8. Стъклени епруветки от 50 cm3 (ml) със 
запушалки на винт.
3.9. Филтърна хартия, диаметър 90 mm, 
Schleicher & Schull, № 5892, бяла лента или ек­
вивалентна.
3.10. Универсална рН индикаторна хартия, 
рН 1-11.
3.11. Стъклени шишенца за проби от 5 cm3 (ml).
3.12. Ротационен изпарител (Rotavapor или 
еквивалентен).