Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 44

С Т Р .  44
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  91
А. Идентификация на персулфати, бромати и водо-
роден прекис
1. Принцип
Натриев персулфат, калиев персулфат и амониев
персулфат; калиев бромат, натриев бромат и водороден
прекис—независимо дали произлизат или не от бариев
прекис, се определят чрез низходяща хартиена хрома-
тография, като се използват два проявяващи разтвори-
теля (подвижни фази).
2. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана или с еквива-
лентна чистота.
2.1. 0,5 % (М/V) водни стандартни разтвори на след-
ните компоненти:
2.1.1. Натриев персулфат
2.1.2. Калиев персулфат
2.1.3. Амониев персулфат
2.1.4. Калиев бромат
2.1.5. Натриев бромат
2.1.6. Водороден прекис
2.2. Проявяващ разтворител А (подвижна фаза А)—
80 % (V/V) етанол
2.3. Проявяващ разтворител Б (подвижна фаза Б)—
бензол : метанол : метилбутан-1-ол : вода = 34 : 38 : 18 : 10
(V/V/V/V)
2.4. Детектор А (реактив за оцветяване А), 10 % (M/V)
воден разтвор на калиев йодид
2.5. Детектор Б (реактив за оцветяване Б), 1 % (M/V)
воден разтвор на скорбяла
2.6. Детектор В (реактив за оцветяване В), 10 % (M/М)
солна киселина
2.7. Солна киселина, 4 N
3. Апаратура
3.1. Хроматографска хартия (Whatman хартия № 3 и
№ 4 или еквивалентна)
3.2. Микропипета—1 µl
3.3. Мерителни колби—100 cm3 (ml)
3.4. Нагънати филтри
3.5. Апаратура за низходяща хартиена хроматография
4. Процедура
4.1. Водоразтворими продукти
От всяка проба се приготвят по два разтвора чрез
разтваряне на 1 g и 5 g от продукта в 100 cm3 (ml) вода.
От всеки от тези разтвори се използва по 1 µl за извър-
шване на хроматографски анализ чрез хартиена хрома-
тография, както е описано в т. 5.
4.2. Продукти, частично разтворими във вода
4.2.1. От всяка проба се претеглят по 1 g и 5 g и се
диспергират в 50 cm3 (ml) вода. Доливат се до 100 cm3 (ml)
и се разбърква. Двете дисперсии се филтруват през
филтър (3.4). От всеки филтрат се използва по 1 µl за
извършване на хроматографски анализ чрез хартиена
хроматография, както е описано в т. 5.
4.2.2. От всяка проба се приготвят още веднъж две
дисперсии—1 g и 5 g проба се диспергират в 50 cm3 (ml)
вода, подкислява се с разредена солна киселина (2.7),
долива се с вода до 100 cm3 (ml) и се хомогенизира.
Филтрува се през нагънат филтър (3.4). От двата фил-
трата се използва по 1 µl за извършване на хромато-
графски анализ чрез хартиена хроматография, както е
описано в т. 5.
4.3. Кремове
5 g и 20 g от всеки продукт се диспергират в 100 cm3 (ml)
вода. Получените дисперсии се използват за извършва-
не на хроматографски анализ чрез хартиена хроматог-
рафия, както е описано в т. 5.
5. Процедура
5.1. В две хроматографски вани се поставя доста-
тъчно количество подвижни фази А (2.2) и Б (2.3) за
извършване на хроматографски анализ чрез хартиена
хроматография. Хроматографските вани се насищат най-
малко 24 h с парите на подвижната фаза и плътно се
затварят с подходящ капак.
5.2. Върху стартови точки от лентата на хроматог-
рафската хартия (Whatman № 3 или еквивалентна) с
дължина 40 cm и широчина 20 cm (3.1) се нанасят по 1 µl
от единия разтвор на анализираната проба и от стан-
дартния разтвор, приготвени според т. 4 и т. 2.1. Изсу-
шава се на въздуха.
5.3. Хроматографската лента (5.2) се поставя в хро-
матографската вана, напълнена с подвижна фаза (5.1).
Хроматографира се, докато фронтът на подвижната
фаза се придвижи на 35 сm (около 5 h).
5.4. Процедурите по т. 5.2 и т. 5.3 се повтарят, като
се използват подвижна фаза Б и хроматографска хар-
тия (Whatman № 4 или еквивалентна) (3.1). Хромато-
графира се до достигане на фронта (35 cm).
5.5. Хроматограмите се изваждат и се изсушават на
въздуха.
5.6. Детектиране (оцветяване): хроматограмата се
напръсква последователно със:
5.6.1. детектор А (2.4), последван от детектор Б (2.5);
петната на персулфатите в пробата и в съответния стан-
дартен разтвор (2.1) са по-близо до старта от тези на
водородния прекис; петната се маркират с молив;
5.6.2. детектор В (2.6) върху хроматограмите, полу-
чени съгласно т. 5.6.1; при наличие на бромати върху
хроматограмата се появяват сиво-сини петна, идентич-
ни с тези на стандартния разтвор (2.1).
5.7. При посочените условия, отнасящи се до под-
вижни фази А (2.2) и Б (2.3), Rf-стойностите на стандар-
тните вещества (2.1) са приблизително следните:
Подвижна фаза Подвижна фаза
А (2.2)
Б (2.3)
Натриев персулфат
0.40
0.10
Калиев персулфат
0.40
0.02 + 0.05
Амониев персулфат
0.50
0.10 + 0.20
Натриев бромат
0.40
0.20
Калиев бромат
0.40
0.10 + 0.20
Водороден прекис
0.80
0.80
Б. Идентификация на бариев прекис
1. Принцип
Бариевият прекис се идентифицира след подкисля-
ване на пробата (А.4.2) чрез образуването на водороден
прекис в присъствие на бариевия йон:
—при отсъствието на персулфати (А) (Б.4.1)—чрез
добавяне на разредена сярна киселина към една част
от киселия разтвор на пробата (Б.4.1), в резултат на
което се образува бяла утайка от бариев сулфат. При-
съствието на бариев йон в пробата (Б.4.1) се доказва
чрез хартиена хроматография по описания по-долу
начин (Б.5);
—при наличие на персулфати (Б.4.2)—последова-
телно се извършва следното: изваряване на остатъка
от разтвора (Б.4.2) в алкална среда и разтваряне в
солна киселина; в разтвора, получен от стопилката
(Б.4.2) присъствието на бариеви йони се доказва чрез
хартиена хроматография и/или чрез утаяване като
бариев сулфат.
2. Реактиви—всички реактиви трябва да са с квали-
фикация “чист за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилира-
на или с еквивалентна чистота.
2.1. Метанол
2.2. Концентрирана солна киселина—36 % (M/M)
2.3. Солна киселина—6 N
2.4. Сярна киселина—4 N
2.5. Динатриева сол на родизониевата киселина
2.6. Бариев хлорид (BaCl2.2H2O)
2.7. Безводен натриев карбонат
2.8. Воден разтвор на бариев хлорид 1 % (М/V)