Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 98

С Т Р .  98
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  101
В ерленмайерова колба от 50 cm3 (ml) се приба-
вят: 10 cm3 (ml) от разтвор С, 5 cm3 (ml) реактив
пентан-2,4-дион (4.2.12) и дейонизирана вода до
краен обем 30 cm3 (ml).
4.4.2. Сравнителен разтвор
Възможното влияние, дължащо се на фоново-
то оцветяване на изпитваната проба, се отстраня-
ва със следния сравнителен разтвор: в ерленмайе-
рова колба от 50 cm3 (ml) се прибавят: 10 cm3 (ml)
от разтвор С, 5 cm3 (ml) реактив (4.2.13) и дейони-
зирана вода до краен обем 30 cm3 (ml).
4.4.3. Празна проба
В ерленмайерова колба от 50 cm3 (ml) се приба-
вят: 5 cm3 (ml) реактив пентан-2,4-дион (4.2.12) и
дейонизирана вода до краен обем 30 cm3 (ml).
4.4.4. Определяне
4.4.4.1. Смесите от 4.4.1, 4.4.2 и 4.4.3 се разкла-
щат. Ерленмайеровите колби се потапят във вод-
на баня при 60 °С точно за 10 min. Охлаждат се за
2 min в ледена баня.
4.4.4.2. Прехвърлят се в делителни фунии от
50 cm3 (ml), които съдържат по 10 cm3 (ml) бутан-
1-ол (4.2.4). Всяка колба се промива с 3 до 5 cm3
(ml) вода. Сместа се разбърква енергично в про-
дължение на точно 30 sec. Оставя се да се разслои.
4.4.4.3. Бутан-1-ол фазата се филтрува в кюве-
тите на спектрофотометъра през филтър за разде-
ляне на фазите (4.3.2). Може да се използва и цен-
трофугиране (3000 rpm за 5 min).
4.4.4.4. Измерва се абсорбцията А1 на пробата
(4.4.1) спрямо стандарния разтвор (4.4.2) при 410 nm.
4.4.4.5. По същия начин се измерва абсорбция-
та А2 на празната проба (4.4.3) срещу бутан-1-ол.
Забележка. Всички тези операции трябва да
бъдат проведени в рамките на 25 min от момента,
в който ерленмайеровите колби са поставени във
водната баня при 60 °С.
4.4.5. Стандартна крива
4.4.5.1. В ерленмайерова колба от 50 cm3 (ml)
се прибавят: 5 cm3 (ml) от разредения стандартен
разтвор (4.2.15), 5 cm3 (ml) реактив пентан-2,4-
дион (4.2.12) и дейонизирана вода до краен обем
30 cm3 (ml).
4.4.5.2. Продължава се, както е описано в 4.4.4,
и се измерва абсорбцията срещу бутан-1-ол (4.2.4).
4.4.5.3. Процедурата се повтаря с 10, 15, 20 и
25 cm3 (ml) от разредения стандартен разтвор
(4.2.15).
4.4.5.4. За получаване на нулевата стойност (съ-
ответстваща на оцветяването на реактивите) се
процедира както в 4.4.4.5.
4.4.5.5. Построява се стандартна крива, след като
от всяка от абсорбциите, получени в 4.4.5.1 и 4.4.5.3
се извади нулевата стойност.
Законът на Beer е валиден до 30 µg формал-
дехид.
4.5. Изчисления
4.5.1. Изважда се А2 от А1 и от стандартната
крива (4.4.5.5) се отчита количеството С на фор-
малдехида в разтвора на пробата (4.4.1) в µg.
4.5.2. Изчислява се количеството на формалде-
хида в пробата (% М/М) с помощта на следната
формула:
C
Съдържание на формалдехид в % = –––––– ,
103 Ч M
където:
М е масата на количеството за изпитване в g;
С—количеството на формалдехида в разтвора
на пробата (4.4.1), отчетено от стандартната кри-
ва (4.4.5.5) в µg.
4.6. Повторяемост (1)
За съдържание на формалдехид 0,2 % разлика-
та между две успоредни определения, проведени с
една и съща проба, не трябва да надхвърля 0,005 %
за определянето по колориметричния метод с пен-
тан-2,4-дион.
Ако определянето на свободен формалдехид
води до резултати, по-високи от концентрациите,
предвидени в приложение № 4, т. 5, например:
a) между 0,05 % и 0,2 % неозначени в етикета
на продукта;
b) по-високи от 0,2 % в продукт, независимо
означен или не в етикета на продукта, трябва да
бъде приложена процедурата съгласно т. 5, дадена
по-долу.
5. Определяне в присъствието на източници на
формалдехид
5.1. Принцип
Отделеният формалдехид се превръща в жълто
лутидиново производно чрез реакция с пентан-2,4-
дион в реактор след колоната и полученото произ-
водно се определя по абсорбцията при 420 nm.
5.2. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
за ВЕТХ.
5.2.1. Вода с качество за ВЕТХ или с еквивален-
тно качество.
5.2.2. Безводен амониев ацетат.
5.2.3. Концентрирана оцетна киселина.
5.2.4. Пентан-2,4-дион (съхраняван при 4 °С).
5.2.5. Безводен динатриев фосфат.
5.2.6. Ортофосфорна киселина, 85 % (d = 1,7).
5.2.7. Метанол с качество за ВЕТХ.
5.2.8. Дихлорметан.
5.2.9. Формалдехид, 37 до 40 % (W/V).
5.2.10. Натриев хидроксид, 1 М.
5.2.11. Солна киселина, 1 М.
5.2.12. Солна киселина, 0,002 М.
5.2.13. Разтвор на скорбяла, приготвен непос-
редствено преди употреба, съгласно Европейска-
та фармакопея (виж 4.2.8).
5.2.14. Стандартен разтвор на йод, 0,05 М.
5.2.15. Стандартен разтвор на натриев тиосул-
фат, 0,1 М.
5.2.16. Подвижна фаза: воден разтвор на динат-
риев фосфат (5.2.5), 0,006 М, доведен до рН 2,1 с
ортофосфорна киселина (5.2.6).
5.2.17. Реактив за следколонна дериватизация:
в мерителна колба от 1000 cm3 (ml) се разтварят:
62,5 g амониев ацетат (5.2.2), 7,5 cm3 (ml) оцетна
киселина (5.2.3) и 5 cm3 (ml) пентан-2,4-дион (5.2.4).
Долива се до марката с вода (5.2.1). Този реактив
се съхранява на тъмно. Време за съхранение: мак-
симум 3 дни при 25 °С. Не трябва да се наблюдават
промени в цвета.
5.2.18. Формалдехид-стандарт: основен разтвор
В мерителна колба от 1000 cm3 (ml) се наливат
10 g формалдехид (5.2.9) и се долива с вода до мар-
ката. Концентрацията на разтвора се определя,
както следва: вземат се 5 cm3 (ml) от разтвора,
прибавят се 25 cm3 (ml) от стандартния разтвор на