Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 78

С Т Р .  78
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  91
Измерва се абсорбцията на всеки стандартен разтвор
на сребро (5.3.1). Построява се стандартна крива, като
се нанасят стойностите на абсорбцията спрямо концен-
трацията на сребро.
5.4. Определяне.
Измерва се абсорбцията на пробата (5.1). От стан-
дартната крива се отчита концентрацията на сребро,
съответстваща на абсорбцията, получена за разтвора
на пробата.
6. Изчисления
Съдържанието на сребърен нитрат в пробата се
изчислява в % (М/М) по формулата:
1,5748 Ч c
 % (M/M) сребърен нитрат = –––––– ,
10 Ч М
където:
M е масата на пробата, взета за анализ (5.1), в g;
с —концентрацията на сребро в разтвора на пробата
(5.1), отчетена от стандартната крива, в µg/cm3 (ml).
8. Повторяемост (1)
За съдържание на сребърен нитрат 4 % (М/М) раз-
ликата между резултатите от две успоредни определе-
ния, извършени на една и съща проба, не трябва да
надвишава 0,05 % (М/М).
ХХХI. Идентификация и определяне на селенов ди-
сулфид в противопърхотни шампоани
А. Идентификация
1. Област на приложение
Методът се отнася за идентифицикацията на селенов
дисулфид като селен в противопърхотни шампоани.
2. Принцип
Селенът се идентифицира като характерно жълто
оцветяване, което се получава при реакция с карбамид
и калиев йодид.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана или с еквива-
лентна чистота.
3.1. Азотна киселина—концентрирана (d20 =
1,42 g/cm3 (ml).
3.2. Карбамид.
3.3. Калиев йодид—10 % (М/V): разтварят се 10 g
калиев йодид в 100 cm3 (ml) вода.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Епруветка за разлагане с обем 100 cm3 (ml).
4.3. Нагревателен блок за разлагане.
4.4. Филтърна хартия (Whatman № 42 или еквива-
лентна) или мембранен филтър 0,45 µm.
5. Процедура
5.1. Към около 1 g от шампоана, поставен в епрувет-
ка (4.2) се прибавят 2,5 cm3 (ml) концентрирана азотна
киселина (3.1) и се разлагат в блока (4.3) при темпера-
тура 150 °С в продължение на 30 min.
5.2. Разложената проба се разрежда до 25 cm3 (ml) с
вода и се филтрува през филтърна хартия или мембра-
нен филтър (4.4).
5.3. Към 2,5 cm3 (ml) от филтрата се прибавя 1 cm3 (ml)
вода, 2,5 g карбамид и се кипи. Охлажда се и се прибавя
1 cm3 (ml) разтвор на калиев йодид (3.3).
5.4. Жълто до оранжево оцветяване, което бързо по-
тъмнява при престояване, показва наличието на селен.
Б. Определяне
1. Област на приложение
Този метод е подходящ за определяне на селенов
дисулфид като селен в противопърхотни шампоани,
съдържащи до 4,5 % (М/М) селенов дисулфид.
(1) виж ISO 5725
2. Принцип
Пробата се разлага с азотна киселина и селенът се
определя чрез атомно-абсорбционна спектрометрия.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—бидестилирана.
3.1. Азотна киселина—концентрирана (d20 =
1,42 g/cm3 (ml).
3.2. Азотна киселина—5 % (V/V): 50 cm3 (ml) кон-
центрирана азотна киселина се прибавят към
500 cm3 (ml) вода в стъклена чаша при непрекъснато
разбъркване. Този разтвор се прехвърля в мерителна
колба от 1 dm3 (l) и се долива до марката с вода.
3.3. Основен стандартен разтвор на селен—
1000 µg/cm3 (ml) в 0,5 М азотна киселина (Spectrosol
или еквивалентна).
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Епруветка за разлагане с обем 100 cm3 (ml).
4.3. Нагревателен блок за разлагане.
4.4. Филтърна хартия (Whatman № 42 или еквива-
лентна) или мембранен филтър 0,45 µm.
4.5. Атомно-абсорбционен спектрометър със селе-
нова лампа (безелектродна).
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата
5.1.1. Претегля се около 0,2 g (M) с точност 0,001 g
от хомогенна проба на продукта в епруветката (4.2).
5.1.2. Прибавят се 5 cm3 (ml) концентрирана азотна
киселина (3.1) и се разлага в блока (4.3) при температу-
ра 150 °С в продължение на 1 h.
5.1.3. Разтворът се оставя да се охлади и се прибавят
100 cm3 (ml) вода. Филтрува се през филтърна хартия
или през мембранен филтър 0,45 µm (4.4) и филтрира-
ният разтвор се запазва за определянето.
5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия
Пламък—въздух—ацетилен
Дължина на вълната—196,0 nm
Процеп—0,7 nm
Корекция на фона—да
Условия на горене—окислителен пламък; за мак-
симална абсорбция е необходимо оптимизиране на ви-
сочината на горелката и газовата смес.
5.3. Стандартна крива
5.3.1. В мерителни колби 100 cm3 (ml) се поставят с
пипета 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 cm3 (ml) от основния стан-
дартен разтвор на селен (3.3). Всяка колба се долива до
марката с 5 % (V/V) разтвор на азотна киселина (3.2) и
се разбърква. Тези разтвори съдържат съответно 10;
20; 30; 40 и 50 µg/cm3 (ml) селен.
5.3.2. Измерва се абсорбцията на 5 % (V/V) разтвор
на азотна киселина (3.2) и тази стойност се използва
като нулева концентрация на селен за стандартната
крива. Измерва се абсорбцията на всеки стандартен
разтвор на селен (5.3.1). Построява се стандартна кри-
ва, като се нанасят стойностите на абсорбцията спрямо
концентрацията на селен.
5.4. Определяне.
Измерва се абсорбцията на пробата (5.1.3). От стан-
дартната крива се отчита концентрацията на селен,
съответстваща на абсорбцията, получена за разтвора
на пробата.
6. Изчисления
Съдържанието на селенов дисулфид в пробата се
изчислява в % (М/М) по формулата:
1,812 Ч c
 % (M/M) селенов дисулфид = –––––– ,
100 Ч М
където:
М е масата на пробата, взета за анализ (5.1.1), в g;
с—концентрацията на селен в разтвора на пробата
(5.1.3), отчетена от стандартната крива, в µg/cm3 (ml).