Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 130

С Т Р .  130
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  101
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата—бидестилирана.
3.1. Етанол, абсолютен.
3.2. Солна киселина, 0,07 М.
3.3. Калиев хлорид, 8 % (М/V): 16 g калиев хло-
рид се разтварят в 200 cm3 (ml) 0,07 М разтвор на
солна киселина (3.2).
3.4. Стандартни разтвори на стронций.
3.4.1. Основен стандартен разтвор на стронций:
1000 µg/cm3 (ml) в 0,5 М разтвор на азотна кисели-
на (Spectrosol или еквивалентен).
3.4.2. Работен стандартен разтвор на стронций,
100 µg/cm3 (ml): в мерителна колба от 100 cm3 (ml)
се прехвърлят с пипета 10,0 cm3 (ml) от основния
стандартен разтвор на стронций (3.4.1). Долива се
до марката с 0,07 М разтвор на солна киселина
(3.2) и се разбърква.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Мембранен филтър с големина на порите
0,45 µm.
4.3. Атомно-абсорбционен спектрометър със
стронциева лампа (кухокатодна).
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата.
Разтворът, получен в А.5.1.4, се използва за
определянето на разтворим стронций.
5.1.1. В мерителна колба от 100 cm3 (ml) с пипе-
та се прехвърлят 5,0 cm3 (ml) разтвор на калиев
хлорид (3.3) и аликвотно количество (WSr cm3 (ml)
от разредения филтрат (A.5.1.4), така че да се по-
лучи предполагаема концентрация на стронций
между 2 и 5 µg/cm3 (ml) (аликвотна част от
25 cm3 (ml) е добра отправна точка). Долива се до
марката с 0,07 М разтвор на солна киселина (3.2)
и се разбърква.
5.1.2. Концентрацията на стронций в разтвора
(5.1.1) се определя чрез атомно-абсорбционна спек-
трометрия същия ден.
5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектро-
метрия.
Пламък—азотен оксид / ацетилен
Дължина на вълната—460,7 nm
Процеп—0,2 nm
Корекция на фона—не
Условия на горене—редукционен пламък; за
максимална абсорбция е необходимо оптимизира-
не на височината на горелката и газовата смес.
5.3. Стандартна крива.
5.3.1. В мерителни колби от 100 cm3 (ml) се
поставят с пипета 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 cm3 (ml) от
работния стандартен разтвор на стронций (3.4.2).
Във всяка колба с пипета се прибавят 5,0 cm3 (ml)
разтвор на калиев хлорид (3.3), обемът се долива
до марката с 0,07 М разтвор на солна киселина
(3.2) и се разбърква. Тези разтвори съдържат съ-
ответно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 µg/cm3 (ml) стронций.
По същия начин се приготвя празна проба, без да
се прибавя стандартен разтвор на стронций.
5.3.2. Измерва се абсорбцията на празната про-
ба (5.3.1) и получената стойност се използва като
нулева концентрация на стронций за стандартната
крива. Измерва се абсорбцията на всеки стандар-
тен разтвор на стронций (5.3.1). Построява се стан-
дартна крива, като се нанасят стойностите на аб-
сорбцията спрямо концентрацията на стронций.
5.4. Определяне.
Измерва се абсорбцията на пробата (5.1.1). От
стандартната крива се отчита концентрацията на
стронций, съответстваща на абсорбцията, получе-
на за разтвора на пробата.
6. Изчисления
Съдържанието на разтворим стронций в пиг-
мента се изчислява в % (M/M) по формулата:
c Ч V
% (M/M) разтворим стронций = –––––––– ,
10 Ч WSr Ч M
където:
M е масата на пробата, взета за анализ
(А.5.1.1), в g;
с—концентрацията на стронций в разтвора на
пробата (5.1.1), отчетена от стандартната крива, в
µg/cm3 (ml);
V—общият обем на извлека (А.5.1.2) в cm3 (ml);
WSr—обемът на екстракта, взет в (В.5.1.1),
в cm3 (ml).
7. Повторяемост (1)
Най-добрата възможна повторяемост за този
метод е 0,09 % при съдържание на разтворим строн-
ций 0,6 % (M/M).
8. Забележка
Като алтернативен метод на пламъковата атом-
но-абсорбционна спектрометрия се допуска атом-
но-емисионна спектрометрия с индуктивно свър-
зана плазма (ICP-AES).
(1) Виж ISO 5725.
(2) “Magnesium as modifier for the determination of
barium by flame atomic emission spectrometry”. Jerrow,
M. et al., Analytical Proceedings, 1991, 28, 40.
ХХХIII. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ
НА БЕНЗИЛОВ АЛКОХОЛ В КОЗМЕТИЧНИ
ПРОДУКТИ
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Област на приложение
Методът се отнася за идентификация на бензи-
лов алкохол в козметични продукти.
2. Принцип
Бензиловият алкохол се идентифицира чрез
тънкослойна хроматография на плаки със силика-
гел.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.).
3.1. Бензилов алкохол.
3.2. Хлороформ.
3.3. Етанол, абсолютен.
3.4. n-Пентан.
3.5. Подвижна фаза: диетилов етер.
3.6. Стандартен разтвор на бензилов алкохол: в
мерителна колба 100 cm3 (ml) се претегля 0,1 g
бензилов алкохол (3.1) и се долива до марката с
етанол (3.3). Разбърква се.
3.7. Плаки за тънкослойна хроматография, стък-
лени, 10 Ч 20 сm или 20 Ч 20 сm, покрити със слой
от силикагел 60 F254 с дебелина 0,25 mm.
3.8. Реактив за проявяване на петната: 12-молиб-
денофосфорна киселина, 10 % (M/V) в етанол (3.3).
4. Апаратура
4.1. Стандартно оборудване за тънкослойна
хроматография.
4.2. Хроматографска вана с две отделения, с
размери приблизително 8 Ч 23 Ч 24 сm.