Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 44

С Т Р .  44
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  10
Вариант б
Приблизително максимално количество
100 mg
азот за дестилация
Сярна киселина 0,2 N, която се поставя в
50 ml
приемната колба
Обратно титруване с NaOH или KOH 0,2 N
Обявен
Количество
Разреж-
Разтвор
Изразяване на
(%N)
 за претег-
дане(ml)
на пробата
резултата(2)
ляне (g)
 за  дести-
(% N = (50—A) F)
лация (ml)
0—5
10
500
100
(50—А) • 0,14
5—10
10
500
50
(50—А) • 0,28
10—15
7
500
50
(50—А) • 0,40
15—20
5
500
50
(50—А) • 0,56
20—40
7
500
20
(50—А) • 1,00
Вариант в
Приблизително максимално количество
200 mg
азот за дестилация
Сярна киселина 0,5 N, която се поставя в
50 ml
приемната колба
Обратно титруване с NaOH или KOH 0,5 N
Обявен
Количество
Разреж-
Разтвор
Изразяване на
(%N)
 за претег-
дане(ml)
на пробата
резултата(2)
ляне (g)
 за  дести-
(% N = (50—A) F)
лация (ml)
0—5
10
500
200
(35—А) • 0,175
5—10
10
500
100
(35—А) • 0,350
10—15
7
500
100
(35—А) • 0,500
15—20
5
500
100
(35—А) • 0,700
20—40
5
500
50
(35—А) • 1,400
в
г
д
б
а
отвор
Фиг. 1
Сглобява се дестилационният апарат. Към съдържани-
ето на дестилационната колба се добавят 10 ml концен-
триран разтвор на натриев хидроксид (4.8) или 20 ml
реактив в случаите, когато е използвана 20 ml солна
киселина (4.1) за разтваряне на изследваната проба, като
се внимава да се избегне всякаква загуба на амоняк.
Колбата се загрява постепенно, за да се избегне
силното кипене. Когато кипенето започне, се дестили-
ра със скорост 100 ml за 10 до 15 минути, като общият
обем на дестилата трябва да е около 250 ml(1). Когато
вече няма амоняк за отделяне, приемната колба се сни-
жава така, че наставката на хладника да е над повърх-
ността на течността.
Полученият дестилат се проверява с подходящ ре-
актив, за да е сигурно, че цялото количество амоняк се
е дестилирало докрай.
Наставката на хладника се промива с малко вода и
излишната киселина се титрува със стандартния раз-
твор на натриев или калиев хидроксид, посочен за въз-
приетия вариант.
(Виж забележка 2)
Забележка 2. За обратно титруване могат да се използ-
ват стандартни разтвори с различна концентрация, при
условие че обемите, използвани за титруване, не преви-
шават от 40 ml до 45 ml, доколкото това е възможно.
7.3. Празна проба
Празна проба се прави при същите условия и се
използва при изчисляване на крайния резултат.
7.4. Контролно изпитване
Преди извършване на анализите трябва да се прове-
ри дали апаратурата работи добре и дали се прилага
правилно методът, като се вземе аликвотна част от
прясно приготвен разтвор на амониев сулфат (4.11),
съдържащ максималното количество азот според пред-
писанията за избрания вариант.
8. Изразяване на резултата
Резултатът от анализа се изразява като процент
амонячен азот в тора.
9. Приложения
Както е дадено в забележка 1 в т. 5.1. Апаратура,
фигури 1, 2, 3 и 4 се отнасят до конструкционните осо-
бености на различните видове оборудване, използвано
в този метод
Таблица 1
Определяне на амонячен азот и на амонячен
и нитратен азот в торове
Таблица за претегляне, разреждане и изчисляване,
които трябва да се извършат за всеки от вариантите
а, б и в на метода
Вариант а
Приблизително максимално количество азот
50 mg
за дестилация
Сярна киселина 0,1 N, която се поставя в
50 ml
приемната колба
Обратно титруване с NaOH или KOH 0,1N
 Обявен Количество
Разреж-
Разтвор
Изразяване на
  (% N)
 за претег-
дане
на пробата
резултата(2)
ляне (g)
(ml)
 за  дестила- (% N = (50—A) F)
ция (ml)
0—5 
10
500
50
(50—А) • 0,14
5—10
10
500
25
(50—А) • 0,28
10—15
7
500
25
(50—А) • 0,40
15—20
5
500
25
(50—А) • 0,56
20—40
7
500
10
(50—А) • 1,00
(1)Хладникът трябва да бъде регулиран така, че да осигурява
непрекъснат поток от кондензата. Дестилацията трябва да
завърши за 30—40 минути.
(2)За формулата при изразяване на резултата:
50 или 35 милилитра стандартен разтвор на сярна киселина,
който се поставя в приемната колба;
А—милилитри натриев или калиев хидроксид, използвани
за обратно титруване;
F —коефициент, включващ претегленото количество, раз-
реждането, аликвотната част от разтвора на пробата за дес-
тилация и обемния еквивалент.