Държавен вестник, бр. 2, 2002 г., стр. 18

С Т Р .  18
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  2
3.2.8. Разтвор на борна киселина; разтварят се 20 ml
борна киселина в 1 l вода;
3.2.9. Сярна киселина, 0,02 N (стандартен разтвор).
4. Предварителна обработка на пробата
Предварителната обработка, описана по-долу, за-
мества обработката, описана в общата информация:
Сухата проба се обработва в екстрактор със смес от
1 обем толуол и 3 обема метанол в продължение на
четири часа с най-малко 5 цикъла на час. Разтворите-
лят се оставя да се изпари от пробата във въздуха и
следите от него се премахват в сушилна камера при
105 ± 3 °C. След това пробата се обработва във вряла
вода, която спада в продължение на 30 минути (50 ml на
грам от пробата). Филтрира се и пробата се връща в
колбата и обработката се повтаря със същото количес-
тво вода. Филтрира се, премахва се излишната вода от
пробата с изстискване, всмукване или центрофуга и
пробата се оставя да изсъхне на въздуха.
Следва да се вземе предвид токсичното действие на
толуола и метанола и да се вземат пълни предпазни
мерки при тяхната употреба.
5. Процедура на теста
5.1. Общи инструкции
Следва се процедурата по избора, сушенето и пре-
теглянето на образеца, описана в общата информация.
5.2. Подробно описание
Образецът се прехвърля в колбата за разграждане
на Кийлдал. Към пробата в колбата, която трябва да е
не по-малко от 1 g, се добавят в следната последовател-
ност: 2,5 g калиев сулфат, 0,1—0,2 g селенов диоксид и
10 ml сярна киселина (относителна плътност 1,84). В
началото колбата се нагрява слабо до пълното разру-
шаване на влакното, а след това по-интензивно, докато
разтворът се избистри и стане почти безцветен. Нагря-
ва се още 15 минути. Колбата се оставя да изстине,
съдържанието є се разрежда внимателно с 10—20 ml
вода, охлажда се, съдържанието се прехвърля в разгра-
фена колба от 200 ml и се добавя обемът с вода, за да се
получи разграденият разтвор.
Поставят се около 20 ml разтвор на борна киселина
в конична колба от 100 ml и колбата се поставя под
кондензатора на уреда за дестилация на Кийлдал така,
че тръбичката да се потапя малко под повърхността на
разтвора на борната киселина. Прехвърлят се точно 10
ml от разградения разтвор в колбата за дестилация,
добавя се не по-малко от 5 ml разтвор на натриев хид-
роксид във фунията, запушалката леко се вдига и раз-
творът на натриевия хидроксид се оставя да изтече бавно
в колбата. Ако разграденият разтвор и натриевият хид-
роксид останат като два отделни слоя, те трябва да се
смесят, като леко се разбъркат. Нагрява се внимателно
дестилационната колба и се пуска пара от генератора.
Събират се около 20 ml дестилат, коничната колба се
снижава така, че краят на тръбичката на кондензатора
да бъде на около 20 mm над повърхността на течността,
и се дестилира за още около минута. Краят на тръбич-
ката се изплаква с вода, като водата попада в коничната
колба. Коничната колба се маха и се заменя с друга
такава, която съдържа грубо 10 ml от разтвора на бор-
ната киселина и се събира около 10 ml дестилат.
Двата дестилата се титруват отделно със сярна
киселина 0,02 N, като се използва смесеният индика-
тор. Записва се общият резултат от титруването на
двата дестилата. Ако той е по-висок от 0,2 ml за вто-
рия дестилат, тестът се повтаря и се започва отново
дестилацията, като се използва прясна част от раз-
градения разтвор.
Резултатите се определят грубо, т.е. разграждане и
дестилация само с реактивите.
6. Изчисляване и представяне на резултатите
6.1. Процентното съдържание на азот в сухия обра-
зец се изчислява, както следва:
28 (V—b) N
A% =
,
W
4. Процедура на теста
Следва се процедурата, описана в общата информа-
ция, и се действа, както следва:
В коничната колба с образеца, която трябва да е с
капацитет най-малко 200 ml, се добавят по 100 ml сярна
киселина на грам от образеца и се поставя запушалка-
та. Разклаща се енергично и колбата се оставя да прес-
тои 30 минути при стайна температура. Разклаща се
отново и се оставя за още 30 минути. Разклаща се за
последен път и съдържанието на колбата се филтрира
през претегления филтърен съд. Измиват се останали-
те в колбата влакна с реактива от 75 на сто сярна кисе-
лина. Утайката в съда се мие последователно с 50 ml от
слабия разтвор на сярна киселина, 50 ml вода и
50 ml от слабия амонячен разтвор. Всеки път влакната
се оставят в течността за около 10 минути преди всмук-
ването. Накрая се изплаква с вода, като влакната се
оставят във водата за около 30 минути. Съдът се източ-
ва с всмукване, изсушава се заедно с утайката. Съдът и
утайката се охлаждат и се претеглят.
5. Изчисляване и представяне на резултатите
Резултатите се изчисляват, както е описано в обща-
та информация. Стойността на коефициента d за вълна
съгласно т. I.8.1 от общата информация е 0,985.
6. Точност
При хомогенна смес на текстилните материали точ-
ността на резултатите, получени по този метод, е не по-
голяма от ± 1 при ниво на точност 95 на сто.
Метод 12
Юта и някои животински влакна
(Метод с определяне на съдържанието на азот)
1. Приложение
Този метод се прилага след премахване на невлак-
нестите вещества върху двукомпонентни смеси от:
а) юта (9)
със
б) някои животински влакна
Компонентът на животинските влакна може да се
състои изцяло от козина (2 и 3) или вълна (1), или от
някаква смес на двете влакна. Този метод не се прилага
за текстилни смеси, които съдържат невлакнеста мате-
рия (бои, апретури и т.н.) на азотна основа.
2. Принцип
Определя се съдържанието на азот в сместа и от
него и от известното или предполагаемото съдържание
на азот в двата от компонентите се изчислява частта на
всеки компонент.
3. Уреди и реактиви (различни от описаните в обща-
та информация)
3.1. Уреди:
3.1.1. Колба за разграждане на Кийлдал, капацитет
200—300 ml;
3.1.2. Уред за дестилация на Кийлдал с впръскване
на пара;
3.1.3. Уред за титруване, който позволява точност
до 0,05 ml.
3.2. Реактиви:
3.2.1. Толуол;
3.2.2. Метанол;
3.2.3. Сярна киселина, относителна плътност при
20 °C: 1,84. (Реактивът не трябва да съдържа азот.);
3.2.4. Калиев сулфат. (Реактивът не трябва да съ-
държа азот.);
3.2.5. Селенов диоксид. (Реактивът не трябва да съ-
държа азот.);
3.2.6. Разтвор на натриев хидроксид (400 g/l). Раз-
тварят се 400 ml натриев хидроксид в 400—500 ml вода
и се разрежда до 1 l с вода;
3.2.7. Смесен индикатор. Разрежда се 0,1 g метиле-
ново червено в 95 ml етанол и 5 ml вода, после се смесва
с 0,5 g бромокрезолно зелено, разтворено в 475 ml ета-
нол и 25 ml вода;