Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 112

С Т Р .  112
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  101
5.2.7.3. Детектор
Пламъчно-йонизационен. Подходяща чувстви-
телност за електрометъра на пламъчно-йонизаци-
онния детектор е 8 Ч 10-10 А.
5.2.7.4. Газове
Газ-носител—азот.
Налягане—2,2 bar.
Дебит на потока—35 сm3 (ml)/min.
Допълнителен газ—водород.
Налягане—1,8 bar.
Дебит на потока—15 сm3 (ml)/min.
Захранване на детектора—както е посочено от
производителите на апарата.
5.2.7.5. Температурни условия
Инжектор—200 °С
Детектор—200 °С
Колона—90 °С.
5.2.7.6. Скорост на хартията на самописеца:
5 mm/min.
5.2.7.7. Количество за инжектиране: 3 µl. Пра-
вят се пет инжектирания.
5.2.7.8. Хроматографските условия са дадени
като указание. Те осигуряват разделяне R, равно
или по-добро от 1,5, като:
dґ(r2—r1)
R = 2 –––––– ,
W1—W2
където:
r1 и r2 са времената на задържане в min;
W1 и W2—широчините на пиковете при полови-
ната от височините им в mm;
dґ—скоростта на хартията в mm/min.
Препоръчва се хроматографирането да завър-
ши с повишаване на температурата от 90 до 150 °С
при скорост 100 С/min, за да се елиминира възмож-
ността за влияние на лабилните вещества при след-
ващите хроматографирания.
5.2.8. Изчисления
5.2.8.1. Коефициент на пропорционалност на
меркаптооцетната киселина. Той е изчислен по от-
ношение на метилоктаноат на базата на стандар-
тна смес.
Ако с “t” се означи меркаптооцетната киселина:
нека:
kt е нейният корекционен коефициент;
Мґt—нейната маса в сместа в g;
Sґt—площта на нейния пик.
Ако с “с” се означи метилоктаноата:
нека:
Мґc е неговата маса в сместа в mg;
Sґc—площта на неговия пик,
тогава:
Мґ
Sґc
kt = ––– Ч ––– .
Мґс
Sґt
Този коефициент варира според използваната
апаратура.
5.2.8.2. Концентрация на меркаптооцетната
киселина в пробата.
Ако с “t” се означи меркаптооцетната кисе-
лина:
нека:
kt е нейният корекционен коефициент;
St—площта на нейния пик.
Ако с “с” се означи метилоктаноата:
нека:
Мc е неговата маса в сместа в mg;
Sc—площта на неговия пик;
М—масата на първоначалната проба за изпит-
ване в mg,
тогава % (M/M) на меркаптооцетната кисели-
на в пробата е:
Мс
kt Ч St
–– Ч ––––  Ч 100.
M
Sc
7. Повторяемост (1)
За съдържание на меркаптооцетна киселина 8 %
(M/M) разликата между две успоредни определя-
ния на една и съща проба не трябва да надвишава
по абсолютна стойност 0,8 % (M/M).
(1) Виж ISO 5725.
ХIХ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА
ХЕКСАХЛОРОФЕН
A. Идентификация
1. Област на приложение
Методът е подходящ за всички козметични про-
дукти.
2. Принцип
Хексахлорофенът се екстрахира с етилацетат и
се идентифицира чрез тънкослойна хроматография.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата дестилирана или
с еквивалентна чистота.
3.1. Сярна киселина, 4 М.
3.2. Целит AW.
3.3. Етилацетат.
3.4. Подвижна фаза: бензен, съдържащ 1 % (V/
V) ледена оцетна киселина.
3.5. Реактив за проявяване на петната I:
Разтвор на родамин В: разтварят се 0,1 g рода-
мин B в смес от 150 сm3 (ml) диетилов етер, 70 сm3
(ml) абсолютен етанол и 16 сm3 (ml) вода.
3.6. Реактив за проявяване на петната II:
Разтвор на 2,6-дибром-4-(хлоримино) циклохек-
са-2,5-диенон: разтварят се 0,4 g 2,6-дибром-4-(хло-
римино)циклохекса-2,5-диенон в 100 сm3 (ml) ме-
танол, приготвен непосредствено преди употреба.
Разтвор на натриев карбонат: разтварят се 10 g
натриев карбонат в 100 сm3 (ml) деминерализира-
на вода.
3.7. Стандартен разтвор:
Хексахлорофен, 0,05 % (M/V) разтвор в етила-
цетат.
4. Апаратура
4.1. Плаки за тънкослойна хроматография
Kieselgel F254, 20 Ч 20 сm или еквивалентни.
4.2. Стандартно оборудване за тънкослойна
хроматография.
4.3. Термостатирана при 26 °С водна баня, в
която се слага хроматографската вана.
5. Приготвяне на пробата за изпитване
5.1. Смесват се добре 1 g от хомогенизираната
проба с 1 g целит AW (3.2) и 1 сm3 (ml) сярна кисе-
лина (3.1).
5.2. Суши се 2 h при 100 °С.
5.3. Охлажда се и сухият остатък се стрива на
фин прах.
5.4. Екстрахира се двукратно с по 10 сm3 (ml)
етилацетат (3.3), центрофугира се след всяка екс-
тракция и етилацетатните слоеве се обединяват.