Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 125

Б Р О Й  101
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  125
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана
или с еквивалентна чистота.
3.1. Оцетна киселина, 80 % (M/M).
3.2. Цинков прах.
3.3. Стандартен разтвор 0,1 М.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Потенциометър, снабден със сребърен ин-
дикаторен електрод.
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата.
Претегля се около 2 g от пробата с точност
0,001 g (M) в центрофужна епруветка. Прибавят се
около 15 cm3 (ml) оцетна киселина (3.1) и внима-
телно се разбърква. Изчакват се 30 min и се цент-
рофугира 15 min при 2000 rpm. Бистрият филтрат
се прехвърля в мерителна колба от 50 cm3 (ml). Цен-
трофугирането се повтаря още два пъти, като към
остатъка се прибавят по 15 cm3 (ml) оцетна кисе-
лина (3.1). Разтворите, съдържащи хлората, се
събират в същата мерителна колба. Долива се до
марката с оцетна киселина (3.1).
5.2. Редуциране на хлоратите.
Вземат се 20 cm3 (ml) от разтвор 5 1 и се приба-
вя 0,6 g цинков прах (3.2). Сместа се довежда до
кипене в колба, снабдена с обратен хладник. Кипи
се в продължение на 30 min, охлажда се и се фил-
трува. Колбата се изплаква с вода. Промивните
води след филтруване се прибавят към първия
филтрат.
5.3. Определяне на хлориди.
20 cm3 (ml) от разтвор 5.2 се титрува със сребъ-
рен нитрат (3.3), като се използва потенциометър
(4.2). По същия начин се титруват 20 cm3 (ml) от
разтвор 5.1 със сребърен нитрат (3.3).
Забележка. Ако продуктът съдържа бромни или
йодни производни, които могат да дадат бромиди
и йодиди при редукцията, кривата на титруване ще
има няколко инфлексни точки. В такъв случай
обемът на титруващия разтвор (3.3), съответстващ
на хлоридите, се получава като разлика между
предпоследната и последната инфлексна точка.
6. Изчисления
Съдържанието на хлорати в пробата % (M/M)
се изчисляват по формулата:
20,9(V—Vґ)Mґ
Хлорат (ClО3
—) %M/M = ––––––––– ,
M
където:
V е обемът на разтвора на сребърен нитрат (3.3),
използван за титруване на разтвор 5.2 в cm3 (ml);
V'—обемът на разтвора на сребърен нитрат (3.3),
използван за титруване на разтвор 5.1 в cm3 (ml);
M'—моларността на стандартния разтвор на сре-
бърен нитрат (3.3);
M—масата на пробата в g.
7. Повторяемост (1)
За съдържание на хлорат от 3 до 5 % разликата
между резултатите от две успоредни определяния,
извършени на една и съща проба, не трябва да пре-
вишава 0,07 % (M/M).
(1) Виж ISO 5725.
ХХIХ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ
НА НАТРИЕВ ЙОДАТ
ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ
Методът се отнася за идентификация и опреде-
ляне на натриев йодат в козметични продукти.
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Принцип
Натриевият йодат се отделя от другите халоге-
нати чрез тънкослойна хроматография и се иден-
тифицира чрез окисление на йодид до йод.
2. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана
или с еквивалентна чистота.
2.1. Стандартни разтвори: водни разтвори на
калиев хлорат, бромат и йодат, 0,2 % (M/V), при-
готвени непосредствено преди употреба.
2.2. Подвижна фаза: разтвор на амоняк, 28 %
(M/V) : ацетон : бутанол = 60:130:30 (V/V/V).
2.3. Калиев йодид, 5 % (M/V).
2.4. Разтвор на скорбяла, 1 до 5 % (M/V).
2.5. Солна киселина, 1 М.
3. Апаратура
3.1. Готови плаки за тънкослойна хроматогра-
фия със слой целулоза 0,25 mm.
3.2. Стандартно оборудване за тънкослойна
хроматография.
4. Процедура
4.1. Около 1 g от пробата се екстрахира с вода,
филтрува се и се разрежда до около 10 cm3 (ml).
4.2. На стартовата линия върху плаката се на-
насят 2 µl от този разтвор и по 2 µl от всеки от
трите стандартни разтвора (2.1).
4.3. Плаката се поставя в хроматографската вана
и се развива възходящо до 3/4 от височината на
плаката с подвижната фаза (2.2).
4.4. Плаката се изважда от ваната и се оставя да
се изпари разтворителят при стайна температура.
(Забележка: това може да отнеме до 2 h.)
4.5. Плаката се напръсква с калиев йодид (2.3)
и се оставя да се изсуши за около 5 min.
4.6. Плаката се напръсква с разтвор на скорбя-
ла (2.4) и се оставя да изсъхне за около 5 min.
4.7. Накрая се напръсква със солна киселина
(2.5).
5. Оценка на хроматограмата
При наличие на йодат се наблюдава синьо пет-
но (цветът може да бъде кафяв или да стане кафяв
при престояване) с Rf  стойност приблизително от
0 до 0,2.
Трябва да се отбележи, че броматите дават вед-
нага положителна реакция при Rf  приблизително
от 0,5 до 0,6, а хлоратите—след около 30 min при Rf
от 0,7 до 0,8.
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ
1. Дефиниция
Съдържанието на натриев йодат, определено
по този метод, се изразява като % (M/M) натриев
йодат.
2. Принцип
Натриевият йодат се разтваря във вода и се
определя чрез високоефективна течна хромато-
графия с използване на последователно свърза-
ни колони с С18 обърната фаза и анионобменна
колона.