Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 63

Б Р О Й  10
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  63
4. Реактиви
Виж метод 3.1.5.1.
5. Апаратура
5.1. Обичайно лабораторна апаратура и 250-ml гра-
дуирана колба (напр. Стохман).
5.2.Ротационна клатачна машина (35 до 40 оборота
/минута).
6. Подготовка на пробата
Виж метод 1.
7. Процедура
7.1. Проба
Претеглят се 2,5 g от приготвената проба с точност
до 0,001 g и се поставят в 250-ml мерителна колба (5.1).
7.2. Екстракция
Прибавя се малко количество от разтворa на Петер-
ман при 20 °C, разклаща се енергично, за да се спре об-
разуването на бучки и да се предотврати полепването по
стените на колбата. Допълва се до марката с разтвора на
Петерман и колбата се затваря с каучукова запушалка.
Клати се два часа на ротационна клатачна машина
(5.2). Филтрува се незабавно през сух нагънат филтър,
несъдържащ фосфати, в сух съд, като първата част от
филтрата се изхвърля.
7.3. Определяне
Определянето на фосфора се извършва по метод 3.2
в аликвотна част от така получения разтвор.
Метод 3.1.5.3
Екстракция на фосфор, разтворим в алкален амониев
цитрат на Жоли (Jolie)
1. Обхват
Този метод дефинира процедурата за определяне на
фосфор, разтворим в алкален амониев цитрат на Жоли.
2. Област на приложение
Всички еднокомпонентни и сложни фосфорни то-
рове, в които фосфорът се среща в калциева алумофос-
фатна форма.
3. Принцип
Екстракция чрез енергично разклащане с алкален
разтвор на амониев цитрат с определени параметри (и
където е необходимо—в присъствието на оксин) при
около 20 °C.
4. Реактиви
Дестилирана или деминерализирана вода.
4.1. Алкален разтвор на амониев цитрат на Жоли.
Този разтвор съдържа 400 g лимонена киселина и
153 g NH3 на литър. Съдържанието на свободен амоняк
в него е приблизително 55 g на литър. Може да се при-
готви по един от методите, описани по-долу.
4.1.1. В еднолитрова мерителна колба се разтварят
400 g лимонена киселина (C6H8O7.H2O) в приблизи-
телно 600 ml амоняк (d20 = 0,925, т.е. 200 g амоняк на
литър). Лимонената киселина се добавя последовател-
но в количества от 50 до 80 g, като температурата се
поддържа под 50 °C. Обемът се допълва до един литър
с амоняк.
4.1.2. В еднолитрова мерителна колба се разтварят
432 g двуосновен амониев цитрат (C6H14N2O7) в 300 ml
вода. Прибавят се 440 ml амоняк (d20 = 0,925). Обемът
се допълва до един литър с вода.
Забележка.
Проверка на съдържанието на общ амоняк.
Взема се 10-ml проба от цитратния разтвор и се
поставя в 250-ml колба. Обемът се допълва с дестили-
рана вода. Определя се съдържанието на амонячния
азот в 25 ml от този разтвор по метод 2.1.
1 ml 0,5 N H2SO4 = 0,008516 g NH3.
При тези условия реактивът се счита за точен, ако
милилитрите, установени при титруване, са между 17,7
и 18 ml.
Ако това не се получи, се добавя 4,25 ml амоняк
(d20 = 0,925) на всеки 0,1 ml под 18-те милилитра, посо-
чени по-горе.
4.2. 8-хидроксихинолин (оксин) на прах.
5. Апаратура
5.1. Обичайна лабораторна апаратура и малък ха-
ван от стъкло или порцелан с пестик.
5.2. 500-ml мерителна колба.
5.3. 1000-ml мерителна колба.
5.4. Ротационна клатачна машина (35 до 40 оборота/
минута).
6. Подготовка на пробата
Виж метод 1.
7. Процедура
7.1. Проба
Претегля се 1 g от приготвената проба с точност до
0,0005 g и се поставя в малък хаван. Прибавят се около
10 капки цитрат (4.1) за овлажняване и се стрива вни-
мателно с пестика.
7.2. Екстракция
Прибавят се 20 ml амониев цитрат (4.1) и се смесва
до получаване на паста, която се оставя да се втвърди
за около една минута.
Течността се отдекантира в 500-ml мерителна кол-
ба, като се внимава частичките да не преминат в кол-
бата. Прибавят се 20 ml цитратен разтвор (4.1) към
остатъка, смила се, както е дадено по-горе, и се отлива
течността в мерителната колба. Този процес се повтаря
4 пъти, така че в края на петия път в колбата да може
да се прехвърли целият стрит продукт. Общото коли-
чество цитрат, използван за тези процедури, трябва да
е приблизително 100 ml.
Пестикът и хаванът се промиват над мерителна
колба с 40 ml дестилирана вода.
Затворената колба се клати три часа на ротационна
клатачна машина (5.4).
Колбата се оставя изправена от 15 до 16 часа, клати
се отново при същите условия три часа. Температурата
по време на целия процес се поддържа 20 ± 2 °C.
Допълва се до марката с дестилирана вода. Филтру-
ва се през сух филтър, първата част от филтрата се из-
хвърля, а бистрият филтрат се събира в суха колба.
7.3. Определяне
Определянето на ектрахирания фосфор се извърш-
ва по метод 3.2 в аликвотна част от така получения
разтвор.
8. Приложение
Използването на оксин прави възможно прилага-
нето на този метод за торове, съдържащи магнезий.
Тази употреба се препоръчва, когато съотношението
на магнезий и фосфорен анхидрид е по-високо от 0,03
(Mg/P2O5 > 0,03). В този случай към навлажнената проба
за анализ се прибавят 3 g оксин. Използването на оксин
в отсъствието на магнезий няма да попречи на опреде-
лянето. Ако се знае, че магнезият отсъства, възможно
е да не се използва оксин.
Метод 3.1.6
Екстракция на водоразтворим фосфор
1. Обхват
Този метод дефинира процедурата за определяне на
водоразтворим фосфор.
2. Област на приложение
Всички торове, включително сложните, в които
трябва да се определи водоразтворимият фосфор.
3. Принцип
Екстракция във вода чрез клатене при определени
условия.
4. Реактиви
Дестилирана или деминерализирана вода.
5. Апаратура
5.1. 500-ml мерителна колба (напр. Стохман).
5.2. Ротационна клатачна машина (35 до 40 оборота/
минута).
6. Подготовка на пробата
Виж метод 1.