Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 65

БРОЙ  68	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
СТР.  65  
6. Изчисления
Нека:
М е масата на пробата за изпитване в mg;
n е количеството живак, отчетено на апарата 
в µg.
Количеството живак, изразено като % (M/M) 
живак, се изчислява по формулата:
 
.
7. Забележки
7.1. За подобряване на минерализацията може 
да се започне с разреждане на пробата.
7.2. Ако се предполага абсорбция на живак 
от субстрата, трябва да се проведе количествено 
определяне по метода на стандартните добавки.
8. Повторяемост *
За съдържание на живак около 0,007 % раз­
ликата между две успоредни определяния на 
една и съща проба не трябва да надвишава по 
абсолютна стойност 0,00035 %.
*Забележка. Виж ISO 5725.
ХХІІІ. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛКАЛНИ И 
АЛКАЛОЗЕМНИ СУЛФИДИ
1. Област на приложение
Методът се отнася за определяне на сулфи­
ди, присъстващи в козметични продукти. При­
съствието на тиоли и други редуциращи агенти 
(включително сулфити) не пречи.
2. Дефиниция
Концентрацията на сулфиди, определена по 
този метод, се изразява в % (M/M) сяра.
3. Принцип
След подкисляване на средата сероводородът 
се увлича с ток от азот и се свързва под формата 
на кадмиев сулфид. Последният се филтрува, 
промива и след това се определя йодометрично.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а), а водата дестилирана 
или с еквивалентна чистота.
4.1. Концентрирана солна киселина, d4
20 = 
1,19 g/сm3 (ml).
4.2. Натриев тиосулфат, 0,1 М стандартен 
разтвор.
4.3. Йод, 0,05 М стандартен разтвор.
4.4. Динатриев сулфид.
4.5. Кадмиев диацетат.
4.6. Концентриран разтвор на амоняк, d4
20 = 
0,90 g/сm3 (ml).
4.7. Амонячен разтвор на кадмиев диацетат: 
разтварят се 10 g кадмиев диацетат в около 
50 сm3 (ml) вода. Добавя се амоняк (т. 4.6), до­
като първоначално получената утайка отново се 
разтвори (примерно около 20 сm3 (ml). Долива 
се с вода до общ обем 100 сm3 (ml).
4.8. Азот.
4.9. Амоняк, 1 М.
5. Апаратура
5.1. Стандартно лабораторно оборудване.
5.2. Облодънна тригърлена колба на шлиф 
от 100 сm3 (ml).
5.3. Две конични колби от 100 сm3 (ml) на 
шлиф, снабдени с приставка, съдържаща пота­
пяща се тръба за подвеждане на газ и странична 
тръба за неговото отвеждане.
5.4. Фуния с дълга опашка.
6. Процедура
6.1. Увличане и фиксиране на сероводорода
6.1.1. Работи се с опаковка на продукта, която 
не е била отваряна преди това. В тригърлена 
колба (т. 5.2) се претегля с точност 0,001 g та­
кава маса (М) от продукта, изразена в g, която 
да съответства на не повече от 30 mg сулфидни 
йони. Прибавят се 60 сm3 (ml) вода и няколко 
капки пеногасител.
6.1.2. Във всяка от двете конични колби (т. 5.3) 
се поставят по 50 сm3 (ml) от разтвор (т. 4.7).
6.1.3. Към облодънната колба (т. 5.2) се присъ­
единяват: фуния с кран, потапяща се в течността 
тръба и тръба за отвеждане на газа. Отвеждаща­
та тръба се свързва с конични колби, свързани 
последователно, с помощта на тръби от PVC.
Забележка. Посочената апаратура трябва да се 
провери за липса на утечки по следния начин: 
симулирайки условията на изпитването, изпит­
ваният продукт се замества с 10 сm3 (ml) разтвор 
на натриев сулфид (приготвен от т. 4.4), който 
съдържа „Х“ mg сулфид (определен йодометрич­
но). Нека „Y“ mg е сулфидът, определен в края на 
тази операция. Разликата между количество „Х“ 
и количество „Y“ не трябва да е повече от 3 %.
6.1.4. В продължение на 15 min през обло­
дънната колба (т. 5.2) се продухва азот (т. 4.8) 
със скорост 2 мехурчета/sec, за да се измести 
съдържащия се в нея въздух.
6.1.5. Облодънната колба се нагрява до 85 
± 5 °С.
6.1.6. Спира се подаването на азот (т. 4.8) и 
през фунията се прибавят капка по капка 40 сm3 
(ml) солна киселина (т. 4.1).
6.1.7. Когато е прибавена почти всичката кисе­
лина, се пуска отново токът от азот (т. 4.8), като 
във фунията се оставя минимален слой течност, 
за да се избегне излитане на сероводород.
6.1.8. Нагряването се прекратява след 30 min. 
Колбата (т. 5.2) се оставя да се охлади, като 
подаването на азот продължава поне още 1 h 
и 30 min.
6.2. Титруване
6.2.1. Кадмиевият сулфид се филтрува през 
фуния с дълга опашка (т. 5.4).
6.2.2. Коничните колби (т. 5.3) се промиват 
първо с амонячен разтвор (т. 4.9), който се излива 
върху филтъра. След това се промиват с дести­
лирана вода, която се използва за промиване на 
утайката върху филтъра.
6.2.3. Промиването на утайката завършва с 
още 100 сm3 (ml) вода.
6.2.4. Хартиеният филтър се поставя в първата 
конична колба, която съдържа утайката. Добавят 
се 25 сm3 (ml) (n1) разтвор на йод (т. 4.3), около 
20 сm3 (ml) солна киселина (т. 4.1) и 50 сm3 (ml) 
дестилирана вода.
6.2.5. Определя се излишъкът на йод, като 
се титрува с разтвор на натриев тиосулфат (n2) 
(т. 4.2).
7. Изчисления
Съдържанието на сулфиди в пробата, изразено 
като сяра в % (M/M), се изчислява по следната 
формула:
 
,
където: