Държавен вестник, бр. 8, 2004 г., стр. 14

С Т Р .  14
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  8
4.1. Амонячен разтвор приблизително 25 % (m/m)
NH3 (с плътност около 0,91 g/ml при 20 °С) или по-
силен разтвор с известна концентрация.
4.2. Етилов алкохол 96 ± 2 % (v/v) или етилов
алкохол, денатуриран с метилов алкохол, етил-
метил кетон или петролев етер.
4.3. Диетилов етер, свободен от пероксиди.
Забележка 1.
Изпитването за пероксиди се извършва, като в
малък цилиндър със стъклена запушалка (предва-
рително промит с етер) се поставят 10 ml от етера
и се прибавя 1 ml прясно приготвен 10 % разтвор
на калиев йодид. Сместа се разклаща и се оставя
да престои 1 min. Не трябва да се появи жълто
оцветяване в нито един от двата слоя.
Забележка 2.
Диетиловият етер се предпазва от образуване
на пероксиди чрез добавяне на мокро цинково
фолио, предварително потопено в подкиселен раз-
реден разтвор на меден сулфат (Cu2SO45H2О) за
една минута и промито с вода. За 1 L диетилов етер
се използва приблизително 8000 mm2 цинково фо-
лио, нарязано на ленти, чиято дължина трябва да
стигне най-малко до половината от височината на
съда.
4.4. Петролев етер с температура на кипене от
30 °С до 60 °С.
4.5. Смесен разтворител, приготвен непосредс-
твено преди употреба чрез смесване на равни обе-
ми диетилов (т. 4.3) и петролев етер (т. 4.4). Сме-
сеният разтворител може да се замени с диетилов
или петролев етер.
5. Апаратура
5.1. Аналитична везна
5.2. Подходящи екстракционни епруветки или
колби, снабдени със запушалки от матово стъкло
или други запушалки, които не влизат в реакция с
използваните разтворители.
5.3. Колби—тънкостенни и с плоско дъно, с
вместимост от 150 ml до 250 ml.
5.4. Сушилня при атмосферно налягане с добра
вентилация, термостатично контролирана при
102 °С ± 1 °С.
5.5. Антипенителни гранули, които не съдържат
мазнини, не са порьозни и ронливи, като стъклени
перли или гранули от силиконов карбид (използва-
нето на този материал е по избор—виж т. 6.2.1).
5.6. Водна баня от 60 °С до 70 °С.
5.7. Сифон, който съответства на екстракцион-
ните епруветки.
5.8. Центрофуга (по избор).
6. Начин на работа
6.1. Празна проба
Едновременно с определяне на масленото съ-
държание на пробата се провежда и т.нар. празна
проба с 10 ml вода, като се използват същите съдо-
ве за екстракция, същите количества реактиви и
същите процедури, както са описани в т. 6.2, с из-
ключение на т. 6.2.2. Ако резултатът превишава
0,5 mg, реактивите трябва да се проверят и замър-
сеният реактив или реактиви трябва да се пречис-
тят или подменят.
6.2. Определяне
6.2.1. Изсушава се колба (т. 5.3) в сушилнята
(т. 5.4) за 30 min до 60 min (ако е необходимо, се
поставят и няколко антипенителни гранули (т. 5.5)
с цел да се подпомогне разтворът да заври умерено
чрез последващо отстраняване на разтворители-
те). Колбата се охлажда до стайна температура,
след което се претегля с точност до 0,1 mg.
6.2.2. Прецизно са претегля с точност до 1 mg
директно във или чрез разлика в съдовете за екс-
тракция (т. 5.2) около 1 g пълномаслено мляко на
прах или около 1,5 g частично обезмаслено или
обезмаслено мляко на прах. Прибавят се 10 ml вода
и внимателно се разклаща, докато млякото на прах
се разтвори напълно. За някои проби може да се
наложи и загряване.
6.2.3. Прибавят се 1,5 ml 25 % амонячен разтвор
(т. 4.1) или еквивалентен обем от разтвор с по-висо-
ка концентрация. Поставя се на водна баня (т. 5.6) за
15 min при 60 °С—70 °С, като от време на време се
разбърква. Охлажда се например под течаща вода.
6.2.4. Прибавят се 10 ml етанол (т. 4.2) и течнос-
тите се смесват спокойно и внимателно в отворе-
ния съд.
6.2.5. Прибавят се 25 ml диетилов етер (т. 4.3).
Охлажда се под течаща вода. Съдът се затваря,
енергично се разклаща и се обръща многократно в
продължение на 1 min.
6.2.6. Запушалката се маха внимателно, приба-
вят се 25 ml петролев етер (т. 4.4), като с първите
няколко милилитра се промиват запушалката и
отворът на съда, така че разтворителят да изтече
в съда. Запушалката се поставя и съдът се разкла-
ща и обръща в продължение на 30 s. Не се разкла-
ща прекомерно силно, ако не се предвижда цент-
рофугиране, както е описано в т. 6.2.7.
6.2.7. Съдът се оставя в покой до избистряне на
горния пласт и пълното му разделяне от водния
слой. Разделянето на двата пласта може да се пос-
тигне и чрез центрофугиране с подходяща центро-
фуга (т. 5.8).
Забележка. При използване на центрофуга, ко-
ято не е снабдена с трифазен двигател, могат да се
появят искри, поради което е необходимо да се
вземат мерки за предпазване от експлозия или
пожар в резултат на изпаряване на етера (като
счупване на епруветка).
6.2.8. Запушалката се маха и едновременно с
отвора на съда се промива с няколко милилитра от
смесения разтворител (т. 4.5), при което течност-
та трябва да се стече в съда. В колбата (т. 6.2.1) се
прехвърля внимателно възможно най-голямо ко-
личество от плаващия по повърхността слой чрез
декантиране или с помощта на сифон (т. 5.6).
Забележка. В случаите, когато прехвърлянето
не се извършва със сифон, може да се наложи при-
бавяне на малко количество вода, за да се повдиг-
не нивото на граничещата между двата пласта
повърхност, което да улесни декантирането.
6.2.9. Външната и вътрешната страна на отвора
на съда или краят и долната част на сифона се
изплакват с няколко милилитра от смесения раз-
творител(т. 4.5). Утайката от външната част на
съда се събира в колбата, а утайката от вътрешна-
та част на отвора и от сифона се събира в съда за
екстракция.
6.2.10. Повторно се екстрахира, като се повтаря
процедурата от т. 6.2.5—6.2.9, но се използват само
15 ml диетилов етер и 15 ml петролев етер.