Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 44

СТР.  44	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
БРОЙ  68
3.3.1. Претеглят се 2 g от пробата в стъклена 
чаша от 10 cm3 (ml).
3.3.2. Прибавят се две капки сярна киселина 
(т. 3.2.4) и 2 cm3 (ml) реактив на Schiff (т. 3.2.5). 
При използване този реактив трябва да е абсо­
лютно безцветен. Разклаща се и се оставя да 
престои 5 min.
3.3.3. Ако се наблюдава розово или лилаво 
оцветяване в рамките на 5 min, формалдехидът 
присъства в количество, по-голямо от 0,01 %, и 
трябва да се определи по метода за свободен и 
свързан формалдехид (т. 4) и ако е необходимо, 
по метод (т. 5).
4. Общо колориметрично определяне с пентан 
2,4-дион
4.1. Принцип
Формалдехидът реагира с пентан-2,4-дион в 
присъствие на амониев ацетат, като образува 
3,5-диацетил-1,4-дихидротолуидин. Той се екстра­
хира с бутан-1-ол и абсорбцията на екстракта се 
измерва при 410 nm.
4.2. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата – дейонизирана.
4.2.1. Безводен амониев ацетат.
4.2.2. Концентрирана оцетна киселина,
d20
4 = 1,05.
4.2.3. Пентан-2,4-дион, прясно дестилиран при 
намалено налягане 25 mm Hg, 25 °C – не трябва 
да има никаква абсорбция при 410 nm.
4.2.4. Бутан-1-ол.
4.2.5. Солна киселина, 1 М.
4.2.6. Солна киселина, 0,1 М.
4.2.7. Натриев хидроксид, 1 М.
4.2.8. Разтвор на скорбяла, приготвен непосред­
ствено преди употреба, съгласно Европейската 
фармакопея (1 g/50 cm3 (ml) вода), 2-ро издание 
1980, част I-VII-I-1.
4.2.9. Формалдехид, 37 % до 40 % (M/V).
4.2.10. Стандартен разтвор на йод, 0,05 М.
4.2.11. Стандартен разтвор на натриев тио­
сулфат, 0,1 М.
4.2.12. Реактив пентан-2,4-дион:
В мерителна колба от 1000 cm3 (ml) се разтва­
рят: 150 g амониев ацетат (т. 4.2.1), 2,0 cm3 (ml) 
пентан-2,4-дион (т. 4.2.3) и 3,0 cm3 (ml) оцетна 
киселина (т. 4.2.2). Обемът се довежда до мар­
ката с вода (рН на разтвора – около 6,4). Този 
реагент трябва да бъде приготвен непосредствено 
преди употреба.
4.2.13. Реактив (т. 4.2.12) без пентан-2,4-дион.
4.2.14. Формалдехид-стандарт: основен разтвор
В мерителна колба от 1000 cm3 (ml) се на­
ливат 5 g формалдехид (т. 4.2.9) и се долива с 
вода до марката.
Концентрацията на разтвора се определя, 
както следва:
Вземат се 10 cm3 (ml), прибавят се 25 cm3 (ml) 
от стандартния разтвор на йод (т. 4.2.10) и 10 cm3 
(ml) разтвор на натриев хидроксид (т. 4.2.7). Ос­
тавя се да престои 5 min.
Подкиселява се с 11 cm3 (ml) HCl (т. 4.2.5) и 
се определя излишъкът от йод със стандартен 
разтвор на натриев тиосулфат (т. 4.2.11), като 
се използва разтвор на скорбяла (т. 4.2.8) като 
индикатор.
1,0 cm3 (ml) 0,05 m изразходван разтвор на йод 
(т. 4.2.10) е еквивалентен на 1,5 mg формалдехид.
4.2.15. Формалдехид-стандарт: работен разтвор
Основният разтвор на формалдехид се раз­
режда последователно 1/20 и 1/100 с вода.
1,0 cm3 (ml) от този разтвор съдържа около 
1,0 µg формалдехид.
Изчислява се точното съдържание.
4.3. Апаратура
4.3.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.3.2. Филтър за разделяне на фазите, Whatman 
1 PS (или еквивалентен).
4.3.3. Центрофуга.
4.3.4. Водна баня, нагласена на 60 °С.
4.3.5. Спектрофотометър.
4.3.6. Стъклени кювети с оптичен път 1,0 cm.
4.4. Процедура
4.4.1. Подготовка на пробата:
В мерителна колба от 100 cm3 (ml) се претегля 
с точност до 0,001 g количество от пробата (g), 
съответстващо на предполагаемо съдържание на 
формалдехид около 150 µg. Долива се с вода до 
марката и се разбърква (разтвор С).
(Проверява се дали рН е близко до 6; ако 
не е, се разрежда с разтвор на солна киселина 
(т. 4.2.6).
В ерленмайерова колба от 50 cm3 (ml) се 
прибавят: 10 cm3 (ml) от разтвор С, 5 cm3 (ml) 
реактив пентан-2,4-дион (т. 4.2.12) и дейонизирана 
вода до краен обем 30 cm3 (ml).
4.4.2. Сравнителен разтвор
Възможното влияние, дължащо се на фоновото 
оцветяване на изпитваната проба, се отстранява 
със следния сравнителен разтвор: в ерленмайе­
рова колба от 50 cm3 (ml) се прибавят: 10 cm3 
(ml) от разтвор С, 5 cm3 (ml) реактив (т. 4.2.13) 
и дейонизирана вода до краен обем 30 cm3 (ml).
4.4.3. Празна проба
В ерленмайерова колба от 50 cm3 (ml) се 
прибавят: 5 cm3 (ml) реактив пентан-2,4-дион 
(т. 4.2.12) и дейонизирана вода до краен обем 
30 cm3 (ml).
4.4.4. Определяне
4.4.4.1. Смесите от т. 4.4.1, т. 4.4.2 и т. 4.4.3 
се разклащат. Ерленмайеровите колби се пота­
пят във водна баня при 60 °С точно за 10 min. 
Охлаждат се за 2 min в ледена баня.
4.4.4.2. Прехвърлят се в делителни фунии 
от 50 cm3 (ml), които съдържат по 10 cm3 (ml) 
бутан-1-ол (т. 4.2.4). Всяка колба се промива с 
3 до 5 cm3 (ml) вода. Сместа се разбърква енер­
гично в продължение на точно 30 sec. Оставя 
се да се разслои.
4.4.4.3. Бутан-1-ол – фазата се филтрува в 
кюветите на спектрофотометъра през филтър 
за разделяне на фазите (т. 4.3.2). Може да се 
използва и центрофугиране (3000 rpm за 5 min).
4.4.4.4. Измерва се абсорбцията А1 на пробата 
(т. 4.4.1) спрямо стандарния разтвор (т. 4.4.2) 
при 410 nm.
4.4.4.5. По същия начин се измерва абсорбцията 
А2 на празната проба (т. 4.4.3) срещу бутан-1-ол.
Забележка. Всички тези операции трябва да 
бъдат проведени в рамките на 25 min от момента, 
в който ерленмайеровите колби са поставени 
във водната баня при 60 °С.