Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 78

С Т Р .  78
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  10
7.3. Проявяване на оцветяването.
Прехвърлят се по 5 ml от разтворите за калибриране
(7.2), анализираните проби (6.2) и празната проба (7.1)
в серия от пластмасови колби. Добавят се 5 ml от буфер-
ния разтвор на EDTA (4.1). Прибавят се 5 ml от разтво-
ра на азометин-Н (4.2).
Разбъркват се старателно и се оставят цветът им да
потъмнее в продължение на 2,5—3 часа.
7.4. Определяне
Измерва се абсорбцията на разтворите, получени в
7.3, и ако е подходящо, на коригиращия разтвор (6.3)
спрямо водата при дължина на вълната 410 nm. Кюве-
тите се изплакват с вода преди всяко ново отчитане.
8. Изразяване на резултатите
Построява се калибровъчна крива, като по абсциса-
та се нанася концентрацията на разтворите за калибри-
ране (7.2), а отчетената абсорбция от спектрометъра
(7.4)—по ординатата.
По кривата се отчита концентрацията на бор в праз-
ната проба (7.1), концентрацията на бор в анализира-
ния разтвор (6.2) и ако анализираният разтвор е оцве-
тен—коригираната концентрация на анализирания раз-
твор. За да се изчисли последната, от абсорбцията на
анализирания разтвор (6.2) се изважда абсорбцията на
коригиращия разтвор (6.3) и така се определя кориги-
раната концентрация на анализирания разтвор. Отбе-
лязва се концентрацията на анализирания разтвор (6.2)
със и без корекцията—Хs, и на празната проба—Хb.
Процентното съдържание на бор в тора се изчисля-
ва, както следва:
[(Хs—Хb) . V . D]
B % = ––––––––––– .
(М . 104)
Ако се използва метод 8.3:
[(Хs—Хb) . V . 2D]
B % = ––––––––––– ,
(М . 104)
където:
B  e количеството бор, изразено като процентно
съдържание в тора;
Хs—концентрацията (µg/ml) на анализирания раз-
твор (6.2) със или без корекция;
Хb—концентрацията (µg/ml) на празната проба (7.1);
V—обемът в ml на екстракта, получен по метод 8.1
или 8.2;
D— факторът, съответстващ на разреждането, из-
вършено в етап 6.2;
М— масата в грамове на пробата за анализ, взета в
съответствие с метод 8.1 или 8.2.
Изчисляване на фактора на разреждане D: ако (a1)
и (a2) са последователни аликвотни части и (V1) и (V2)
са обемите, отговарящи на съответните разреждания,
факторът на разреждане се изчислява, както следва:
V1
V2
D =(–– ) . (–– ).
a1
a2
Метод 8.6
Определяне съдържанието на кобалт в торови екстрак-
ти чрез атомноабсорбционна спектрофотометрия
1. Обхват
Този метод дефинира процедурата за определяне
съдържанието на кобалт в торовите екстракти.
2. Област на приложение
Тази процедура се прилага за анализ на проби от
торове, екстрахирани по метод 8.1 или 8.2, за които
съществува изискване да се обявява общото и/или во-
доразтворимото съдържание на кобалт.
3. Принцип
След подходящо третиране и разреждане на екст-
рактите съдържанието на кобалт се определя чрез атом-
ноабсорбционна спектрофотометрия.
4. Реактиви
4.1. Разтвор на солна киселина, около 6 М:
Виж метод 8.4 (4.1).
4.2. Разтвор на солна киселина, около 0,5 М:
Виж метод 8.4 (4.2).
4.3. Разтвори на лантанова сол (10g La/l):
Виж метод 8.4 (4.3).
4.4. Разтвори на кобалт за калибриране
4.4.1. Основен разтвор на кобалт (1000 µg/ml):
В 250-милилитрова Бехерова чаша се претегля с
точност до 0,1 mg, 1 g кобалт, добавят се 25 ml от 6-
моларната солна киселина (4.1) и се загрява на котлон
до пълното разтваряне на кобалта. След като изстине,
се прехвърля количествено в 1000-милилитрова мери-
телна колба. Долива се вода до марката и се разбърква
старателно.
4.4.2. Работен разтвор  на кобалт (100 µg/ml):
Слагат се 10 ml от основния разтвор (4.4.1) в 100-
милилитрова мерителна колба. Долива се до марката
от 0,5-моларния разтвор на солна киселина (4.2) и се
разбърква старателно.
5. Апаратура
Атомноабсорбционен спектрофотометър: виж ме-
тод 8.4 (5). Уредът трябва да бъде съоръжен с източ-
ник на характеристично лъчение за кобалта (240,7 nm).
Спектрофотометърът трябва да позволява корекции
на фона.
6. Подготовка на разтвора за анализ
6.1. Екстрактен разтвор на  кобалт:
Виж метод 8.1 и/или 8.2 и ако е подходящ, 8.3.
6.2. Приготвяне на разтвора за анализ:
Виж метод 8.4 (6.2). Разтворът за анализ трябва да
съдържа 10 % (v/v) от разтвора на лантанова сол (4.3).
7. Процедура
7.1. Приготвяне на празна проба:
Виж метод 8.4 (7.1). Празната проба трябва да съ-
държа 10% (v/v) от разтвора на лантанова сол, използ-
ван в етап 6.2.
7.2. Приготвяне на разтвори за калибриране:
Виж метод 8.4 (7.2).
За определяне съдържанието на кобалт при опти-
мален обхват от  0 до 5 µg/ml се поставят 0, 0,5, 1, 2, 3,
4 и 5 ml респективно от работния разтвор (4.4.2) в серия
от 100-милилитрови мерителни колби. При необходи-
мост концентрацията на солната киселина се довежда
колкото е възможно по-близо до тази на анализираната
проба. Във всяка колба се добавят по 10 ml от разтвора
на лантанова сол, използван в етап 6.2. Долива се до
марката 100 ml от 0,5-моларния разтвор на солна кисе-
лина (4.2) и се разбърква старателно. Тези разтвори
съдържат 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 µg/ml респективно кобалт.
7.3. Определяне.
Виж метод 8.4 (7.3). Спектрофотометърът (5) се
подготвя за измерване при дължина на вълната 240,7
nm.
8. Изразяване на резултатите
Виж метод 8.4 (8).
Процентното съдържание на кобалт в тора се из-
числява, както следва:
[(Хs—Хb) . V . D]
Co % = ––––––––––– ,
(М . 104)
ако се използва метод 8.3:
[(Хs—Хb) . V . 2D]
Co % = ––––––––––– ,
(М . 104)
където:
Co  e количеството кобалт, изразено като процент-
но съдържание в тора;
Хs— концентрацията в µg/ml на анализирания разт-
вор (6.2);
Хb— концентрацията в µg/ml на празната проба (7.1);
V— обемът в ml на екстракта, получен по метод 8.1
или 8.2;
D— факторът, съответстващ на разреждането, из-
вършено в етап 6.2;
М— масата в грамове на пробата за анализ, взета в
съответствие с метод 8.1 или 8.2.