Държавен вестник, бр. 11, 2003 г., стр. 136

С Т Р .  136
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  11
4.2. Изпарителна капсула с достатъчен капацитет.
4.3. Апарат за изсушаване, съдържащ прясно акти-
виран силициев гел (или еквивалентен сикатив), съо-
ръжен с хигрометричен индикатор.
4.4. Аналитична везна.
4.5. Камера за сушене, с регулираща се температура
от 103 ± 2°C.
5. Начин на работа
Чиста и суха изпарителна капсула (т. 4.2) се измерва
с точност до една десета от милиграма (М0); с пипета се
поставя неколкократно подходящ обем от пробата в
капсулата (от 100 до 250 ml) (V0 ml); поставя се капсу-
лата, съдържаща пробата, във вряща водна баня (т. 4.1)
и се оставя да се изпари; поставя се в камерата за изсу-
шаване (т. 4.5), регулирана при температура 103 ± 2 °C,
в продължение на 30 min, после в апарат за изсушаване
(т. 4.3) се поставя капсулата, съдържаща остатъка;
капсулата се оставя да се охлади в продължение на 30
min в ексикатор, след което се измерва с точност до
една десета от милиграма капсулата, съдържаща оста-
тъка (М1).
6. Отчитане на резултатите
6.1. Формула и метод за изчисляване
Съдържанието на сух остатък, изразено в грамове
на хектолитър етанол при 100 об.%, е
(M1—M0)107
–––––––– ,
V0 • T
където:
M0 е масата на чистата и суха капсула, g;
M1—масата на капсулата, съдържаща остатъка след
изсушаване, g;
V0 —обемът на мострата, подложена на изсушаване;
T—алкохолното съдържание на пробата, определе-
но по метода “3. Определяне алкохолно съдържание”
на приложение № 3.
6.2. Повторяемост
Разликата между резултатите от две определяния,
извършени едновременно или непосредствено едно след
друго, от един и същ анализатор, върху една и съща
проба, при еднакви условия, не трябва да надвишава 0,5
грама на хектолитър абсолютен алкохол.
11. Установяване на отсъствието на фурфурал в
спирт
1. Цел на метода
Методът цели откриването на наличие на фурфурал
в неутралния алкохол.
2. Определение
Граничната стойност на определения фурфурал е
тази, определена по описания метод.
3. Принцип
Алкохолната проба се cмесва с анилин и ледена
оцетна киселина. Появата на бледорозово оцветяване в
рамките на 20 min след cмесването показва наличието
на фурфурал.
4. Реактиви
4.1. Прясно дестилиран анилин.
4.2. Ледена оцетна киселина.
5. Апаратура—епруветки с шлифовани запушалки.
6. Начин на работа. В епруветка (т. 5) с пипета се
вкарват 10 ml от пробата, добавят се 0,5 ml анилин и 2
ml ледена оцетна киселина; епруветката се разклаща,
за да се cмесят реактивите.
7. Отчитане на резултатите
7.1. Интерпретиране на опита
Ако до 20 min се появи бледорозово оцветяване,
опитът се счита за положителен, т.е. пробата съдържа
фурфурал.
7.2. Повторяемост
Резултатите от два опита, извършени едновремен-
но или непосредствено един след друг, от един и същ
анализатор, върху една и съща проба, при еднакви усло-
вия, трябва да бъдат идентични.
mm
67
61
40
35
mm
mm
mm
mm
5
A
B
Реактор - изглед отгоре
Вертикален изглед по оста А - В
Посочените размери са най - разпространени
Фиг. 1 Реактор на Conway.
9. Определяне на съдържанието на метанол
1. Цел на метода
Методът се състои в определяне на съдържанието
на метанол в неутралния алкохол.
2. Определение
Съдържанието на метанол се определя по описания
метод.
3. Принцип
Концентрацията на метанол се определя чрез ди-
ректно впръскване на пробата в хроматограф при газо-
образно състояние.
4. Начин на работа
Подходящ е всеки метод на газово-течна хромато-
графия, при положение че хроматографската колона в
газообразно състояние позволява да се получи, при
възприетите условия на действие, ясно отделяне на
различните съставки: метанол, ацеталдехид, етанол и
етилов ацетат. Лимитът за наличие на метанол в етано-
ла трябва да бъде под 2 g/hl.
5. Повторяемост
Разликата между резултатите от две определяния,
извършени едновременно или непосредствено едно след
друго, от един и същ анализатор, върху една и съща
проба, при еднакви условия, не трябва да надвишава 2 g
метанол на хектолитър абсолютен алкохол.
10. Определяне на сух екстракт
1. Цел на метода
Методът се състои в определяне на сухия екстракт
в неутрален алкохол.
2. Определение
Съдържание на сух екстракт е съдържанието на сухо
вещество, определено по описания метод.
3. Принцип
Част от пробата се изсушава при температура 103 °C
и се определя концентрацията на остатъка по метода на
гравиметрията.
4. Апаратура
4.1. Водна баня, вряща.