Държавен вестник, бр. 99, 2005 г., стр. 111

Б Р О Й  99
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  111
4. Начин на работа
4.1. Приготвяне на пробата
Виното се разрежда с бидестилирана вода в съотно-
шение 1:100.
4.2. Калибриране
В комплект мерителни колби с обем 100 ml се сип-
ват съответно по 5, 10, 15 и 20 ml от разредения стандар-
тен магнезиев разтвор (т. 2.2.) и колбите се допълват до
100 ml с дестилирана вода. Така приготвените стандар-
тни разтвори съдържат съответно 0,25, 0,50, 0,75 и 1,0
mg магнезий на литър. Тези разтвори се съхраняват в
полиетиленови съдове.
4.3. Измерване
Дължината на вълната се настройва на 285 nm.
Абсорбционната скала се нулира, като се използва дес-
тилирана вода. Разреденото вино директно се впръсква
в горелката на спектрофотометъра, след което после-
дователно се впръскват стандартните разтвори (т. 4.2.).
Отчитат се показанията за абсорбция. Всяко измерване
се повтаря.
5. Изразяване на резултатите
5.1. Метод на изчисление
Графиката за промените на абсорбцията се постро-
ява като функция от концентрацията на магнезий в
стандартните разтвори. Върху графиката се отчита сред-
ната стойност на абсорбцията, получена за пробата
разредено вино, и се определя концентрацията на маг-
незий С в него в mg/l. В такъв случай концентрацията на
магнезий във виното е 100C, mg/l. Закръглява се до най-
близкото цяло число.
5.2. Повторяемост (r):
 r = 3 mg/l.
5.3. Възпроизводимост (R):
 R = 8 mg/l.
29. Определяне на калций
1. Принцип на метода
Калцият се определя директно във виното след под-
ходящо разреждане чрез атомноабсорбционна спект-
рофотометрия и добавяне на буфер.
2. Реактиви
2.1. Стандартен разтвор, съдържащ един грам кал-
ций на литър:
Използва се стандартен търговски калциев разтвор
от един грам на литър. Такъв разтвор може да се при-
готви чрез разтваряне на 2,5 g калциев карбонат (CaCO3)
в HCl 1:10 (v/v), в количество, достатъчно да го разтво-
ри напълно. Разтворът се допълва с дестилирана вода
до един литър.
2.2. Разреден стандартен разтвор, съдържащ 50 mg
калций на литър.
Забележка. Стандартните калциеви разтвори се съх-
раняват в полиетиленови съдове.
2.3. Разтвор на лантанов хлорид, съдържащ 50 g
лантан на литър.
Разтварят се 13,369 g лантанов хлорид (LaCl3.7H2O)
в дестилирана вода; добавя се един милилитър солна
киселина (HCl), разредена в съотношение 1:10 (v/v) и се
допълва до 100 ml.
3. Апаратура
3.1. Атомноабсорбционен спектрофотометър с го-
релка за пламък въздух—ацетилен.
3.2. Лампа с кух катод за определяне на калций.
4. Начин на работа
4.1. Приготвяне на пробата
В мерителна колба с обем 20 ml се поставят един ml
от виното и два ml от разтвора на лантановия хлорид (т.
2.3.). Колбата се допълва до марката с дестилирана вода.
Виното, разредено в съотношение 1:20, съдържа 5 g
лантан на литър.
Забележка. За сладки вина концентрация 5 g лантан
на литър е достатъчна, при условие че разреждането не
е намалило съдържанието на захар под границата от 2,5
g/l. При вина с по-висока концентрация на захар концен-
трацията на лантан се увеличава до 10 g/l.
4.2. Калибриране.
В набор мерителни колби с обем 100 ml се поставят
съответно по 0, 5, 10, 15 и 20 ml от разредения стандар-
тен калциев разтвор (т. 2.2.). Във всяка колба се добавя
по 10 ml разтвор на лантанов хлорид (т. 2.3.) и с дести-
лирана вода се допълват до 100 ml. Така приготвените
разтвори съдържат съответно 0, 2,5, 5,0, 7,5 и 10 mg
калций на литър и по 5 g лантан на литър. Тези разтво-
ри се съхраняват в полиетиленови съдове.
4.3. Измерване.
Дължината на вълната се настройва на 422,7 nm.
Абсорбционната скала се нулира, като се използва раз-
твор, съдържащ 5 g лантан на литър(т. 4.2.). Разредено-
то вино директно се впръсква в горелката на спектро-
фотометъра, след което последователно се впръскват
петте стандартни разтвора от т. 4.2. Отчитат се показа-
нията за абсорбция. Всяко измерване се повтаря.
5. Изразяване на резултатите
5.1. Метод на изчисление.
Графиката за промените на абсорбцията се постро-
ява като функция от концентрацията на калций в стан-
дартните разтвори. Върху графиката се отчита средна-
та стойност на абсорбцията, получена за пробата разре-
дено вино, и се определя концентрацията на калций С
в него. Тогава концентрацията на калций във виното е
20C, mg/l. Закръглява се до най-близкото цяло число.
5.2. Повторяемост (r):
Концентрация < 60 mg/l:
r = 2,7 mg/l.
Концентрация > 60 mg/l:
r = 4 mg/l.
5.3. Възпроизводимост (R):
R = 0,114xi—0,5, където
 xi —е концентрация в пробата, в mg/l.
30. Определяне на желязо
1. Принцип на методите
Сравнителен метод
След разреждане на виното в подходящо съотноше-
ние и отстраняване на алкохола желязото се измерва
директно чрез атомноабсорбционна спектрофотомет-
рия.
Обикновен метод
След минерализиране на виното с 30% разтвор на
водороден пероксид желязото, което се намира под
форма на тривалентно Fe (III), преминава в двувалент-
но Fe (II) и се определя по оцветяването, получено при
взаимодействието му с ортофенантролин.
2.Сравнителен метод
2.1. Реактиви
2.1.1. Концентриран стандартен разтвор на желязо,
съдържащ един грам Fe (III) на литър.
Използва се стандартен търговски разтвор—един
грам на литър. Такъв разтвор може да се приготви чрез
разтваряне на 8,6341 g фероамониев сулфат
[FeNH4(SO4)2.12H2O] в бидестилирана вода, леко под-
кислена с 1М солна киселина. Обемът се допълва до
един литър .
2.1.2. Разреден стандартен разтвор на желязо с кон-
центрация 100 mg/l.
2.2. Апаратура
2.2.1. Ротационен изпарител във водна баня с тер-
мостатичен контрол.
2.2.2. Атомноабсорбционен спектрофотометър с
горелка за пламък въздух—ацетилен.
2.2.3. Лампа с кух катод за определяне на желязо.
2.3. Начин на работа
2.3.1. Подготовка на пробата