Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 77

Б Р О Й  91
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  77
разтвор на натриев йодат (3.3). Доливат се до марката и
се разбъркват.Така получените разтвори съдържат съот-
ветно 0,01; 0,02; 0,05; 0,10 и 0,20 mg/cm3 (ml) натриев йодат.
В течния хроматограф (4.3) се дозират по 10 µl от
всеки стандартен разтвор на йодат и се получава хрома-
тограма. Определя се площта на пика на йодата и се
построява стандартна крива от площите на пиковете
спрямо концентрациите на натриевия йодат.
6. Изчисления
Съдържанието на натриев йодат в % (M/M) се из-
числява по формулата:
V Ч c
 % (M/M) натриев йодат = ––– ,
10M
където:
М е масата на пробата в g;
V —общият обем на пробата, получен съгласно 5.2,
в cm3 (ml);
с —концентрацията на натриевия йодат, отчетена
от стандартната крива (5.3), в mg/cm3 (ml).
7. Повторяемост (1)
За съдържание на натриев йодат от 0,1 % (M/M)
разликата между резултатите от две успоредни опреде-
ления, извършени на една и съща проба, не трябва да
превишава 0,002 %.
8. Потвърждаване
8.1. Принцип
В подкислен разтвор на козметичния продукт йо-
датът (IO3—) се редуцира до йодид (I—) със сулфит и
полученият разтвор се изследва с ВЕТХ. Ако пикът,
който има време на задържане, отговарящо на времето
на задържане на йодата, изчезне след третиране със
сулфит, то твърде вероятно е оригиналният пик да се
дължи на йодат.
8.2. Процедура
От разтвора на пробата, получен както е описано в
5.1, се вземат с пипета 5 cm3 (ml) и се поставят в конич-
на колба.
рН на разтвора се довежда до стойност 3 или по-
ниска със солна киселина (3.1); използва се хартиен
универсален индикатор (3.7).
Прибавят се 3 капки разтвор на натриев сулфит (3.2)
и се разбърква.
Дозират се 10 µl от получения разтвор в течния хро-
матограф (4.3).
Сравнява се тази хроматограма с хроматограмата,
получена както е описано в т. 5 за същата проба.
ХХХ. Идентификация и определяне на сребърен нит-
рат в козметични продукти
А. Идентификация
1. Област на приложение
Методът се отнася за идентификацията на сребърен
нитрат като сребро във водни козметични продукти.
2. Принцип
Среброто се идентифицира като характерна бяла
утайка, образувана с хлорни йони.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана или с еквива-
лентна чистота.
3.1. Солна киселина—2 М.
3.2. Амоняк: концентриран разтвор на амониев хид-
роксид (d20 = 0,88 g/сm3 (ml) се разрежда с равен обем
вода и се разбърква.
3.3. Азотна киселина—2 М.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Центрофуга.
(1) виж ISO 5725
5. Процедура
5.1. Към около 1 g от пробата в центрофужна епру-
ветка се добавя на капки 2 М разтвор на солна киселина
(3.1) до пълно утаяване; разбърква се и се центрофугира.
5.2. Отстранява се бистрият разтвор и утайката се
промива еднократно с пет капки студена вода. Промив-
ната вода се изхвърля.
5.3. В центрофужната епруветка се добавя количес-
тво вода, равно на обема на утайката. Нагрява се до
кипене при разбъркване.
5.4. Горещата смес се центрофугира; отстранява се
бистрият разтвор.
5.5. Към утайката се прибавят няколко капки амо-
нячен разтвор (3.2); разбърква се и се центрофугира.
5.6. Една капка от бистрия разтвор се поставя върху
стъклена плочка и към нея се прибавят няколко капки
азотна киселина (3.3).
5.7. Бяла утайка показва наличието на сребро.
Б. Определяне
1. Област на приложение
Този метод се отнася за определяне на сребърен
нитрат като сребро в козметични продукти, предназна-
чени за оцветяване на мигли и вежди.
2. Принцип
Среброто в продукта се определя чрез атомно-аб-
сорбционна спектрометрия.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—бидестилирана.
3.1. Азотна киселина—0,02 М.
3.2. Стандартни разтвори на сребро.
3.2.1. Основен стандартен разтвор на сребро—
1000 µg/cm3 (ml) в 0,5 М разтвор на азотна киселина
(Spectrosol или еквивалентен).
3.2.2. Работен стандартен разтвор на сребро—
100 µg/cm3 (ml); с пипета се прехвърлят 10 cm3 (ml) от
основния стандартен разтвор на сребро (3.2.1) в мери-
телна колба от 100 cm3 (ml). Долива се до марката с
0,02 М разтвор на азотна киселина (3.1) и се разбърк-
ва. Този стандартен разтвор трябва да е приготвен не-
посредствено преди употреба и да се съхранява в бу-
тилка от тъмно стъкло.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Атомно-абсорбционен спектрометър със сре-
бърна лампа (кухокатодна).
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата
Претегля се около 0,1 g (М) с точност 0,001 g от хомо-
генна проба на продукта. Прехвърля се количествено в
мерителна колба от 1 dm3 (l) и се долива до марката с
0,02 М разтвор на азотна киселина (3.1) и се разбърква.
5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия
Пламък—въздух—ацетилен
Дължина на вълната—338,3 nm
Процеп—0,7 nm
Корекция на фона—не
Условия на горене—окислителен пламък; за мак-
симална абсорбция е необходимо оптимизиране на ви-
сочината на горелката и подаването на газовата смес.
5.3. Стандартна крива
5.3.1. В мерителни колби 100 cm3 (ml) се поставят с
пипета 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 cm3 (ml) от работния стан-
дартен разтвор на сребро (3.2.2). Всяка колба се долива
до марката с 0,02 М разтвор на азотна киселина (3.1) и
се разбърква. Тези разтвори съдържат съответно 1,0;
2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 µg/cm3 (ml) сребро.
5.3.2. Измерва се абсорбцията на 0,02 М разтвор на
азотна киселина (3.1) и тази стойност се използва като
нулева концентрация на сребро за стандартната крива.