Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 108

С Т Р .  108
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  101
където:
V2 е обемът разтвор на сярна киселина, израз-
ходван при титруването, в сm3 (ml);
М2—моларността на разтвора на сярната кисе-
лина, използвана при титруването (4.4);
M—масата на анализираната проба в mg.
8. Повторяемост (1)
При съдържание на амоняк около 6 % разлика-
та между резултатите на две паралелно извърше-
ни определения на една и съща проба не трябва да
надвишават абсолютната стойност от 0,6 %.
(1) Виж ISO 5725.
ХVII. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА
НИТРОМЕТАН
1. Област на приложение
Този метод се отнася за идентификация и опре-
деляне на нитрометан до около 0,3 % в козметич-
ни продукти в аерозолни опаковки.
2. Дефиниция
Съдържанието на нитрометан, определено по
този метод, се изразява в % (M/M) нитрометан в
цялото съдържание на аерозолната опаковка.
3. Принцип
Нитрометанът се идентифицира чрез цветна
реакция. Нитрометанът се определя газхромато-
графски след добавяне на вътрешен стандарт.
4. Идентификация
4.1. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата дестилирана или
с еквивалентна чистота.
4.1.1. Натриев хидроксид, 0,5 М разтвор.
4.1.2. Реактив на Folin
Разтварят се 0,1 g натриев 3,4-дихидро-3,4-ди-
оксонафтален-1-сулфонат във вода и се разрежда
до 100 сm3 (ml).
4.2. Процедура
Към 1 сm3 (ml) от пробата се прибавят 10 сm3
(ml) от 4.1.1 и 1 сm3 (ml) от 4.1.2. Виолетово оцве-
тяване показва наличието на нитрометан.
5. Определяне
5.1. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“за газова хроматография”.
5.1.1. Хлороформ (вътрешен стандарт 1).
5.1.2. 2,4-диметилхептан (вътрешен стандарт 2).
5.1.3. Етанол, 95 %.
5.1.4. Нитрометан.
5.1.5. Разтвор на хлороформ (вътрешен стан-
дарт).
В тарирана мерителна колба от 25 сm3 (ml) се
претеглят около 0,65 g хлороформ с точност 0,001 g
(5.1.1). Долива се до 25 сm3 (ml) с 95 % етанол (5.1.3).
Претегля се и се изчислява съдържанието на хло-
роформ в този разтвор в % (M/M).
5.1.6. Разтвор на 2,4-диметилхептан (вътрешен
стандарт).
Приготвя се по същия начин както разтвора на
хлороформ, като се претеглят 0,27 mg 2,4-диметил-
хептан с точност 0,001 g (5.1.2) в мерителна колба
от 25 сm3 (ml).
5.2. Апаратура
5.2.1. Газхроматограф с пламъчно-йонизацио-
нен детектор.
5.2.2. Апаратура за вземане на проби от аеро-
золни опаковки (бутилка за прехвърляне, микро-
спринцовки и др.), съгласно т. II. Лабораторно при-
готвяне на пробите за изпитване.
5.2.3. Стандартно лабораторно оборудване.
5.3. Процедура
5.3.1. Приготвяне на пробата
В тарирана 100 сm3 (ml) бутилка за прехвърля-
не, почистена и вакуумирана съгласно начина, опи-
сан в т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за
изпитване (5.3), се поставят около 5 сm3 (ml) от
разтворите на вътрешен стандарт (5.1.5 или 5.1.6).
Използва се стъклена спринцовка от 10 или 20 сm3
(ml) без игла, приспособена към бутилката за прех-
върляне, следвайки процедурата, описана в т. II.
Лабораторно приготвяне на пробите за изпитване
(5). Претегля се отново, за да се определи поставе-
ното количество. Използвайки същата процедура,
в бутилката се прехвърлят около 50 g от съдържа-
нието на пробата в аерозолната опаковка. Отново
се претегля, за да се определи количеството на
прехвърлената проба. Разбърква се добре.
Инжектират се около 10 µl с посочената мик-
роспринцовка (5.2.2). Правят се 5 инжектирания.
5.3.2. Приготвяне на стандарта
В мерителна колба от 50 сm3 (ml) се претеглят
с точност 0,001 g около 0,5 g нитрометан (5.1.4),
0,5 g хлороформ (5.1.1) или 0,21 g 2,4-диметилхеп-
тан (5.1.2). Долива се до марката с 95 % етанол
(5.1.3). Разбърква се добре. В мерителна колба от
20 сm3 (ml) се поставят 5 сm3 (ml) от този разтвор.
Долива се до марката с 95 % етанол (5.1.3).
Инжектират се около 10 µl с посочената мик-
роспринцовка (5.2.2). Правят се 5 инжектирания.
5.3.3. Газхроматографски условия
5.3.3.1. Колона
Състои се от две части: първата—с пълнеж от
дидецилфталат върху Gas Chrom Q, а втората—
Ucon 50 HB 280X върху Gas Chrom Q. Приготвена-
та комбинирана колона трябва да дава разделяне
R, равно или по-добро от 1,5, като:
d' (r2—r1)
R = 2 –––––– ,
W1 + W2
където:
r1 и r2 са времената на задържане на двата пика
в min;
W1 и W2—широчините на същите пикове при
половината от височината в mm;
d/—скоростта на хартията в mm/min.
Като пример следните две части дават желано-
то разделяне:
Колона А:
Материал—неръждаема стомана.
Дължина—1,5 m.
Диаметър—3 mm.
Пълнеж—20 % дидецилфталат върху Gas Chrom
Q (100—120 mesh).
Колона Б:
Материал: неръждаема стомана.
Дължина—1,5 m.
Диаметър—3 mm.
Пълнеж—20 % Ucon 50 HB 280X върху Gas
Chrom Q (100—120 mesh).
5.3.3.2. Детектор