Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 79

Б Р О Й  91
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  79
8. Повторяемост (1)
За съдържание на селенов дисулфид 1 % (M/M) раз-
ликата между резултатите от две успоредни определе-
ния, извършени на една и съща проба, не трябва да
надвишава 0,05 % (M/M).
ХХХII. Определяне на разтворими барий и строн-
ций в твърди и течни пигменти
А. Определяне на разтворим барий
1. Област на приложение
Методът се отнася за извличане и определяне на
разтворим барий от твърди и течни пигменти.
2. Принцип
Пигментът се екстрахира с 0,07 М разтвор на солна
киселина при определени условия и количеството на
бария в екстракта се определя чрез атомно-абсорбци-
онна спектрометрия.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—бидестилирана.
3.1. Етанол, абсолютен.
3.2. Солна киселина—0,07 М.
3.3. Солна киселина—0,5 М.
3.4. Калиев хлорид—8 % (М/V): 16 g калиев хлорид
се разтварят в 200 cm3 (ml) 0,07 М солна киселина (3.2).
3.5. Стандартни разтвори на барий
3.5.1. Основен стандартен разтвор на барий—
1000 µg/cm3 (ml) в 0,5 М азотна киселина (Spectrosol
или равностоен).
3.5.2. Работен стандартен разтвор на барий, 200 µg/
cm3 (ml): в мерителна колба от 100 cm3 (ml) се прехвър-
лят с пипета 20,0 cm3 (ml) от основния стандартен раз-
твор на барий (3.5.1). Долива се до марката с 0,07 М
разтвор на солна киселина (3.2) и се разбърква.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. рН-метър с точност ± 0,02 единици.
4.3. Клатачна машина за колби.
4.4. Мембранен филтър с големина на порите 0,45 µm.
4.5. Атомно-абсорбционен спектрометър с бариева
лампа (кухокатодна).
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата
5.1.1. Претегля се около 0,5 g (М) с точност 0,001 g
от пигмента в конична колба. За да се осигури достатъ-
чен обем за ефективно разбъркване, не трябва да се
използва колба с обем, по-малък от 150 cm3 (ml).
5.1.2. С пипета се прибавя 1,0 cm3 (ml) етанол (3.1)
и колбата се разклаща с кръгови движения така, че да
се получи пълно омокряне на пигмента. С бюрета се
прибавя такова точно количество 0,07 М солна кисели-
на, че да се получи съотношение между обема на кисе-
лината и масата на пигмента точно 50 cm3 (ml)/g. Об-
щият обем на сместа, вкл. етанолът, е V cm3 (ml). Съ-
държанието на колбата се разклаща 5 sec, за да се оси-
гури пълно смесване на компонентите.
5.1.3. Измерва се рН на получената суспензия с
помощта на рН-метър (4.2) и ако е над 1,5, се прибавя
на капки 0,5 М солна киселина (3.3) до рН в интерва-
ла 1,4 до 1,5.
5.1.4. Колбата се запушва и незабавно се поставя на
клатачна машина (4.3) за разклащане в продължение
60 min. Клатачната машина трябва да работи с доста-
тъчна скорост, така че да се образува пяна. Филтрува се
през мембранен филтър с размер на порите 0,45 µm
(4.4) и филтратът се събира. Екстрактът преди филтру-
ването не се центрофугира. С пипета се прехвърлят
5 cm3 (ml) от филтрата в мерителна колба от 50 cm3 (ml);
обемът се довежда до марката с 0,07 М солна киселина
(3.2) и се разбърква. Този разтвор се използва и за оп-
ределянето на стронций (част Б).
(1) виж ISO 5725
5.1.5. С пипета се прехвърлят 5,0 cm3 (ml) разтвор на
калиев хлорид (3.4) в мерителна колба 100 cm3 (ml) и
аликвотно количество (WBa cm3 (ml) от разредения фил-
трат (5.1.4), така че да се получи предполагаема концен-
трация на барий между 3 и 10 µg/cm3 (ml) (аликвотна част
от 10 cm3 (ml) е добра отправна точка). Долива се до
марката с 0,07 М солна киселина (3.2) и се разбърква.
5.1.6. Концентрацията на барий в разтвора (5.1.5) се
определя чрез атомно-абсорбционна спектрометрия в
деня на анализа.
5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия
Пламък—азотен оксид/ацетилен
Дължина на вълната—553,5 nm
Процеп—0,2 nm
Корекция на фона—не
Условия на горене—редукционен пламък; за мак-
симална абсорбция е необходимо оптимизиране на ви-
сочината на горелката и газовата смес.
5.3. Стандартна крива
5.3.1. В мерителни колби 100 cm3 (ml) се поставят с
пипета 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 cm3 (ml) от работния стан-
дартен разтвор на барий (3.5.2). Във всяка колба с пи-
пета се прибавят 5,0 cm3 (ml) разтвор на калиев хлорид
(3.4), обемът се долива до марката с 0,07 М солна кисе-
лина (3.2) и се разбърква. Тези разтвори съдържат съ-
ответно 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 µg/cm3 (ml) барий.
По същия начин се приготвя празна проба, без да се
използва стандартен разтвор на барий.
5.3.2. Измерва се абсорбцията на празната проба (5.3.1)
и получената стойност се използва като нулева концент-
рация на барий за стандартната крива. Измерва се абсорб-
цията на всеки стандартен разтвор на барий (5.3.1). Пос-
троява се стандартна крива, като се нанасят стойностите
на абсорбцията спрямо концентрацията на барий.
5.4. Определяне.
Измерва се абсорбцията на пробата (5.1.5). От стан-
дартната крива се отчита концентрацията на барий,
съответстваща на абсорбцията, получена за разтвора
на пробата.
6. Изчисления
Съдържанието на разтворим барий в пигмента се
изчислява в % (M/M) по формулата:
c Ч V
 % (M/M) разтворим барий = –––––––– ,
10 Ч WBa Ч M
където:
М е масата на пробата, взета за анализ (5.1.1), в g;
с—концентрацията на барий в разтвора на пробата
(5.1.5), отчетена от стандартната крива, в µg/cm3 (ml);
V—общият обем на извлека (5.1.2) в cm3 (ml);
WBa —обемът на екстракта, (взет в 5.1.5) в cm3 (ml).
7. Повторяемост (1).
Най-добрата възможна повторяемост за този метод
е 0,3 % при съдържание на разтворим барий 2 % (M/M).
8. Забележки
8.1. При определени условия абсорбцията на бария
може да бъде завишена от присъствието на калций. Това
може да бъде предотвратено чрез прибавяне на магне-
зиев йон с концентрация 5 g/dm3 (l) (2).
8.2. Като алтернативен метод на пламъковата атом-
но-абсорбционна спектрометрия се допуска атомно-
емисионна спектрометрия с индуктивно свързана плаз-
ма (ICP-AES).
(1) виж ISO 5725
(2) “Magnesium as modifier for the determination of barium
by flame atomic emission spectrometry”. Jerrow, M. et al.,
Analytical Proceedings, 1991, 28, 40.