Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 143

Б Р О Й  101
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  143
—Коефициентът на асиметрия (AS) на всички
получени пикове трябва да бъде в интервала от 0,9
до 1,5. (За дефиниция на коефициента на асимет-
рия виж фиг. 2). Препоръчва се хроматограмата за
определяне коефициента на асиметрия да се за-
писва при скорост най-малко 2 cm/min.
—Базовата линия трябва да е стабилна.
6. Изчисления
За изчисляване на концентрацията (концент-
рациите) на анализираното вещество (вещества) в
пробата се използват площите на пиковете на ана-
лизираните вещества. Концентрацията на анали-
зираното вещество в пробата се изчислява като %
(M/M) (xi) по формулата:
bi Ч 100
xi %(M/M) = ––––– ,
RFi Ч М
където:
M е масата на пробата в g;
bi —площта на пика на анализираното вещест-
во в пробата.
7. Повторяемост (1)
7.1. За съдържание на хидрохинон 2,0 % разли-
ката между резултатите от две успоредни опреде-
ляния на една и съща проба не трябва да надвиша-
ва по абсолютна стойност 0,13 %.
Фиг. 1. Коефициент на разделяне на пиковете
Фиг. 2. Коефициент на асиметрия на пика
7.2. За съдържание на хидрохинон мономе-
тилов етер 1,0 % разликата между резултатите
от две успоредни определяния на една и съща
проба не трябва да надвишава по абсолютна
стойност 0,1 %.
7.3. За съдържание на хидрохинон моноетилов
етер 1,0 % разликата между резултатите от две ус-
поредни определяния на една и съща проба не тряб-
ва да надвишава по абсолютна стойност 0,11 %.
7.4. За съдържание на хидрохинон монобензи-
лов етер 1,0 % разликата между резултатите от две
успоредни определяния на една и съща проба не
трябва да надвишава по абсолютна стойност 0,11 %.
8. Възпроизводимост (1)
8.1. За съдържание на хидрохинон 2,0 % разли-
ката между резултатите от две успоредни опреде-
ляния на една и съща проба при различни условия
(различни лаборатории, различни аналитици, раз-
лични апарати и/или различно време) не трябва да
надвишава по абсолютна стойност 0,37 %.
8.2. За съдържание на хидрохинон мономети-
лов етер 1,0 % разликата между резултатите от две
успоредни определяния на една и съща проба при
различни условия (различни лаборатории, различ-
ни аналитици, различни апарати и/или различно
време) не трябва да надвишава по абсолютна стой-
ност 0,21 %.
8.3. За съдържание на хидрохинон моноетилов
етер 1,0 % разликата между резултатите от две
успоредни определяния на една и съща проба при
различни условия (различни лаборатории, различ-
ни аналитици, различни апарати и/или различно
време) не трябва да надвишава по абсолютна стой-
ност 0,19 %.
8.4. За съдържание на хидрохинон монобензи-
лов етер 1,0 % разликата между резултатите от две
успоредни определяния на една и съща проба при
различни условия (различни лаборатории, различ-
ни аналитици, различни апарати и/или различно
време) не трябва да надвишава по абсолютна стой-
ност 0,11 %.
9. Забележки
9.1. Когато е установено съдържание на хидро-
хинон значително по-голямо от 2 % и се изисква
по-точна оценка на съдържанието му, екстрактът
от пробата (5.1) трябва да се разреди до концент-
рация, която би се получила от проба, съдържаща
2 % хидрохинон, и определянето се повтаря.
(При някои апарати абсорбцията може да бъде
извън интервала на линейност на детектора при
високи концентрации на хидрохинон.)
9.2. Пречещи фактори.
Описаният по-горе метод дава възможност за
определяне на хидрохинон и негови етери при еди-
нично изократично хроматографиране. Използва-
нето на “фенил” колона осигурява достатъчно вре-
ме за държане на хидрохинона, което не може да се
гарантира, когато се използва С18 колона с описа-
ната подвижна фаза.
Освен това този метод е податлив на влияние-
то на пречещи вещества, като редица парабени. В
такива случаи определянето трябва да бъде повто-
рено с използване на различни системи подвижна/
неподвижна фаза. Подходящи методи могат да
бъдат намерени в публикациите 1 и 2, а именно:
Колона: Zorbax ODS, 4,6 mm Ч 25 сm, или екви-
валентна:
Температура—36 °С
Скорост—1,5 cm3 (ml)/min
Подвижна фаза:
за хидрохинон—метанол : вода = 5 : 95 (V/V);
за хидрохинон монометилов етер—метанол :
вода = 30 : 70 (V/V).
за хидрохинон монобензилов етер—метанол :
вода = 80 : 20 (V/V) (2).