Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 37

БРОЙ  68	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
СТР.  37  
5.6.1. Детектор А (т. 2.4), последван от детектор 
Б (т. 2.5). Петната на персулфатите в пробата и 
в съответния стандартен разтвор (т. 2.1) са по-
близо до старта от тези на водородния пероксид. 
Петната се маркират с молив. 
5.6.2. Детектор В (т. 2.6) върху хроматогра­
мите, получени съгласно т. 5.6.1. При наличие 
на бромати върху хроматограмата се появяват 
сиво-сини петна, идентични с тези на стандарт­
ния разтвор (т. 2.1).
5.7. При горепосочените условия, отнасящи 
се до подвижни фази А (т. 2.2) и Б (т. 2.3), Rf 
стойностите на стандартните вещества (т. 2.1) 
са приблизително следните:
Подвижна 
фаза
Подвижна 
фаза
А (т. 2.2)
Б (т. 2.3)
Натриев пер­
сулфат
0.40
0.10
Калиев персул­
фат
0.40
0.02 + 0.05
Амониев пер­
сулфат
0.50
0.10 + 0.20
Натриев бромат
0.40
0.20
Калиев бромат 
0.40
0.10 + 0.20
Водороден пе­
роксид
0.80
0.80
Б. ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА БАРИЕВ ПЕ­
РОКСИД
1. Принцип
Бариевият пероксид се идентифицира след 
подкисляване на пробата (т. А.4.2) чрез образу­
ването на водороден пероксид в присъствие на 
бариевия йон:
1.1. При отсъствието на персулфати (т. А) 
(т. Б.4.1) – чрез добавяне на разредена сярна 
киселина към една част от киселия разтвор на 
пробата (т. Б.4.1), в резултат на което се образува 
бяла утайка от бариев сулфат. Присъствието на 
бариев йон в пробата (т. Б.4.1) се доказва чрез 
хартиена хроматография по описания по-долу 
начин (т. Б.5).
1.2. При наличие на персулфати (т. Б.4.2) – по­
следователно се извършва следното: изваряване на 
остатъка от разтвора (т. Б.4.2) в алкална среда и 
разтваряне в солна киселина; в разтвора, получен 
от стопилката (т. Б.4.2), присъствието на бариеви 
йони се доказва чрез хартиена хроматография 
и/или чрез утаяване като бариев сулфат.
2. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а), а водата – дестилирана 
или с еквивалентна чистота.
2.1. Метанол
2.2. Концентрирана солна киселина, 36 % 
(M/M)
2.3. Солна киселина, 6 N
2.4. Сярна киселина, 4 N
2.5. Динатриева сол на родизониевата киселина 
2.6. Бариев хлорид (BaCl2.2H2O)
2.7. Безводен натриев карбонат
2.8. Воден разтвор на бариев хлорид, 1 % (М/V) 
2.9. Проявяващ разтворител (подвижна 
фаза) – метанол : концентрирана солна киселина 
(концентрация 36 %) : вода = 80 : 10 : 10 (V/V/V)
2.10. Детектор (реактив за оцветяване), 0,1 % 
(M/V) воден разтвор на динатриева сол на роди­
зониевата киселина, приготвени непосредствено 
преди употреба.
3. Апаратура
3.1. Микропипета, 5 µl
3.2. Платинени тигли
3.3. Мерителни колби, 100 cm3 (ml)
3.4. Хроматографска хартия Schleicher и Schull 
2043b или еквивалентна. Хартията се обработва 
предварително, като се поставя за една нощ в 
съд за нисходяща хроматография (т. А.3), съдър­
жащ проявяващ разтворител (подвижна фаза) 
(т. Б.2.9.), след което се изсушава.
3.5. Нагънат филтър
3.6. Апаратура за осъществяване на възходяща 
хартиена хроматография
4. Подготовка на пробата
4.1. Проби, в които няма персулфати.
4.1.1. 2 g от продукта се диспергират в 50 cm3 
(ml) вода и се довежда до pH на дисперсията 
приблизително 1 със солна киселина (т. Б.2.3).
4.1.2. Дисперсията се прехвърля с вода в 
мерителна колба от 100 cm3 (ml), долива се с 
вода до марката и се разбърква. Приготвената 
дисперсия се използва за анализ чрез хартиена 
хроматография, както е описано в т. 5 за иден­
тифициране на барий чрез утаяване на сулфата.
4.2. Проби, в които има персулфати
4.2.1. 2 g от продукта се диспергират в 100 cm3 
(ml) вода и се филтрува.
4.2.2. Към изсушения остатък се прибавя 
натриев карбонат (т. Б.2.7) в количество 7 до 10 
пъти от неговото тегло, разбърква се и сместа 
се стапя в платинов тигел (т. В.3.2) за 30 min.
4.2.3. Охлажда се до стайна температура и 
стопилката се разтваря в 50 cm3 (ml) вода и се 
филтрува (т. В.3.5).
4.2.4. Остатъкът върху филтъра се разтваря в 
солна киселина (т. B.2.3) и се долива с вода до 
100 cm3 (ml). Този разтвор се използва за анализ 
чрез хартиена хроматография, както е описано 
в т. 5, и за определяне на барий чрез утаяване 
на сулфата.
5. Процедура
5.1. Подходящо количество от проявяващия 
разтворител (подвижната фаза) (т. Б.2.9) сe 
поставя във ваната за възходяща хартиена хро­
матография. Последната се насища с парите на 
разтворителя минимум 15 h.
5.2. Върху три стартови точки на лист от 
хроматографската хартия, обработена предвари­
телно, както е описано в т. Б.3.4, се накапва по 
5 µl от приготвените разтвори съгласно т. Б.4.1.2 
и т. Б.4.2.4 и от стандартния разтвор (т. Б.2.8).
5.3. Петната се изсушават на въздуха. Хро­
матографира се до достигане на фронта (30 cm).
5.4. Хроматограмата се изважда от ваната и 
се изсушава на въздуха.
5.5. Детектиране (оцветяване): Хроматогра­
мата се напръсква с детектор (т. Б.2.10). При 
наличие на барий върху хроматограмата се по­
явяват червени петна с Rf стойност около 0,10.