Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 124

С Т Р .  124
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  101
5.6. Посредством фунията в дестилационната
колба А се прибавят 15 cm3 (ml) ортофосфорна
киселина (3.2).
5.7. Нагрява се бързо до кипене и след това се
поддържа слабо кипене за общо 30 min.
5.8. Отделя се дестилационният приемник D.
Тръбата се промива и след това се титрува с раз-
твор на натриев хидроксид (3.4) до промяна на ин-
дикатора (3.6) в зелено.
6. Изчисления
Съдържанието на сулфит или хидрогенсулфит
се изчислява като %(М/М) в пробата чрез израза:
3,2МґV
 %(M/M) серен диоксид = ––––– ,
М
където:
М' е моларната концентрация на разтвора на
натриевия хидроксид (3.4);
V—обемът на натриевия хидроксид (3.4), изпол-
зван при титруването (5.8) в cm3 (ml);
М—масата на пробата (5.1) в g.
7. Повторяемост (1)
За съдържание на серен диоксид 0,2 % (M/M)
разликата между резултатите от две успоредни
определяния, извършени на една и съща проба, не
трябва да превишава 0,006 %.
(1) Виж ISO 5725.
Апарат за дестилация на серен диоксид по Tanner.
Всички размери са в mm
ХХVIII. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ
НА ХЛОРАТИ НА АЛКАЛНИ МЕТАЛИ
ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ
Методът се отнася за идентификация и опреде-
ляне на хлорати в пасти за зъби и други козметич-
ни продукти.
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Принцип
Хлоратите се отделят от другите халогенати
чрез тънкослойна хроматография и се идентифи-
цират чрез окисление на йодид до йод.
2. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана
или с еквивалентна чистота.
2.1. Стандартни разтвори: водни разтвори на
калиев хлорат, бромат и йодат, 0,2 % (M/V), при-
готвени непосредствено преди употреба.
2.2. Подвижна фаза: разтвор на амоняк, 28 %
(M/V) : ацетон : бутанол = 60:130:30 (V/V/V).
2.3. Калиев йодид, воден разтвор, 5 % (M/V).
2.4. Разтвор на скорбяла, 1 до 5 % (M/V).
2.5. Солна киселина, 1 М.
2.6. Готови плаки за тънкослойна хроматогра-
фия със слой целулоза 0,25 mm.
3. Апаратура
Стандартно оборудване за тънкослойна хрома-
тография.
4. Процедура
4.1. Около 1 g от пробата се екстрахира с вода,
филтрува се и се разрежда до около 25 cm3 (ml).
4.2. Върху плаката (2.6) се нанасят 2 µl от раз-
твор (4.1) и по 2 µl от стандартните разтвори (2.1).
4.3. Плаката се поставя в хроматографската вана
и се развива възходящо до 3/4 от височината на
плаката (2.6) с подвижната фаза 2.2.
4.4. Плаката се изважда от ваната и се оставя да
се изпари разтворителят. (Забележка: това може
да отнеме до 2 h.)
4.5. Плаката се напръсква с калиев йодид (2.3)
и се оставя да се изсуши за около 5 min.
4.6. Плаката се напръсква с разтвор на скорбя-
ла (2.4) и се оставя да се изсуши за около 5 min.
4.7. Плаката се напръсква със солна киселина
(2.5).
5. Оценка на хроматограмата
Ако присъства хлорат се наблюдава синьо пет-
но (възможно е петното да бъде кафяво), което се
появява след 30 min с Rf стойност приблизително
0,7—0,8.
Халогенати
Rf
Йодат
0 до 0,2
Бромат
0,5 до 0,6
Хлорат
0,7 до 0,8
Трябва да се отбележи, че броматите и йодати-
те реагират веднага.
Да се внимава да не се объркат петната на бро-
матите и хлоратите.
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ
1. Дефиниция
Съдържанието на хлорат, определено по този
метод, се изразява като % (M/M) хлорат.
2. Принцип
Хлоратът се редуцира с цинков прах в кисела
среда. Образуваният хлорид се измерва чрез по-
тенциометрично титруване с разтвор на сребърен
нитрат. Такова определяне, извършено преди ре-
дукцията, дава възможност да се установи възмож-
но присъствие на халогениди.