Държавен вестник, бр. 89, 2002 г., стр. 41

Б Р О Й  89
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  41
ето на вода; колоната се включва последователно
с газов скрубер, съдържащ концентрирана сярна
киселина; той се свързва с отвора за всмукване на
въздух на сушилнята;
4.4. вакуумна помпа, която поддържа налягане
в сушилнята 3,3 kPa (34 mbar) или по-ниско;
4.5. метално тегловно блюдо с плоско дъно,
устойчиво на влияние на пробите и условията на
изпитване с диаметър най-малко 100 mm и дълбо-
чина не по-малка от 300 mm;
4.6. стъклена бъркалка с дължина, която не
позволява да падне изцяло в контейнера;
4.7. ексикатор, съдържащ прясно активиран сух
силикагел или еквивалентен сушител, с индика-
тор за съдържанието на вода;
4.8. аналитични везни с точност до 0,1 mg.
5. Начин на работа:
5.1. Изсипват се около 30 g кизелгур (т. 4.1) в
тегловното блюдо (т. 4.5), снабдено със стъклена
бъркалка (т. 4.6). Всичко това се поставя в сушил-
нята (т. 4.2) при температура 70 ± 1°С и налягането
се намалява до 3,3 kРa (34 mbar) или по-малко;
изсушаването продължава най-малко 5 часа, като
през механизма за изсушаване в сушилнята влиза
бавен поток от въздух; налягането се проверява
периодично и ако се налага, се коригира;
5.2. възстановява се атмосферното налягане в
сушилнята, като внимателно се увеличава потокът
от сухия въздух; веднага след това блюдото заедно
със стъклената бъркалка се поставя в ексикатора
(т. 4.7); охлажда се, след което се претегля;
5.3. претеглят се с точност до 1 mg около 10 g от
пробата за анализ в 100-милилитрова бехерова чаша;
5.4. частта за анализ се разрежда с 10 ml топла
вода и разтворът се прехвърля количествено в тег-
ловното блюдо (т. 4.5) с помощта на стъклената
бъркалка (т. 4.6);
5.5. блюдото, съдържащо частта за анализ, заед-
но със стъклената бъркалка се поставя в сушилнята
и налягането се намалява до 3,3 kРa (34 mbar) или
по-ниско; суши се при температура 70 ± 1°С, като в
същото време бавен поток от сух въздух преминава
през сушилнята; сушенето трябва да продължи 20
часа; голяма част от загубите трябва да настъпят до
края на първия ден; необходимо е вакуумната пом-
па да работи при предварително зададено налягане
и да позволява нахлуването на бавен поток от сух
въздух в сушилнята, който да поддържа налягане от
около 3,3 kРa (34 mbar) или по-ниско през нощта;
5.6. атмосферното налягане в сушилнята се въз-
становява, като внимателно се увеличава подава-
нето на сух въздух; веднага се поставя тегловното
блюдо заедно със съдържанието му в ексикатора;
охлажда се, след което се претегля с точност до 1 mg;
5.7. действието (т. 5.5) продължава още 4 часа;
възстановява се атмосферното налягане в сушил-
нята и блюдото веднага се поставя в ексикатора;
охлажда се, след което се претегля; установява се
дали е постигната постоянна маса; счита се, че е
достигната постоянна маса, ако разликата между
две претегляния на същото блюдо не превишава
2 mg; ако разликата е по-голяма, операцията по
т. 5.7 се повтаря;
5.8. не се изисква използването на кизелгур или
вода при определяне съдържанието на сухо вещес-
тво в проби от безводна декстроза и декстроза
монохидрат.
6. Изразяване на резултатите:
6.1. формула и методи на изчисление: съдържа-
нието на сухо вещество като процент от масата на
пробата се изразява чрез:
100
(m1—m2) Ч –––,
m0
където: m0 е първоначалната маса на анализи-
раната част в грамове;
m1—масата в грамове на тегловното блюдо плюс
кизелгура, стъклената бъркалка и остатъка от ана-
лизираната част след сушенето;
m2—масата в грамове на тегловното блюдо плюс
кизелгура и стъклената бъркалка;
6.2. Повторяемост: разликата между резулта-
тите от две определяния, извършени едновремен-
но или в бърза последователност върху същата
проба от един аналитик при същите условия, не
трябва да превишава 0,12 g на 100 g от пробата.
Приложение № 3
към чл. 5, т. 2
Рефрактометричен метод за определяне на
общо сухо вещество
1. Определение: “Съдържание на сухо вещест-
во” е съдържанието на сухо вещество, определено
чрез посочения метод.
2. Предмет и област на приложение: методът
определя съдържанието на сухо вещество във:
а) захарен разтвор;
б) разтвор на бяла захар;
в) разтвор на инвертна захар;
г) разтвор на бяла инвертна захар;
д) сироп на инвертна захар;
е) сироп на бяла инвертна захар.
3. Принцип: рефракционният индекс на анали-
зираната част се определя при 20°С и се превръща
в съдържание на сухо вещество посредством таб-
лиците, посочващи концентрацията като функция
от рефракционния индекс.
4. Реактиви и апаратура:
4.1. рефрактометър с точност 4 десетични зна-
ка, снабден с термометър и водна циркулационна
помпа, свързана с водна баня, термостатично кон-
тролирана при 20 ± 0,5°С;
4.2. източник на светлина, състоящ се от натри-
ева лампа.
5. Начин на работа:
5.1. ако в пробата има остатъчни кристали, те
се разтварят отново, като пробата се разрежда в
отношение 1:1 (m/m);
5.2. Измерва се рефракционният индекс на про-
бата в рефрактометъра (т. 4.1) при 20°С.
6. Изразяване и изчисляване на резултатите:
6.1. изчислява се съдържанието на сухо вещес-
тво от рефракционните индекси за разтвори на
захароза при 20°С от дадената таблица и се кори-
гира за наличие на инвертни захари, като се приба-
вя към получения от таблицата резултат 0,022 за
всеки 1 % инвертна захар, намираща се в анализи-
раната проба;
6.2. ако пробата е била разредена до 1:1 (m/m) с
вода, изчисленото съдържание на сухо вещество
трябва да бъде умножено по 2;
6.3. повторяемост: разликата между резултатите
от две определяния, извършени едновременно или не-
посредствено едно след друго на една и съща проба от
един аналитик при едни и същи условия, не трябва да
превишава 0,2 g сухо вещество на 100 g проба.