Държавен вестник, бр. 1, 2004 г., стр. 6

С Т Р .  6
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  1
лите трябва да са снабдени с капаци, които се зат-
варят плътно, но могат да бъдат отворeни лесно.
Подходящите размери са: диаметър от 60 до 80 mm
и дълбочина около 25 mm.
4.3. Сушилня при атмосферно налягане с добра
вентилация, термостатично регулирана при 102°C
± 1°C. Температурата трябва да е равномерна в
цялата сушилня.
4.4. Ексикатор, съдържащ прясно активиран
силикагел с индикатор за водно съдържание или
еквивалентен изсушител.
4.5. Подходящ инструмент за манипулиране с
тигли като лабораторни щипци.
5. Начин на работа
5.1. Подготовка на пробата за изпитване—как-
то е описано в раздел I, т. 1.2.
5.2. Подготовка на съда
5.2.1. Съдът (без да се покрива) и капакът му (т.
4.2) се загряват в сушилня, термостатично регули-
рана при 102°С ± 1°С, най-малко за 1 h.
5.2.2. Съдът се затваря и се поставя в ексикатор
(т. 4.4), охлажда се до стайна температура и се
претегля с точност до 0,1 mg (m0).
5.3. Порция за изпитване
5.3.1. Поставят се от 3 до 5 g от пробата (т. 5.1)
в тигела, който се покрива с капака и се измерва с
точност до 0,1 mg (m1).
5.4. Отчитане на пробата
5.4.1. Тигелът се отваря и се поставя заедно с
капака му в сушилнята (т. 4.3) при температура
102°С ± 1°С за 4 h.
5.4.2. Тигелът се затваря, поставя се в ексика-
тора, охлажда се до стайна температура и се пре-
тегля с точност до 0,1 mg.
5.4.3. Тигелът се отваря и се загрява заедно с
капака в сушилнята за 1 h. Повтаря се процесът от
т. 5.4.2.
5.4.4. Ако масата, получена при процеса по
т. 5.4.3, е по-малка с 1 mg от масата, получена при
процеса по т. 5.4.2, процесът по т. 5.4.3 се повтаря.
5.4.4.1. При поява на покачване на масата за
изчисленията (т. 6.1) се използва най-малката.
5.4.4.2. Крайната записана маса трябва да е
m2 (g).
5.4.4.3. Времето за изсушаване трябва да е не
повече от 6 h.
6. Изразяване на резултатите
6.1. Метод на изчисляване
6.1.1. Загубата на маса при сушенето на проба-
та, изразена като процент от масата, се изчислява,
както следва:
m1—m2
100 Ч–––––– ,
m1—m0
където:
m0 е масата в g на тигела и капака му след процеса
по т. 5.2;
m1 —масата в g на тигела, капака му и пробата преди
изсушаване (процес от т. 5.3);
m2 —масата в g на тигела, капака и пробата след
изсушаване (процес от т. 5.4.3 или т. 4.4).
6.1.2. Загубата при сушенето се изчислява с
точност до 0,01на сто.
6.2. Повторяемост
6.2.1. Разликата в резултатите между два ана-
лиза, проведени едновременно или в бърза после-
дователност на една и съща проба от един и същ
лаборант, не трябва да превишава 0,1 g влага на
100 g продукт.
6.2.2. Такава степен на повторяемост трябва да
се постига в 95 на сто от случаите.
III. Определяне съдържанието на белтък
1. Обхват и сфера на приложение
С този метод се определя белтъчното съдър-
жание в кисели казеини, сирищни казеини и ка-
зеинати.
Изключват се съдържащите амониев казеинат
или други амониеви или азотни небелтъчни съе-
динения.
2. Определение
“Съдържание на белтък” е съдържанието на
азот, както е определено със специфицирания ме-
тод, умножено по 6,38 и изразено като процент от
масата.
3. Принцип на работа
Изпитвателната порция се смила със смес от
калиев сулфат и сярна киселина в присъствието на
меден (II) сулфат като катализатор за превръщане
азота на органичните съставки в амонячен азот.
Амонякът се дестилира и абсорбира в разтвор на
борна киселина, след което се титрира със стан-
дартен разтвор на солна киселина. Азотното съ-
държание се превръща в белтъчно съдържание чрез
умножаване по 6,38.
4. Реактиви
4.1. Концентрирана сярна киселина, S2O 1,84 g/ml.
4.2. Безводен калиев сулфат (К2SO4).
4.3. Меден (II) сулфат пентахидрат (Cu2SO45H2O).
4.4. Захароза (С12H22O11).
4.5. Борна киселина—разтвор 40 g/l.
4.6. Натриев хидроксид, концентриран воден
разтвор 30 на сто (m/m), свободен от карбонати.
4.7. Солна киселина—0,1 mol/l.
4.8. Смесен индикатор. Смесват се равни части
разтвор с концентрация 2 g/l метилeново червено
в минимум 95 на сто (v/v) етанол и разтвор с кон-
центрация 1 g/l метиленово синьо в минимум 95 на
сто (v/v) етанол.
5. Апаратура
5.1. Аналитична везна.
5.2. Келдалова колба с вместимост 500 ml.
5.3. Устройство за поддържане на келдаловата
колба (т. 5.2) в наклонено положение с нагревате-
лен уред, който не загрява частта от колбата, на-
мираща се над повърхността на течността.
5.4. Кондензатор с права вътрешна тръба.
5.5. Отвеждаща тръба с предпазно разширение,
свързана с долния край на кондензатора (т. 5.4) с
помощта на стъклен шлиф или гумена тръба. Ако
се използва гумена тръба, стъклените краища тряб-
ва да са близо един до друг.
5.6. Разпръскваща глава (дюза), свързана с кел-
даловата колба (т. 5.2) и с кондензатора (т. 5.4)
чрез мека, плътно прилепваща гума или друга
подходяща запушалка.
5.7. Ерленмайерова колба с вместимост 500 ml.
5.8. Градуирани цилиндри с вместимост от 50 ml
и 100 ml.
5.9. Бюрета с вместимост 50 ml, градуирана през
0,1 ml.