Държавен вестник, бр. 11, 2003 г., стр. 145

Б Р О Й  11
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  145
5.13. За приготвяне на стандартните разтвори се
използва 40% ( v/v) разтвор на етанол. За да се приготви
разтвор на етанол с концентрация 400 ml/l, следва в
мерителна колба с обем един литър да се прибавят 400 ml
етанол (5.1), да се долее до марката с дестилирана вода
и да се разбърка.
5.14. Приготвяне и съхранение на стандартните
разтвори (процедура, използвана за валидиран метод).
Всички стандартни разтвори трябва да се съхраня-
ват при температура, по-ниска от 5 °С, и да се подновя-
ват всеки месец. Масата на компонентите и на разтво-
рите трябва да бъде записвана с точност 0,1 mg.
5.14.1. Стандартен разтвор А
За да се сведе до минимум изпаряването на компо-
нентите, в мерителна колба от 100 ml, съдържаща око-
ло 60 ml разтвор на етанол (5.13), се отпипетират посо-
чените реактиви, допълва се до марката с етанолов
разтвор (5.13) и се хомогенизира добре. Записват се
теглото на колбата, теглото на всяко прибавено съеди-
нение, както и общото тегло на съдържанието.
Компоненти (съединения)
Обем (ml)
Метанол (5.2)
3,0
Пропан-1-ол(5.3)
3,0
2-метилпропан-1-ол (5.4)
3,0
2-метилбутан-1-ол (5.6)
3,0
3-метилбутан-1-ол (5.7)
3,0
Етилацетат (5.8)
3,0
Бутан-1-ол (5.9)
3,0
Бутан-2-ол (5.10)
3,0
Ацеталдехид (5.11)
3,0
Ацетал (5.12)
3,0
Забележка 1. Препоръчва се да се добавя ацетал и
ацеталдехид най-накрая, за да се сведат до минимум за-
губите при изпаряването.
5.14.2. Стандартен разтвор В
В мерителна колба от 100 ml, съдържаща около 80 ml
разтвор на етанол (5.13), с пипета се прибавят 3 ml пен-
тан-3-ол или друг подходящ вътрешен стандарт (5.5),
добавя се етанолов разтвор до марката и се разбърква
добре.
Записват се теглото на колбата и на пептан-3-ол или
на добавения друг вътрешен стандарт, както и крайно-
то общо тегло на съдържанието.
5.14.3. Стандартен разтвор С
Взема се с пипета 1 ml от разтвор А (5.14.1) и 1 ml от
разтвор В (5.14.2) и се прибавят в мерителна колба от
100 ml, съдържаща около 80 ml разтвор на етанол (5.13),
добавя се етанолов разтвор (5.13) до марката и се раз-
бърква добре. Записват се теглото на колбата и на вся-
ка добавена съставка, както и крайното общо тегло на
съдържанието.
5.14.4. Стандартен разтвор D
За да се контролира последователността на процеса
на анализ, се приготвя стандарт за контролиране на ка-
чеството с помощта на приготвения вече стандарт А
(5.14.1). В мерителна колба 100 ml, съдържаща около
80 ml разтвор на етанол (5.13), с пипета се добавя един
милилитър от разтвор А (5.14.1), добавя се разтвор на
етанол (5.13) до марката и се разбърква добре. Записват
се теглото на колбата и на всеки добавен компонент,
както и на крайното общо тегло на съдържанието.
5.14.5. Стандартен разтвор Е
В мерителна колба 100 ml, съдържаща около 80 ml
етанолов разтвор (5.13), с пипета се прибавят10 ml от
разтвор А (5.14.2), долива се до марката с етанолов
разтвор (5.13) и се разбърква добре. Записват се тегло-
то на колбата и на всеки добавен компонент, както и на
крайното общо тегло на съдържанието.
5.14.6. Стандартни разтвори за контрол върху ли-
нейността на отговор на FID
В отделни мерителни колби с обем 100 ml, съдържа-
щи около 80 ml етанол (5.13), се прибавя с пипета съот-
ветно по 0, 0,1, 0,5, 1,0 и 2,0 ml разтвор А (5.14.1) и по един
милилитър от разтвор В (5.14.2), долива се с етанолов
разтвор (5.13) до марката и се разбърква добре. Записват
се теглото на колбата и на всеки добавен компонент,
както и на крайното общо тегло на съдържанието.
5.14.7. Стандартен разтвор за контрол на качество-
то CQ
В претеглена епруветка се прибавят с пипета 9 ml
от стандартен разтвор D (5.14.4) и един милилитър от
стандартен разтвор Е (5.14.5) и се разбърква добре.
Записват се теглото на епруветката и на всеки добавен
компонент, както и на крайното общо тегло на съдър-
жанието.
6. Апаратура и оборудване
6.1. Апаратура за измерване на плътност и алкохол-
но съдържание
6.2. Аналитична везна с възможност за отчитане на
резултата до 0,1 mg
6.3. Газов хроматограф с възможност за работа в
температурно програмиран режим, снабден с пламъч-
но-йонизационен детектор и интегратор или друга сис-
тема за обработка на данните, с възможности за измер-
ване площта или височината на пиковете.
6.4. Хроматографска колона, позволяваща разделя-
нето на определяемите компоненти, така че минимал-
ното разрешение между два компонента (освен 2-ме-
тилбутан-1-ол и 3-метилбутан-1-ол) да бъде най-мал-
ко 1,3.
Забележка 2. Посочените хроматографски колони и
условия са подходящи примери:
• Предколона с дължина 1 m и вътрешен диаметър
0,32 mm, свързана с колона СР WAX-57 CB с дължина
50 m и вътрешен диаметър 0,32 mm, с дебелина на фил-
ма (стабилизиран полиетиленгликол) 0,2 µm, както и
друга колона Carbowax (Карбовакс) 400 с дължина 50 m
и вътрешен диаметър 0,32 mm с дебелина на филма
0,2 µm (колоните са свързани чрез връзки, без мъртъв
обем).
Носещ газ и налягане:
Хелий (135 kPa)
Температура на колоната— начална температура 35 °С,
задържане 17 min, стъп-
ка12 °С/min до 70°С, задър-
жане при 70 °С за 25 min
Температура на инжектора —150 °С
Температура на детектора
—250 °С
Количество на пробата за
един микролитър...…split 20
инжектиране—
до100:1
• Предколона с дължина 1 m и вътрешен диаметър
0,32 mm, свързана с колона CP- WAX 57 СВ с дължина
50 m и вътрешен диаметър 0,32 mm, дебелина на филма
(стабилизиран полиетиленгликол) 2 µm (колоните са
свързани чрез връзки, без мъртъв обем).
Носещ газ и налягане—
Хелий(65 kPa)
Температура на колоната— начална температура 35 °С,
задържане 10 min, стъпка:
5 °С/min до 110 °С, - 30 °С/
min от 110 °С до 190 °С, за-
държане при 190 °С за 2 min
Температура на инжектора —260 °С
Температура на детектора
—300 °С
Количество на пробата
един микролитър...…split 55:1
за инжектиране
• Колона с пълнеж [ 5% CW 20 M,Carbopak B( Кар-
бопак В)] с дължина 2 m и вътрешен диаметър 2 mm.
Температура на колоната— начална температура 65 °С,
задържане 4 min, от 65 до
140 °С стъпка10 °С/min, за-
държане при 140 °С —5 min,
от 140 °С до 150°С, стъпка
5 °С/min, задържане - 3 min
Температура на инжектора: 65 °С
Температура на детектора: 200 °С
Количество на пробата
един микролитър
за инжектиране