Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 50

С Т Р .  50
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  10
8. Изразяване на резултата
Резултатът се изразява  като процент азот (N), съ-
държащ се в тора.
Вариант “а”: % N = (50—A) . 0,7
Вариант “б”: % N = (50—A) . 0,7
Вариант “в”: % N = (35—A) . 0,875
Метод 2.3.2
Определяне на общ азот в калциев цианамид,
съдържащ нитрати
1. Обхват
Този метод дефинира процедурата за определяне на
общ азот в калциев цианамид.
2. Област на приложение
Този метод е приложим за калциев цианамид, съ-
държащ нитрати.
3. Принцип
Директното прилагане на метод на Келдал не може
да се осъществи за калциеви цианамиди, съдържащи
нитрати. Поради тази причина нитратният азот се реду-
цира до амоняк с желязо на прах и калаен хлорид преди
Келдаловото разлагане.
4. Реактиви
Дестилирана или деминерализирана вода, несъдър-
жаща въглероден диоксид и всички азотни съединения.
4.1. Сярна киселина (d = 1,84).
4.2. Желязо на прах, редуцирано във водород.
4.3. Калиев сулфат за анализ, фино пулверизиран.
За вариант “а” (метод 2.1):
4.4. Стандартен разтвор на сярна киселина: 0,1 N.
4.5. Стандартен разтвор на натриев или калиев хид-
роксид, несъдържащ карбонати: 0,1N.
За вариант “б” (виж забележка 2, метод 2.1):
4.6. Стандартен разтвор на сярна киселина: 0,2 N.
4.7. Стандартен разтвор на натриев или калиев хид-
роксид, несъдържащ карбонати: 0,2 N.
За вариант “в” (виж забележка 2, метод 2.1):
4.8. Стандартен разтвор на сярна киселина: 0,5 N.
4.9. Стандартен разтвор на натриев или калиев хид-
роксид, несъдържащ карбонати: 0,5 N.
4.10. Индикаторни разтвори.
4.10.1. Смесен индикатор
Разтвор А: Разтваря се 1 g метилово червено в 37 ml
0,1 N разтвор на натриев хидроксид и се долива вода до
един литър.
Разтвор Б: Разтваря се 1 g метиленово синьо във
вода и се долива до един литър.
Смесва се един обем от разтвор А с два обема от
разтвор Б.
Този индикатор е виолетов в кисел разтвор, сив—в
неутрален разтвор, и зелен—в алкален разтвор. Изпол-
зват се 0,5 ml (10 капки) от него.
4.10.2. Разтвор на метилово червено
Разтваря се 0,1 g метилово червено в 50 ml 95 %-ен
етанол. Долива се до 100 ml с вода и се филтрува, ако се
наложи.
Този индикатор може да се използва (4 до 5 капки)
вместо предишния.
4.11. Разтвор на калаен хлорид.
Разтварят се 120 g SnCl2.2H2O в 400 ml концентрира-
на солна киселина (d = 1,18) и се долива вода до един
литър. Разтворът трябва да е напълно бистър и пригот-
вен непосредствено преди употреба. Много е важно да се
провери редукционната способност на калаения хлорид.
Забележка
Разтварят се 0,5 g SnCl2.2H2O в 2 ml концентрирана
солна киселина (d = 1,18) и се долива вода до 50 ml. След
това се добавят 5 g Сегнетова сол (калиево-натриев тар-
тарат) и достатъчно количество натриев бикарбонат за
алкална реакция при тест с лакмусова хартия.
Титрува се с 0,1 N йоден разтвор в присъствието на
разтвор от скорбяла в качеството на индикатор.
1 ml от 0,1 N йоден разтвор съответства на 0,01128 g
SnCl2.2H2O.
Най-малко 80 % от общия калай, намиращ се в така
приготвения разтвор, трябва да е в двувалентна форма.
За титруване би трябвало да се използват най-малко
35 ml 0,1 N йоден разтвор.
4.12. Разтвор на натриев хидроксид, съдържащ око-
ло 30 % NaOH (d=1,33), несъдържащ амоняк.
4.13. Стандартен нитратно-амонячен разтвор.
Претеглят се 2,5 g калиев нитрат за анализ и 10,16 g
амониев сулфат за анализ и се поставят в 250 ml мери-
телна колба. Разтварят се във вода и се долива до 250 ml.
1 ml от този разтвор съдържа 0,01 g азот.
4.14. Пемза на гранули, промити в солна киселина и
накалени.
5. Апаратура
Виж метод 2.3.1.
6. Подготовка на пробата
Виж метод 1.
7. Процедура
7.1. Приготвяне на разтвора.
Претегля се с точност до 0,001 g 1 g от пробата и се
поставя в Келдалова колба. Добавят се 0,5 g желязо на
прах (4.2) и 50 ml разтвор на калаен хлорид (4.11), раз-
бърква се и колбата се оставя изправена за половин час.
Докато колбата е в изправено положение, отново съ-
държанието є се разбърква след 10-ата и 20-ата минута.
След това се добавят 10 g калиев сулфат (4.3) и 30 ml
сярна киселина (4.1). Кипва се и процесът продължава
един час след появата на бели пари. Оставя се да се
охлади и се разрежда с 100 до 150 ml вода. Суспензията
се пренася количествено в 250 ml мерителна колба,
охлажда се и се допълва до марката с вода, разбърква
се и се филтрува през сух филтър в сух съд. Вместо след
това суспензията да се прекара през сифон с цел прила-
гане на вариант “а”, “б” или “в”, както се прави в метод
2.1, амонячният азот в този разтвор директно се дести-
лира след добавяне на достатъчно натриев хидроксид
(4.12), за да се осигури голям излишък.
7.2. Анализ на разтвора.
В съответствие с вариантите “а”, “б” и “в” , изпол-
звани в метод 2.1, с пипета се пренасят  50, 100 или
200 ml от така получения разтвор. Амонякът се дести-
лира по процедурата, дадена в метод 2.1, като в дести-
лационната колба трябва да се добави достатъчно раз-
твор на натриев хидроксид (4.12), за да се осигури голям
излишък.
7.3. Празна проба.
Празна проба се прави при същите условия и се
използва при изчисляването на крайния резултат.
7.4. Контролно изпитване.
Преди извършване на анализите трябва да се прове-
ри дали апаратурата работи добре и дали се прилага
правилно методът със стандартен разтвор, съдържащ
амонячен и нитратен азот в количества, съответстващи
на количествата цианамид и нитратен азот в нитриран
калциев цианамид.
За тази цел в Келдаловата колба се поставят 20 ml
стандартен разтвор (4.13).
Анализът се извършва по метода, описан в 7.1 и 7.2.
8. Изразяване на резултата
Резултатът се изразява като процент азот (N), съ-
държащ се в тора.
Вариант “а”: % N = (50—A) . 0,7
Вариант “б”: % N = (50—A) . 0,7
Вариант “в”: % N = (35—A) . 0,875
Метод 2.3.3
Определяне на общ азот в карбамид
1. Обхват
Този метод дефинира процедурата за определяне на
общ азот в карбамид.
2. Област на приложение
Този метод се прилага изключително за торове,
които не съдържат нитрати.