Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 72

С Т Р .  72
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  10
 7.6. Измерване
Спектрофотометърът (5.1) се настройва на дължи-
на на вълната 285,2 nm.
Впръскват се последователно разтворите за калиб-
риране (7.5), разтворът на пробата (7.3) и празната
проба (7.4). Устройството се промива с разтвора, кой-
то предстои да се измери. Операцията се повтаря 3
пъти. Построява се калибрационна крива, като по
ординатата се нанасят средните стойности на абсорб-
цията на всеки от калибрираните разтвори (7.5), а по
абсцисата—съответстващата  концентрация на магне-
зия в µg/ml. Концентрацията на магнезия в пробата
(7.3)—Xs, и в празната проба (7.4)—Xb,  се определя по
калибрационната крива.
8. Изразяване на резултатите
Количеството на магнезия (Mg) или на магнезие-
вия оксид (MgO) в пробата се изчислява по калибраци-
онната крива, имайки предвид и празната проба.
Процентното съдържание на магнезия (Mg) в тора
се изчислява, както следва:
200
(Xs—Xb) . D1 (–– ) . D2 . 500 . 100
10
Mg (%)  = –––––––––––––––––––– ,
1000 . 1000 . М
където:
Xs  е концентрацията на анализирания разтвор, от-
четена по калибрационната крива, в µg/ml;
Xb— концентрацията на празната проба, отчетена
по калибрационната крива, в µg/ml;
D1—факторът на разреждане; той е равен на 4, ако
са взети 25 ml; същият е равен на 1, когато разтворът не
е разреден;
D2—факторът на разреждане в 7.3;
M— масата на пробата по време на екстракцията.
MgO (%) = Mg (%) /0,6.
Метод 7.8
Комплексометрично определяне на съдържанието
на магнезий
1. Обхват
Този метод формулира процедурата за определяне
съдържанието на магнезий в торовите екстракти.
2. Област на приложение
Този метод се прилага за следните видове торови
екстракти, за които се изисква обявяване на общото и/
или водоразтворимото количество магнезий, съгласно
посочените разпоредби:
—торове, изброени в приложение № 1, раздел А:
азотни торове, калциево-магнезиев нитрат, магнезиев
сулфонитрат, азотни торове с магнезий и  калиеви то-
рове, обогатен каинит, калиев хлорид със съдържание
на магнезий и калиев сулфат със съдържание на магне-
зиева сол;
—торове, изброени в приложение № 1, за второсте-
пенните хранителни елементи.
3. Принцип
Магнезият се разтваря по метод 7.1 и/или 7.3.  Пър-
во титруване на калций и магнезий с EDTA в присъст-
вието на Ериохром черно—Т. Второ титруване на кал-
ций в присъствието на калцеин или калкон-карбонова
киселина с EDTA. Съдържанието на магнезий се опре-
деля по разликата.
4. Реактиви
4.1. Стандартен 0,05 М разтвор на магнезий.
4.1.1. Разтварят се 1,232 грама магнезиев сулфат
(MgSO4.7H2O) в 0,5 М разтвор на солна киселина (4.11)
и се долива до марката 100 ml от същата киселина,
 или:
4.1.2. Претеглят се 2,016 грама магнезиев оксид,
предварително калциниран, за да се премахнат всички
следи от карбонизацията. Поставя се в Бехерова чаша
със 100 ml вода. Разбърква се в около 120 ml приблизи-
телно 1 М солна киселина (4.12). След разтварянето
разтворът се прехвърля количествено в 1000-милилит-
рова мерителна колба. Долива се до марката и се хомо-
генизира. 1 ml от тези разтвори трябва да съдържа 1,216
mg магнезий ( 2,016 mg MgO).
Лабораторията е отговорна за проверката на кон-
центрацията на този стандартен разтвор.
4.2. 0,05 М разтвор на EDTA.
Претеглят се 18,61 грама от двунатриева сол на
етилендиаминтетраоцетна дихидрат киселина
(C10H14N2Na2O82H2O). Поставят се в 1000-милилитро-
ва Бехерова чаша и се разтварят в 600—800 ml вода.
Разтворът се прехвърля количествено в 1000-милилит-
рова мерителна колба. Долива се до марката и се раз-
бърква. Този разтвор се проверява спрямо стандартния
разтвор (4.1), като се взема 20-милилитрова проба от
стандартния разтвор и се титрува съгласно описаната
аналитична процедура в 7.2.
1 ml от разтвора на EDTA трябва да отговаря на
1,216 mg магнезий (2,016 mg MgO) и на 2,004 mg калций
(2,804 mg CaO) (виж забележки 10.1 и 10.6).
4.3. 0,05 М стандартен разтвор на калций
Претеглят се 5,004 грама сух калциев карбонат.
Слагат се в Бехерова чаша със 100 ml вода. Разбърква
се постепенно в около 120 ml приблизително 1 М солна
киселина (4.12).
Загрява се до кипене с цел отстраняване на въгле-
родния диоксид, оставя се да изстине и се прехвърля
количествено в мерителна 1-литрова колба. Долива се
вода до марката и се разбърква. Този разтвор се прове-
рява с разтвора на EDTA (4.2)  според аналитичната
процедура 7.3.
1 ml от този разтвор трябва да съдържа 2,004 mg Ca
(2,804 mg CaO) и трябва да отговаря на 1 ml от 0,05 М
разтвор на EDTA (4.2).
4.4. Калцеинов индикатор
Внимателно се смесват в хаван 1 грам калцеин със
100 грама натриев хлорид. Използват се 10 mg от тази
смес. Индикаторът променя цвета си от зелено в оран-
жево. Титруването трябва да продължи, докато се по-
лучи изцяло оранжев цвят без зелени нюанси.
4.5. Калкон-карбонова киселина—индикатор
Разтварят се 400 ml калкон-карбонова киселина в
100 ml метанол. Този разтвор може да се съхрани само
около 4 седмици. Използват се 3 капки от този разтвор.
Индикаторът променя цвета си от червено в синьо.
Титруването трябва да продължи, докато се получи
изцяло син цвят без червени нюанси.
4.6. Ериохром черно—Т индикатор:
Разтварят се 300 mg Eриохром черно—Т в смес от
25 ml пропанол-1 и 15 ml триетаноламин. Този разтвор
може да се съхрани само около 4 седмици. Използват се
3 капки от този разтвор. Индикаторът променя цвета
си от червено в синьо. Титруването трябва да продъл-
жи, докато се получи син цвят без червени нюанси.
Цветът се променя само в присъствието на магнезий.
При необходимост се добавя 1 ml от стандартния разт-
вор (4.1).
Когато в разтвора присъстват едновременно калций
и магнезий, EDTA първоначално образува комплексно
съединение с калция, а после—с магнезия. В този случай
двата елемента се определят едновременно.
4.7. Разтвор на калиев цианид:
Воден разтвор на KCN—2%. (Не се пипетира с уста
и виж 10.7.)
4.8. Разтвор на калиев хидроксид и калиев цианид:
Разтварят се 280 грама КОН и 66 грама KCN във
вода, долива се до марката 1 литър и се разбърква.
4.9. Буферен разтвор за рН 10,5:
В 500-милилитрова мерителна колба се разтварят
33 грама амониев хлорид във 200 ml вода, добавят се
250 ml амоняк (d = 0,91), долива се вода до марката и се
разбърква. Редовно се проверява рН на разтвора.
4.10. Разредена солна киселина: 1 обем солна кисе-
лина (d = 1,18) и 1 обем вода.
4.11. Приблизително 0,5 М разтвор на солна киселина.
4.12. Приблизително 1 М разтвор на солна киселина.
4.13. 5 М разтвор на натриев хидроксид.