Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 81

Б Р О Й  10
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  81
Ако (a1), (a2), (a3),…..., (ai) и (a) са аликвотните части
и (V1), (V2), (V3),…..., (Vi) и (100) са обемите в ml, съот-
ветстващи на техните разреждания, факторът на раз-
реждане ще се равнява на:
V1
V2
V3
Vi
100
D =(–– ) . (–– ) . (–– ). .... .(–– ) . (––) .
a1
a2
a3
ai
a
Метод 8.10
Определяне съдържанието на молибден в торови екст-
ракти чрез спектрофотометрия на комплексно съеди-
нение с амониев тиоцианат
1. Обхват
Този метод описва процедура за определяне съдър-
жанието на молибден в торовите екстракти.
2. Област на приложение
Тази процедура се прилага за анализ на проби от
торове, екстрахирани чрез методи 8.1 и 8.2,  за които
съществува изискване да се обявява общото и/или во-
доразтворимото съдържание на молибден.
3. Принцип
Молибден (V) се свързва в комплекс [MoO(SCN)5]
в кисела среда с SCN-йони.
Комплексът се екстрахира с n-бутил ацетат. Прече-
щите йони, каквито са тези на желязото, остават в течна-
та фаза. Жълто-оранжевият цвят се определя чрез моле-
кулнoабсорбционна спектрофотометрия при 470 nm.
4. Реактиви
4.1. Разтвор на разредена солна киселина (HCl),
приблизително 6 М:
Виж метод 8.4 (4.1).
4.2. Разтвор на мед (70 mg/l) в 1,5-моларна солна
киселина:
Разтварят се 275 mg меден сулфат (CuSO4 5H2O),
претеглени с точност до 0,1 mg, в 250 ml от 6-моларния
разтвор на солна киселина (4.1) в 1000-милилитрова
мерителна колба. Долива се вода до марката и се раз-
бърква старателно.
4.3. Разтвор на аскорбинова киселина (50 g/l):
Разтварят се 50 грама аскорбинова киселина
(C6H8O6) във вода в 1000-милилитрова мерителна кол-
ба. Долива се вода до марката, разбърква се внимател-
но и се съхранява в хладилник.
4.4. n-бутил ацетат.
4.5. Разтвор на амониев тиоцианат, 0,2 М:
Разтварят се 15,224 грама NH4SCN във вода в 1000-
милилитрова мерителна колба. Долива се вода до мар-
ката, разбърква се внимателно и се съхранява в тъмна
бутилка.
4.6. Разтвор на станохлорид (50 g/l) в 2-моларна сол-
на киселина.
Този разтвор трябва да бъде абсолютно прозрачен
и да се приготви непосредствено преди употреба. Тряб-
ва да се използва много чист станохлорид, защото в
противен случай разтворът няма да бъде прозрачен.
За да се приготви 100 ml разтвор, следва да се разт-
ворят 5 грама (SnCl22H2О) в 35 ml от 6-моларната солна
киселина (4.1). Добавят се 10 ml от медния разтвор (4.2).
Долива се вода до марката и се разбърква старателно.
4.7. Разтвори на молибден за калибриране:
4.7.1. Основен  разтвор на молибден (500 mg/ml):
Разтварят се 0,920 грама амониев молибдат
[(NH4)6Mo7O24 4H2O], претеглен с точност до 0,1 mg, в
6-моларната солна киселина (4.1) в 1000-милилитрова
мерителна колба. Долива се до марката от същия раз-
твор и се разбърква старателно.
4.7.2. Междинен разтвор на молибден (25 µg/ml):
Поставят се 25 ml от основния разтвор (4.7.1) в 500-
милилитрова мерителна колба. Долива се до марката
от 6-моларната солна киселина (4.1) и се разбърква
старателно.
4.7.3. Работен разтвор на молибден (2,5 µg/ml):
Поставят се 10 ml от междинния разтвор (4.7.2) в
100-милилитрова мерителна колба. Долива се до мар-
ката от 6-моларната солна киселина (4.1) и се разбър-
ква старателно.
5. Апаратура
5.1. Спектрофотометър с кювети с оптичен път
20 mm и настроен за дължина на вълната 470 nm.
5.2. 200- или 250-милилитрови делителни фунии.
6. Подготовка на разтвор за анализ
6.1. Екстрактен разтвор на молибден:
Виж методи 8.1 и/или 8.2 и, ако е подходящ, 8.3.
6.2. Приготвяне на разтвора за анализиране:
Разрежда се аликвотна част от екстракта (6.1) с 6-
моларната солна киселина (4.1), така че да се получи
подходяща концентрация на молибден. Нека D да бъде
факторът на разреждане.
Взема се аликвотна част (a) от екстракта, съдър-
жащ от 1 до 12 mg молибден, и се поставя в делителна
фуния (5.2). Долива се до марката 50 ml от 6-моларната
солна киселина (4.1).
7. Процедура
7.1. Приготвяне на празната проба:
Празна проба се приготвя чрез повторение на цяла-
та процедура от екстракционния етап, пропускайки само
пробата за анализ.
7.2. Приготвяне на серията разтвори за калибриране:
Приготвя се серия от поне 6 разтвора за калибрира-
не с нарастваща концентрация, съответстваща на опти-
малния отчитащ обхват на спектрометъра.
За интервал от 0 до 12,5 µg молибден се слагат 0, 1,
2, 3, 4 и 5 µg респективно от работния разтвор (4.7.3) в
делителните фунии (5.2). Долива се до марката 50 ml от
6-моларната солна киселина (4.1). Фуниите съдържат
респективно 0, 2,5, 5, 7,5, 10 и 12,5 µg молибден.
7.3. Образуване и отделяне на комплекса:
Към всяка делителна фуния (6.2, 7.1 и 7.2) се доба-
вят в следния порядък:
—10 ml от разтвора на мед (4.2);
—20 ml  от разтвора на аскорбинова киселина (4.3).
Разбъркват се внимателно и се изчаква 2-3 минути,
след което се добавят:
—10 ml от n-бутил ацетат (4.4), използвайки прециз-
на пипета;
—20 ml от разтвора на тиоцианат (4.5).
Разклаща се в продължение на 1 минута, за да се
екстрахира комплексът в органичната фаза, и се оставя
да се утаи; след разделянето на двете фази цялата течна
фаза се изтегля и изхвърля; след това органичната фаза
се промива с 10 ml от разтвора на станохлорид (4.6).
Разклаща се в продължение на 1 минута. Оставя се
да се утаи и се изтегля цялата течна фаза. Органичната
фаза се събира в епруветка; това ще даде възможност
да се съберат капките вода в суспензия.
7.4. Определяне
Абсорбциите на разтворите, получени в етап 7.3, се
измерват при дължина на вълната 470 nm, а разтворът
на молибден за калибриране 0 µg/ml (7.2) се използва
като стандарт.
8. Изразяване на резултатите
Построява се калибрационна крива, като по абсци-
сата се нанасят съответстващите маси на молибден в
разтворите за калибриране (7.2), изразени в mg, а по
ординатата—съответстващите стойности на абсорбци-
ите (7.4), отчетени от спектрометъра.
По тази крива се определя масата на молибден в
анализирания разтвор (6.2) и в празната проба (7.1).
Тези маси са обозначени респективно с Хs и Хb.
Процентното съдържание на молибден в тора се
изчислява, както следва:
[(Хs—Хb) . V . D]
Mo % = ––––––––––– ,
(М . 104)
ако се използва метод 8.3:
[(Хs—Хb) . V . 2D]
Mo % = ––––––––––– ,
(М . 104)
където:
Mo е количеството молибден, изразено като про-
центно съдържание в тора;