Държавен вестник, бр. 109, 2002 г., стр. 8

С Т Р .  8
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  109
5. Процедура
Около 5 g от пробата (2,5 при продукти, ко-
ито имат склонност да набъбват) се претеглят
с точност до mg и се поставят в тигел за накаля-
ване, който е бил предварително накален и та-
риран. Тигелът се поставя върху нагревателна
плоча и се нагрява постепенно, докато субстан-
цията се овъгли. Тигелът се поставя в муфелна
пещ, нагласена на 550° С ± 50°С. Задържа се при
тази температура дотогава, докато се получи
бяла, светлосива или червеникава пепел, която
изглежда свободна от карбонатсъдържащи час-
тици. Тигелът се поставя в ексикатор, оставя се
да се охлади и се претегля незабавно.
6. Изчисляване на резултатите
Теглото на остатъка се изчислява, като се
извади тарираното тегло.
Резултатът се изразява като процент за про-
бата.
7. Наблюдения
7.1. Пепелта на субстанции, които трудно се
опепеляват, трябва да бъде подложена на пър-
воначално накаляване в продължение на поне
три часа, да се охлади и след това да се добавят
няколко капки 20% разтвор на амониев нитрат
(внимателно, за да се избегне разпрашаването
на пепелта или образуването на бучици). Нака-
ляването продължава след изсушаване в сушил-
нята. Операцията се повтаря колкото се нала-
га, за да стане пълно опепеляване.
7.2. При субстанции, устойчиви към обра-
ботката, описана в 7.1, се процедира, както след-
ва: след накаляване за 3 часа пепелта се поставя
в гореща вода и се филтрува през малък, свобо-
ден от пепели филтър. Филтърът и съдържани-
ето му се опепеляват в първоначалния тигел.
Филтратът се поставя  в охладен тигел, изпаря-
ва се до сухо, опепелява се и се претегля.
7.3. В случай на масла и мазнини една проба
от около 25 g се претегля в подходящ по разме-
ри тигел. Субстанцията се карбонизира, като
пламъкът се поднася към нея с парче свободна
от пепели филтърна хартия. След изгарянето се
навлажнява с колкото е възможно по-малко
вода, изсушава се и се опепелява, както е опи-
сано в т. 5.
V. Метод за определяне на пепел, която е
неразтворима в солна киселина
1. Цел и обхват
Този метод позволява определянето на ко-
личеството минерални субстанции, неразтвори-
ми в солна киселина, в храни за животни. В
зависимост от естеството на пробата могат да
се приложат два метода:
1.1. метод А—приложим към прости орга-
нични храни за животни и към повечето със-
тавни храни за животни;
1.2. метод Б—приложим към минерални
вещества и смеси и към съставни храни за жи-
вотни, чието съдържание субстанции, неразт-
ворими в солна киселина, определено по метод
А, е по-голямо от 1%.
2. Принцип
2.1. метод А—пробата се опепелява, пепелта
се кипва в солна киселина и неразтворимият
остатък се филтрува и претегля;
2.2. метод Б—пробата се обработва със сол-
на киселина; разтворът се филтрува, остатъкът
се опепелява и така получената пепел се обра-
ботва по метод А.
3. Реактиви
3.1. солна киселина 3N;
3.2. 20%  разтвор (w/v)  трихлороцетна кисе-
лина;
3.3. 1% разтвор(w/v)  на трихлороцетна кисе-
лина.
4. Апаратура
4.1. гореща плоча;
4.2. електрическа муфелна пещ с термостат
4.3. тигли за опепеляване, изработени от пла-
тина или сплав на платина и злато (10% Pt, 90%
Au), правоъгълни (60 Ч 40 Ч 25 mm) или кръгли
(диаметър 60 до 75 mm, височина 20 до 25 mm).
5. Процедура
5.1. метод А:
Пробата се опепелява по метода, описан за
определянето на сурова пепел. Може да се из-
ползва и пепелта, получена от този анализ.
Пепелта се поставя в 250 до 400 ml бехерова
чаша, като се използват 75 ml солна киселина
3N(3.1). Довежда се бавно до кипене спокойно
в продължение на 15 min. Горещият разтвор се
филтрува през филтърна хартия, свободна от
пепели, и се промива остатъкът с гореща вода
до липса на видима киселинна реакция. Филтъ-
рът се изсушава с остатъка и се опепелява в
тариран тигел при температура не по-ниска от
550 °С и не по-висока от 700 °С. Охлажда се в
ексикатор и се претегля.
5.2. метод Б:
5 g от пробата с точност до mg се претегля и
се поставя в 250 до 400 ml бехерова чаша. Доба-
вят се последователно 25 ml вода и 25 ml солна
киселина 3N (3.1), смесват се и се изчаква да
престане кипенето. Добавят се още 50 ml солна
киселина 3N (3.1). Изчаква се да спре отделяне-
то на газ и след това  бехеровата чаша се поста-
вя в кипяща водна баня и се оставя там в про-
дължение на 30 min или по-дълго, ако се налага,
за да се хидролизира напълно и нишестето, което
може да присъства.
Филтрува се,  докато пробата е гореща, през
филтър, свободен от пепел, и филтърът се про-
мива с 50 ml гореща вода (вж. наблюдение 7).
Филтърът с остатъка се поставят в тигел за
опепеляване, изсушава се и се опепелява при
температура не по-ниска от 550°С и не по-висо-
ка от 700°С. Пепелта се поставя в 250 до 400 ml
бехерова чаша, като се използват 75 ml солна
киселина 3N (3.1); продължава се, както е опи-
сано във втория абзац на 5.1.
6. Изчисляване на резултатите
Теглото на остатъка се изчислява, като та-
рираното тегло се изважда.  Резултатът се изра-
зява в проценти за пробата.