Държавен вестник, бр. 14, 2023 г., стр. 51

БРОЙ  14	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
СТР.  51  
условия с меден II разтвор, който частично 
се редуцира до мед I; след това излишната 
мед II се определя йодометрично.
4. Реактиви и апаратура:
4.1. разтвор на Карез I: разтварят се 21,95 g 
цинков ацетат дихидрат (Zn(CH3COO)2.2H2O) 
(и л и 2 4 g ц и н ков а це т ат т ри х и д рат 
(Zn(CH3COO)2.3H2O) и 3 ml ледена оцетна 
киселина във вода и се долива до 100 ml с вода;
4.2. разтвор на Карез II: разтварят се 
10,6 g калиев хексацианоферат II трихидрат 
K4[Fe(CN)6].3H2O във вода и се долива до 
100 ml с вода;
4.3. реактив на Лъф – Скурл: приготвят се 
следните разтвори:
4.3.1. меден II сулфатен разтвор: разтварят 
се 25 g несъдържащ желязо меден II сулфат 
пентахидрат (CuSO4.5H2O) в 100 ml вода;
4.3.2. разтвор на лимонена киселина: раз-
тварят се 50 g монохидрат на лимонената 
киселина (С6Н8О7.Н2О) в 50 ml вода;
4.3.3. разтвор на натриев карбонат: раз-
тварят се 143,8 g безводен натриев карбонат 
(Na2CO3) в около 300 ml топла вода и се оставя 
да се охлади;
4.3.4. разтворът на лимонената киселина 
(т. 4.3.2) се добавя към разтвора на натриевия 
карбонат (т. 4.3.3) в мерителна колба от един 
литър, като леко се разклаща; разклаща се, 
докато отделянето на газове спре, и след 
това се добавя разтворът на меден II сулфат 
(т. 4.3.1) и се долива до 1000 ml с вода; раз-
творът се оставя да престои едно денонощие 
и след това, ако е необходимо, се филтрира; 
проверява се моларността на получения реак-
тив по метода, описан в т. 5.1 (Cu 0,1 mol/L; 
Na2CO3 1 mol/L);
4.4. разтвор на натриев тиосулфат, 0,1 mol/L;
4.5. разтвор на нишесте: към един литър 
кипяща вода се добавя суспенсия от 5 g 
разтворимо нишесте в 30 ml вода; вари се 3 
минути, оставя се да се охлади и се добавя, 
ако е необходимо, 10 mg живачен II йодид 
като консервант;
4.6. сярна киселина, 3 mol/L;
4.7. разтвор на калиев йодид, 30 % (w/v);
4.8. пемза на парченца, варени в солна 
киселина, промити напълно от киселината с 
вода и след това изсушени;
4.9. изопентанол;
4.10. натриев хидроксид, 0,1 mol/L;
4.11. солна киселина, 0,1 mol/L;
4.12. фенолфталинов разтвор, 1 % (w/v) в 
етанол;
4.13. конична колба с обратен хладник;
4.14. хронометър.
5. Начин на работа:
5.1. стандартизиране на реактива на 
Лъф – Скурл (т. 4.3): 
5.1.1. към 25 ml от реактива на Лъф – Скурл 
(т. 4.3) се добавят 3 g калиев йодид и 25 ml 
3 mol/L сярна киселина (т. 4.6); титрува се 
с 0,1 mol/L натриев тиосулфат (т. 4.4); като 
индикатор се използва разтворът на нишесте 
(т. 4.5), добавен към края на титруването; 
когато обемът на използвания 0,1 mol/L нат­
риев тиосулфат не е 25 ml, реактивът трябва 
да се освежи;
5.1.2. пипетират се 10 ml от реактива в 
мерителна колба от 100 ml и се разрежда до 
обема с вода; в конична колба се пипети-
рат 10 ml от разредения реактив в 25 ml 0,1 
mol/L солна киселина (т. 4.11) и се загряват 
в продължение на един час в кипяща водна 
баня; охлажда се, долива се до първоначалния 
обем с прясно кипнала вода и се титруват с 
0,1 mol/L натриев хидроксид (т. 4.10), като за 
индикатор се използва фенолфталин (т. 4.12); 
обемът на използвания 0,1 mol/L натриев 
хидроксид (т. 4.10) трябва да бъде между 5,5 
и 6,5 ml;
5.1.3. титруват се 10 ml от разредения ре-
актив (т. 5.1.2) с 0,1 mol/L солна киселина 
(т. 4.11), като за индикатор се използва фе-
нолфталеин (т. 4.12); еквивалентният пункт се 
характеризира с изчезването на виолетовия 
цвят; обемът на използваната 0,1 mol/L солна 
киселина (т. 4.11) нормално варира между 6,0 
и 7,5 ml; 
5.1.4. рН на реактива на Лъф – Скурл е 
между 9,3 и 9,4 при 20°С;
5.2. приготвяне на разтвора:
5.2.1. претеглят се 5 g от пробата с точност 
до 1 mg и се прехвърлят с 250 ml вода в ме-
рителна колба от 250 ml; избистря се, ако е 
необходимо, като се добавя 5 ml разтвор на 
Карез I (т. 4.1), последван от 5 ml разтвор на 
Карез II (т. 4.2); след всяко добавяне се раз-
клаща; долива се до 250 ml с вода; разклаща 
се добре; ако е необходимо, се филтрира;
5.2.2. разтворът (т. 5.2.1) се разрежда така, 
че 25 ml от разтвора да съдържат не по-малко 
от 15 mg и не повече от 60 mg редуциращи 
захари, изразени като глюкоза;
5.3. титруване по метода Лъф – Скурл: пи-
петират се 25 ml от реактива на Лъф – Скурл 
(т. 4.3) в конична колба от 300 ml (т. 4.13); пи-
петират се 25 ml от захарния разтвор (т. 5.2.2) 
в коничната колба и се прибавят две парченца 
пемза (т. 4.8); обратен хладник се поставя на 
конична колба (т. 4.13) и апаратът веднага се 
поставя върху азбестова мрежа над бунзенова 
горелка; горелката има отвор в азбестовата 
част с диаметър, равен на основата на колбата; 
течността се нагрява до точката на кипене 
за около две минути и кипенето продължава 
бавно в продължение точно на 10 минути; 
охлажда се незабавно в студена вода и след 5 
минути се титрува, както следва: добавят се 
10 ml от разтвора на калиевия йодид (т. 4.7), 
след това незабавно се добавя внимателно 
(поради отделяне на газове) 25 ml 3 mol/L 
сярна киселина (т. 4.6); титрува се с 0,1 mol/L 
разтвор на натриев тиосулфат (т. 4.4), докато