Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 50

С Т Р .  50
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  91
6.4. Съдържанието се разбърква и се филтрува през
филтърна хартия (5.5).
6.5. С помощта на пипета (5.3) се прехвърля в мери-
телна колба 100 cm3 (ml) (5.2) не повече от 25 cm3 (ml)
от бистрия филтрат (V). Долива се с дестилирана вода
до обем 60 cm3 (ml).
6.6. След разбъркване се добавят 10,0 cm3  (ml) раз-
твор на сулфаниламид хидрохлорид (4.4) и след това
6,0 cm3 (ml) 5 N солна киселина (4.5). Разбърква се и
се оставя да престои 5 min. Прибавят се 2,0 cm3 (ml)
реактив N-1-нафтил (4.6), разбърква се и се оставя
да престои 3 min. Долива се с вода до марката и се
разбърква.
6.7. Приготвя се празна проба чрез повтаряне на
операции 6.5 и 6.6 без прибавяне на реактив N-1-наф-
тил (4.6).
6.8. Измерва се (5.7) оптическата плътност при
538 nm на разтвора, получен съгласно 6.6 спрямо праз-
ната проба (6.7) като контрола.
6.9. По стандартна крива (6.10) се отчита съдържани-
ето на натриев нитрит в µg/100 cm3 (ml) разтвор (М1), кое-
то съответства на отчетената оптическа плътност в 6.8.
6.10. Изготвя се стандартна крива, като се използва
10 µg/cm3 (ml) разтвор на натриев нитрит (4.2) за кон-
центрации 0, 20, 40, 60, 80 и 100 µg натриев нитрит на
100 cm3 (ml).
7. Изчисление
Съдържанието на натриев нитрит в пробата в %
(M/M) се изчислява с помощта на следната формула:
250
100
M1
NaNO2 %=–– Ч M1 Ч 10-6 Ч –– = –––––– ,
V
M
V Ч M Ч 40
където:
M е масата на пробата, взета за анализ (6.1) в g;
M1 —съдържанието на натриев нитрит, определено
съгласно 6.9 в µg;
V—филтратът, използван за измерването (6.5) в
cm3 (ml).
8. Повторяемост (1)
При съдържание на натриев нитрит около 0,2 %
разликата между резултатите от две успоредни опреде-
ляния на една и съща проба не трябва да надхвърля
абсолютна стойност 0,005 %.
ХI. Идентификация и определяне на свободен форм-
алдехид
1. Област на приложение
Този метод описва идентификация и два начина за
определяне съобразно присъствието или не на източ-
ници на формалдехид. Той е приложим за всички коз-
метични продукти.
1.1. Идентификация
1.2. Общо колориметрично определяне с пентан-
2,4-дион
Този метод е приложим, когато формалдехидът е
използван самостоятелно или с други консерванти, които
не са източници на формалдехид.
Когато това не е изпълнено или резултатите надви-
шават максимално допустимите концентрации, трябва
да се използва следващият метод за потвърждение.
1.3. Определяне в присъствие на източници на форм-
алдехид
В посочения в т. 1.2 метод по време на дериватиза-
цията източниците на формалдехид се разцепват и това
води до твърде завишени резултати (свързан или поли-
меризиран формалдехид).
Необходимо е да се отдели свободният формалде-
хид чрез течна хроматография.
(1) виж ISO 5725
2. Дефиниция
Съдържанието на свободен формалдехид в пробата,
определено съгласно този метод, се изразява в % (M/M).
3. Идентификация
3.1. Принцип
Свободният и свързаният формалдехид в сярноки-
села среда променят цвета на реактива на Schiff в розов
или лилав.
3.2. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—дейонизирана.
3.2.1. Фуксин
3.2.2. Нaтриев сулфит кристалохидрат (Na2SO3.7H2O)
3.2.3. Концентрирана солна киселина (d420 = 1,19)
3.2.4. Сярна киселина—1 М
3.2.5. Реактив на Schiff: 0,1 g фуксин (3.2.1) се пре-
тегля в чаша и се разтваря в 75 cm3 (ml) вода при 75 °С.
След охлаждане се прибавят 2,5 g натриев сулфит (3.2.2).
Долива се до 100 cm3 (ml). Използва се до две седмици.
3.3. Процедура
3.3.1. Претеглят се 2 g от пробата в стъклена чаша
10 cm3 (ml).
3.3.2. Прибавят се две капки сярна киселина (3.2.4)
и 2 cm3 (ml) реактив на Schiff (3.2.5). При използване
този реактив трябва да е абсолютно безцветен. Разкла-
ща се и се оставя да престои 5 min.
3.3.3. Ако се наблюдава розово или лилаво оцветя-
ване в рамките на 5 min, формалдехидът присъства в
количество, по-голямо от 0,01 %, и трябва да се опреде-
ли по метода за свободен и свързан формалдехид (4) и,
ако е необходимо—по метод (5).
4. Общо колориметрично определяне с пентан-
2,4-дион
4.1. Принцип
Формалдехидът реагира с пентан-2,4-дион в при-
съствие на амониев ацетат, като образува 3,5-диаце-
тил-1,4-дихидротолуидин. Той се екстрахира с бутан-1-
ол и абсорбцията на екстракта се измерва при 410 nm.
4.2. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—дейонизирана.
4.2.1. Безводен амониев ацетат.
4.2.2. Концентрирана оцетна киселина, d420 = 1,05.
4.2.3. Пентан-2,4-дион, прясно дестилиран при на-
малено налягане 25 mm Hg, 25 °C—не трябва да има
никаква абсорбция при 410 nm.
4.2.4. Бутан-1-ол.
4.2.5. Солна киселина—1 М.
4.2.6. Солна киселина—0,1 М.
4.2.7. Натриев хидроксид—1 М.
4.2.8. Разтвор на скорбяла, приготвен непосред-
ствено преди употреба, съгласно Европейската фар-
макопея (1g/50 cm3 (ml) вода), второ издание 1980,
част I-VII-I-1.
4.2.9. Формалдехид—37 % до 40 % (M/V).
4.2.10. Стандартен разтвор на йод—0,05 М.
4.2.11. Стандартен разтвор на натриев тиосул-
фат—0,1 М.
4.2.12. Реактив пентан—2,4-дион:
В мерителна колба 1000 cm3 (ml) се разтварят: 150 g
амониев ацетат (4.2.1), 2,0 cm3 (ml) пентан-2,4-дион
(4.2.3) и 3,0 cm3 (ml) оцетна киселина (4.2.2). Обемът се
довежда до марката с вода (рН на разтвора—около 6,4).
Този реагент трябва да бъде приготвен непосредствено
преди употреба.
4.2.13. Реактив (4.2.12) без пентан-2,4-дион.
4.2.14. Формалдехид-стандарт: основен разтвор
В мерителна колба 1000 cm3 (ml) се наливат 5 g
формалдехид (4.2.9) и се долива с вода до марката.