Държавен вестник, бр. 13, 2008 г., стр. 91

Б Р О Й  13
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  91
Част II
Метод за определяне на количеството мигрирал
винилхлорид от материали или предмети в храни
1. Област на приложение—методът е предназ-
начен за определяне количеството мигрирал ви-
нилхлорид в храни.
За определяне на количеството мигрирал ви-
нилхлорид в храни чувствителността на метода
трябва да бъде 0,01 mg/kg. Определянето трябва да
се извършва в храните. В случаи, че това е невъз-
можно от техническа гледна точка, се използват
моделни разтвори.
2. Принцип на метода—определянето на коли-
чеството на винилхлорида в храни се извършва с
газов хроматограф с хед спейс техника.
3. Реагенти:
3.1. Винилхлорид (VC) с чистота над 99,5 % об.
3.2. N, N-диметилацетамид (ДМА) без онечис-
твания, с време на задържане, като това на винил-
хлорида или на вътрешните стандарти по т. 3.3,
при условията на теста.
3.3. Диетилов етер или цис-2-бутен в ДМА като
вътрешен стандарт; тези вътрешни стандарти тряб-
ва да бъдат без онечиствания, с време на задържа-
не, като това на VC при условията на теста.
3.4. Дестилирана вода или деминерализирана
вода с еквивалентна чистота.
4. Оборудване:
Забележка. Апаратура или части от апаратура
се описват само ако са специални или са произве-
дени за специално приложение. Използват се и
обикновени лабораторни апарати.
4.1. Газов хроматограф с автоматичен хед спейс
или с възможност за използване на ръчен хед спейс.
4.2. Пламъчно-йонизационен детектор или дру-
ги детектори по т. 7.
4.3. Газова хроматографска колона, подходяща
за разделяне на пиковете на въздуха, винилхлори-
да и вътрешните стандарти, ако са използвани.
Комбинираната система от техниката по т. 4.2 и
4.3 трябва да позволява сигналът, получен с раз-
твор, съдържащ 0,005 mg винилхлорид на литър
ДМА или 0,005 mg винилхлорид на килограм ДМА,
да бъде равен на поне 5 пъти околния шум.
4.4. Стъкленици и флакони с прегради от сили-
конов или бутилов каучук.
Забележка. За да не възниква вакуум в стъкле-
ниците и флаконите при работа с ръчен хед спейс,
когато не са херметизирани, се препоръчва те да
са с голям обем.
4.5. Микроспринцовки.
4.6. Газови спринцовки за ръчен хед спейс.
4.7. Аналитична везна с чувствителност до
0,1 mg.
5. Процедура
Внимание! Винилхлоридът е извънредно опас-
но вещество. С него трябва да се работи само в
помещения с добре вентилирана камина. Вземат
се всички предпазни мерки, за да няма загуби на
VC и ДМА. Когато за вземане на проби се ползва
ръчен хед спейс, трябва да се работи с вътрешен
стандарт (по т. 3.3). Когато се употребява вътре-
шен стандарт, същият разтвор трябва да се изпол-
зва за цялата процедура.
5.1. Приготвяне на стандартен разтвор на ви-
нилхлорид (разтвор А):
5.1.1. Приготвяне на концентриран стандартен
разтвор на винилхлорид при конценнтрация около
2000 mg/kg
Претегля се мерителна колба с точност до 0,1
mg. След това се запълва с ДМА с обем 50 ml и
отново се претегля. Бавно се добавя около 0,1 g VC
в течна или газообразна форма (може да се извър-
ши и чрез барботиране, при условие че използва-
ното оборудване може да предотврати загуба на
ДМА). Претегля се отново с точност до 0,1 mg.
Изчаква се около 2 часа за достигане на изравня-
ване на концентрацията. Ако се използва вътре-
шен стандарт, той се добавя в такова количество,
че концентрацията му в концентрирания стандарт
на VC да бъде същата както в т. 3.3. Полученият
стандарт се съхранява в хладилник.
5.1.2. Приготвяне на разреден (работен) стан-
дарт на винилхлорид
Взема се претеглено количество от концентри-
рания стандарт на VC по т. 5.1.1 и се разрежда с ДМА
или с вътрешен стандарт по т. 3.3 до известен обем
или тегло. Концентрацията на получения разреден
(работен) стандарт се изразява в mg/l или в mg/kg.
5.1.3. Подготвяне на калибрационна крива с
разтвор А
Забележка:
а) кривата се състои най-малко от 7 чифта точки;
б) повторимостта на отговорите трябва да бъде
по-ниска от 0,002 mg VC /kg или l ДМА;
в) кривата трябва да бъде изчислена по метода
на най-малките квадрати, т. е. регресионната ли-
ния трябва да се изчисли чрез използване на след-
ното уравнение:
където:
y
е
височината или площта на пика при всяко
отделно определяне;
x
—
съответната концентрация от регресионна-
та линия;
n
—
броят на направените определения (n і 14);
г) зависимостта трябва да бъде линейна, т. е.
стандартното отклонение s на разликите между из-
мерените отговори yi и съответната стойност на
отговорите, изчислено от регресионната линия zi,
разделена на средната стойност ў на всички изме-
рени отговори, не трябва да бъде по-голяма от 0,07.
Това трябва да бъде изчислено от:
,
,