Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 99

Б Р О Й  101
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  99
йод (5.2.14) и 10 cm3 (ml) разтвор на натриев хид-
роксид (5.2.10). Оставя се да престои 5 min. Под-
кислява се с 11 cm3 (ml) HCl (5.2.11) и се титрува
излишъкът от стандартния разтвор на йод със стан-
дартен разтвор на натриев тиосулфат (5.2.15), в
присъствие на разтвор на скорбяла (5.2.13) като
индикатор. 1 cm3 (ml) разтвор на йод (5.2.14) е ек-
вивалентен на 1,5 mg формалдехид.
5.2.19. Формалдехид-стандарт: разреден разтвор
Основният разтвор се разрежда с подвижна фаза
(5.2.16) до 1/100-на от неговата първоначална кон-
центрация. 1 cm3 (ml) от този разтвор съдържа
около 37 mg формалдехид. Изчислява се точното
съдържание.
5.3. Апаратура
5.3.1. Стандартно лабораторно оборудване.
5.3.2. Помпа за ВЕТХ, без пулсации.
5.3.3. Помпа без пулсации за ниско налягане за
реактивите (или втора ВЕТХ помпа).
5.3.4. Инжекционен дозаторен кран с 10 µl ка-
пиляра.
5.3.5. Следколонен реактор, състоящ се от след-
ните компоненти:
—тригърлена колба от 1 dm3 (l),
—нагревател за колби от 1 dm3 (l),
—две колони Vigreux с минимум от 10 тарелки,
с въздушно охлаждане,
—капиляра от неръждаема стомана (за топло-
обмен) 1,6 mm с вътрешен диаметър 0,23 mm, дъл-
жина 400 mm,
—тефлонова капиляра 1,6 mm с вътрешен диа-
метър 0,30 mm, дължина 5 m (френска плетка), виж
допълнение 1,
—един Т-образен съединител без мъртъв обем
(Valco или еквивалентен),
—три съединителя без мъртъв обем,
или: един следколонен модул Applied Biosystems
PCRS 520 или еквивалентен, снабден с реактор от
1 cm3 (ml).
5.3.6. Мембранен филтър с размер на порите
0,45 µm.
5.3.7. SEP-PAKR С18 cartridge (филтриращ пат-
рон) или еквивалентен.
5.3.8. Готови колони:
—Bischoff hypersil RP 18—type NC ref. C 25.46
1805 (5 µm, дължина 250 mm, вътрешен диаметър
4,6 mm)
—Dupont Zorbax ODS (5 µm, дължина 250 mm,
вътрешен диаметър 4,6 mm)
—Phase SEP, spherisorb ODS 2 (5 µm, дължина
250 mm, вътрешен диаметър 4,6 mm)
5.3.9. Предколона:
Bischoff К1 hypersil RP 18—ref. К1 G 6301 1805
(5 µm, дължина 10 mm, или еквивалентна).
5.3.10. Колоната и предколоната са свързани
посредством система Ecotube (ref. A 15020508
Bischoff) или еквивалентна.
5.3.11. Апаратурата (5.3.5) се сглобява, както е
показано на блок-схемата в допълнение 2.
Връзките след дозатора трябва да са възможно
най-къси. Стоманената капиляра между изхода на
реактора и входа на детектора е предназначена да
охлажда реакционната смес преди измерването и
температурата в детектора не е известна, но е пос-
тоянна.
5.3.12. Детектор за УВ и видимата област.
5.3.13. Пишещо устройство.
5.3.14. Центрофуга.
5.3.15. Ултразвукова вана.
5.3.16. Вибрационна бъркалка (Vortex или ек-
вивалентна).
5.4. Принцип
5.4.1. Стандартна крива
Тя се получава чрез нанасяне на височините на
пиковете като функция от концентрацията на раз-
редения формалдехид-стандарт.
Приготвят се стандартни разтвори чрез разреж-
дане на стандартния разтвор на формалдехид
(5.2.19) с подвижна фаза (5.2.16): 1 cm3 (ml) разт-
вор (5.2.19), разреден до 20 cm3 (ml) (около 185 µg/
100 cm3 (ml), 2 cm3 (ml) разтвор (5.2.19), разреден
до 20 cm3 (ml) (около 370   µg/100 cm3 (ml), 5 cm3
(ml) разтвор (5.2.19), разреден до 25 cm3 (ml) (око-
ло 740 µg/100 cm3 (ml) и 5 cm3 (ml) разтвор (5.2.19),
разреден до 20 cm3 (ml) (около 925 µg/100 cm3 (ml).
Стандартните разтвори се съхраняват до 1 h при
лабораторна температура и трябва да бъдат при-
готвени непосредствено преди употреба. Линей-
ността на стандартната крива е добра за концент-
рации между 1 и 15 µg/cm3 (ml).
5.4.2. Приготвяне на пробите
5.4.2.1. Емулсии (кремове, база за гримове, очни
линии)
В колба със запушалка от 100 cm3 (ml) се пре-
тегля с точност до 0,001 g количество от пробата
(М), съответстващо на предполагаемо количество
формалдехид от 100 µg. Прибавят се 20 cm3 (ml)
дихлорметан (5.2.8) и 20 cm3 (ml) солна киселина
(5.2.12), точно измерени. Разбърква се с вибраци-
онна бъркалка (5.3.16) и с помощта на ултразвуко-
ва вана (5.3.15). Двете фази се разделят чрез цен-
трофугиране (3000 rpm/2 min). Междувременно
филтруващият патрон (5.3.7) се промива с 2 cm3
(ml) метанол (5.2.7), след което с 5 cm3 (ml) вода
(5.2.1). 4 cm3 (ml) от водната фаза се пропуска през
филтруващия патрон, отделят се първите 2 cm3 (ml),
а останалата фракция се събира.
5.4.2.2. Лосиони, шампоани
В колба със запушалка от 100 cm3 (ml) се пре-
тегля с точност до 0,001 g количество от пробата
(М), съответстващо на предполагаемо количество
формалдехид от 500 µg. Долива се с подвижна фаза
(5.2.16) до 100 cm3 (ml). Разтворът се филтрува през
филтър (5.3.6) и се инжектира или пропуска през
филтруващия патрон (5.3.7), кондициониран как-
то по-горе (5.4.2.1). Всички разтвори трябва да се
инжектират веднага след приготвянето им.
5.4.3. Хроматографски условия:
Скорост на потока на подвижната фаза—1 cm3
(ml)/min,
Скорост на потока на реагента—0,5 cm3 (ml)/min,
Обща скорост на потока на изхода на детекто-
ра—1,5 cm3 (ml)/min,
Инжектиран обем—10 µl,
Температура на елуиране—в случай на трудно
разделяне, колоната се потапя в баня с топящ се
лед; изчаква се температурата да се стабилизира
(15—20 min),
Температура на следколонния реактор—100 °С,
Детектор—420 nm.