Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 67

Б Р О Й  10
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  67
7.8. Празна проба
За всяка серия определяния се извършва празна
проба, като се използват само реактивите в количества,
използвани за анализ, и се взема предвид  при пресмя-
тането на крайния резултат.
7.9. Контролно изпитване
За да се получи контрол на метода за анализ, тряб-
ва да се извърши определяне в аликвотна част от во-
ден разтвор на калиев хлорид, съдържащ максимум
40 mg K2O.
8. Изразяване на резултата
Ако се използват пробите за анализ и разреждания-
та, показани в таблица 3, се прилага следната формула:
% K2O в тора = (A—a) . F
или
% K в тора  = (A—a) . Fґ,
където:
A  е  маса на утайката от пробата в грамове;
a—маса на утайката от празната проба в грамове;
F и Fґ са фактори (вж. таблица 3).
За проби и разреждане, различни от показаните в
таблица 3, се използва следната формула:
(А—а) . f . D .100
 –––––––––––
M
или
(А—а) . fґ . D .100
 ––––––––––– ,
M
където:
f е фактор на преобразуване на KTPB в K2O = 0,1314;
fґ—фактор на преобразуване на KTPB в K = 0,109;
D—коефициент на разреждане;
M—маса в грамове на проба за анализ.
М е т о д  5
Хлор
Определяне на хлориди при отсъствие на органични
вещества
1. Обхват
Този метод дефинира процедурата за определяне на
хлорид при отсъствие на органични вещества.
2. Област на приложение
Всички торове, които не съдържат органични ве-
щества.
3. Принцип
Хлоридите, разтворени във вода, се утаяват в кисе-
ла среда с излишък от стандартен разтвор на сребърен
нитрат. Излишъкът се титрува с разтвор на амониев
тиоцианат в присъствието на фериамониев сулфат (ме-
тод на Фолхард).
4. Реактиви
Дестилирана или деминерализирана вода, несъдър-
жаща хлорид.
4.1. Нитробензол или диетилетер.
4.2. Азотна киселина: 10 N.
4.3. Индикаторен разтвор.
Разтварят 
се 
40 
g 
фериамониев 
сулфат
Fe2(SO4)3.(NH4)2SO4.24H2O във вода и се допълва до
един литър.
4.4. Стандартен разтвор на сребърен нитрат: 0,1 N.
4.5. Стандартен разтвор на амониев тиоцианат: 0,1 N.
Приготвяне
Тъй като тази сол е хигроскопична и не може да се
изсуши без риск от разлагане, се препоръчва претегляне
на приблизително 9 g, разтваряне във вода и допълване
на обема до един литър. Довежда се до 0,1 N концентра-
ция на разтвора чрез титруване с 0,1 N сребърен нитрат.
5. Апаратура
5.1. Ротационна клатачна машина (35 до 40 оборота/
минута).
5.2. Бюрети.
5.3. 500-ml мерителна колба.
5.4. Конична (Ерленмайерова) колба от 250 ml.
6. Подготовка на пробата
Виж метод 1.
7. Процедура
7.1. Проба и приготвяне на разтвора
5 g от пробата, претеглена с точност до 0,001 g, се
поставят в 500-ml мерителна колба и се добавят 450 ml
вода. Разклаща се на ротационна клатачна машина (5.1)
половин час; допълва се до 500 ml с дестилирана вода;
хомогенизира се и се филтрува в чаша.
7.2. Определяне
Взема се аликвотна част от филтрата, съдържащ не
повече от 0,150 g хлорид. Например 25 ml (0,25 g), 50 ml
(0,5 g) или 100 ml (1 g). Ако взетата проба е по-малка от
50 ml, е необходимо да се допълни обемът до 50 ml с
дестилирана вода.
Добавят се 5 ml 10 N азотна киселина (4.2), 20 ml
индикаторен разтвор (4.3) и две капки стандартен раз-
твор на амониев тиоцианат (проба от последния реак-
тив се взема с бюрета).
След това с бюрета се добавя стандартен разтвор
на сребърен нитрат (4.4), докато не се получи излишък
от 2 до 5 ml. Добавят се 5 ml нитробензол или 5 ml
диетилетер (4.1) и се разклаща добре, за да се агломе-
рира утайката. Излишният сребърен нитрат се титру-
ва с 0,1 N амониев тиоцианат (4.5), докато се получи
червенокафяв цвят, който остава след леко разклаща-
не на колбата.
Забележка
Нитробензолът или диетилетерът (преди всичко нит-
робензолът) предотвратяват реакцията на сребърния
хлорид с тиоцианатните йони, в резултат на което се
получава ясна промяна на цвета.
7.3. Празна проба
Празна проба се прави при същите условия и се взема
предвид при изчисляване на крайния резултат.
7.4. Контролно изпитване
Преди провеждане на определянията трябва да се
провери точността на метода, като се използва алик-
вотна част от прясно приготвен разтвор на калиев хло-
рид, съдържаща познато количество от порядъка на
100 mg хлорид.
8. Изразяване на резултата
Резултатът от анализа се изразява като процент
хлорид, съдържащ се в пробата, така както е получена
за анализ.
Процентното съдържание на хлорид (Cl) се изчис-
лява  с формулата:
(Vz—Vcz)—(Va—Vca) . 100
% хлорид = 0,003546 ––––––––––––––– ,
М
където:
Vz е милилитра 0,1 N сребърен нитрат;
Vcz—милилитра 0,1 N сребърен нитрат, използван в
празната проба;
Va—милилитра 0,1 N амониев тиоцианат;
Vca—милилитра 0,1 N амониев тиоцианат, използ-
ван в празната проба;
M—маса на взетата проба (7.2) в грамове.
М е т о д и  6
Степен на смилане
Метод 6.1
Определяне степента на смилане (суха процедура)
1. Обхват
Този метод дефинира сухата процедура за определя-
не степента на смилане.
2. Област на приложение
Всички видове торове, за които са дадени изисква-
ния за степен на смилане при използване на сита 0,63 mm
и 0,160 mm.
3. Принцип
Чрез механичен апарат за ситов анализ се определят
количествата от продукта с размер на гранулите над
0,63 mm и тези с размер на гранулите между 0,16 mm и
0,63 mm, а процентът на финото смилане се изчислява.