Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 71

БРОЙ  68	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
СТР.  71  
5. Процедура
5.1. Претегля се около 2,5 g от пробата с 
точност 0,001g в дестилационната колба А (виж 
фигурата).
5.2. Прибавят се 60 cm3 (ml) вода и 50 cm3 
(ml) метанол (т. 3.3) и се разбърква.
5.3. В дестилационния приемник D (виж 
фигурата) се поставят 10 cm3 (ml) водороден пе­
роксид (т. 3.1), 60 cm3 (ml) вода и няколко капки 
индикатор (т. 3.6). Прибавят се няколко капки 
натриев хидроксид (т. 3.4), докато индикаторът 
промени цвета си в зелен.
5.4. За промивния съд Е (виж фигурата) се 
повтаря процедурата по т. 5.3.
5.5. Апаратурата се сглобява и се нагласява 
потокът от азот (т. 3.5) на около 60 мехурчета 
в min.
5.6. Посредством фунията в дестилационната 
колба А се прибавят 15 cm3 (ml) ортофосфорна 
киселина (т. 3.2).
5.7. Нагрява се бързо до кипене и след това 
се поддържа слабо кипене за общо 30 min.
5.8. Отделя се дестилационният приемник 
D. Тръбата се промива и след това се титрува с 
разтвор на натриев хидроксид (т. 3.4) до промяна 
на индикатора (т. 3.6) в зелено.
6. Изчисления
Съдържанието на сулфит или хидрогенсулфит 
се изчислява като % (М/М) в пробата чрез израза:
 
,
където:
М' е моларната концентрация на разтвора на 
натриевия хидроксид (т. 3.4);
V – обемът на натриевия хидроксид (т. 3.4), 
използван при титруването (т. 5.8) в cm3 (ml);
М – масата на пробата (т. 5.1) в g.
7. Повторяемост*
За съдържание на серен диоксид от 0,2 % 
(M/M), разликата между резултатите от две ус­
поредни определения, извършени на една съща 
проба, не трябва да превишава 0,006 %.
*Забележка. Виж ISO 5725.
ХХVІІІ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕ­
ЛЯНЕ НА ХЛОРАТИ НА АЛКАЛНИ МЕТАЛИ
ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ
Методът се отнася за идентификация и оп­
ределяне на хлорати в пасти за зъби и други 
козметични продукти.
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Принцип
Хлоратите се отделят от другите халогенати 
чрез тънкослойна хроматография и се иденти­
фицират чрез окисление на йодид до йод.
2. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата – дестилирана 
или с еквивалентна чистота.
2.1. Стандартни разтвори: водни разтвори 
на калиев хлорат, бромат и йодат, 0,2 % (M/V), 
приготвени непосредствено преди употреба. 
2.2. Подвижна фаза: разтвор на амоняк, 28 % 
(M/V) : ацетон : бутанол = 60:130:30 (V/V/V).
2.3. Калиев йодид, воден разтвор, 5 % (M/V).
2.4. Разтвор на скорбяла, 1 до 5 % (M/V).
2.5. Солна киселина, 1 М.
2.6. Готови плаки за тънкослойна хроматогра­
фия със слой целулоза 0,25 mm.
3. Апаратура
Стандартно оборудване за тънкослойна хро­
матография.
4. Процедура
4.1. Около 1 g от пробата се екстрахира с вода, 
филтрува се и се разрежда до около 25 cm3 (ml).
4.2. Върху плаката (т. 2.6) се нанасят 2 µl от 
разтвор (т. 4.1) и по 2 µl от стандартните раз­
твори (т. 2.1).
4.3. Плаката се поставя в хроматографската 
вана и се развива възходящо до 3/4 от височината 
на плаката (т. 2.6) с подвижната фаза по т. 2.2.
4.4. Плаката се изважда от ваната и се оставя 
да се изпари разтворителят. (Забележка. Това 
може да отнеме до 2 h.)
4.5. Плаката се напръсква с калиев йодид 
(т. 2.3) и се оставя да се изсуши за около 5 min.
4.6. Плаката се напръсква с разтвор на скор­
бяла (т. 2.4) и се оставя да се изсуши за около 
5 min.
4.7. Плаката се напръсква със солна киселина 
(т. 2.5).
5. Оценка на хроматограмата
Ако присъства хлорат, се наблюдава синьо 
петно (възможно е петното да бъде кафяво), 
което се появява след 30 min с Rf стойност при­
близително 0,7 – 0,8.
Халогенати
Rf
Йодат
0 до 0,2
Бромат
0,5 до 0,6
Хлорат
0,7 до 0,8
Трябва да се отбележи, че броматите и йода­
тите реагират веднага.
Да се внимава да не се объркат петната на 
броматите и хлоратите.
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ
1. Дефиниция
Съдържанието на хлорат, определено по този 
метод, се изразява като % (M/M) хлорат.