Държавен вестник, бр. 109, 2002 г., стр. 22

С Т Р .  22
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  109
Повторяемост
Разликата между резултатите от две пара-
лелни измервания, извършени върху една и съща
проба, не би трябвало да надвишава 3 % в отно-
сителна стойност—при фосфорно съдържание,
по-малко от 5 %;
 0,15 %, в абсолютна стойност—при фосфор-
но съдържание от 5 % или повече.
ХVIII.  Метод за определяне на сурови мас-
ла и мазнини
 1. Задача и обхват
Това е метод за определяне на съдържание-
то на сурови масла и мазнини в животинските
храни. Той не обхваща анализа на семена и
плодове за добиване на масла.
Използването на описаните процедури, за-
виси от характера и състава на животинските
храни и повода за извършване на анализа.
1.1. Процедура А—сурови масла и мазнини,
които могат да се извлекат пряко—този метод
е приложим за хранителни материали от расти-
телен произход, с изключение на включените в
обхвата на процедура Б.
1.2. Процедура Б—общо съдържание на су-
рови масла и мазнини—този метод е приложим
за хранителни материали от животински про-
изход и за всички комбинирани храни. Използ-
ва се за всички материали, от които маслата и
мазнините не могат да бъдат напълно извлече-
ни без предварителна хидролиза (напр. глуте-
ни, дрожди, картофени белтъчини и продукти,
предмет на процеси, като екструдиране, настър-
гване на люспи и нагряване).
1.3. Интерпретиране на резултатите—във
всички случаи, при които по-висок резултат се
получава при използване на процедура Б, от-
колкото се получава при процедура А, получе-
ният по процедура Б резултат се приема като
вярна стойност.
2. Принцип
2.1. Процедура А—пробата се извлича с пет-
ролев етер. Разтворителят се дестилира, а оста-
тъкът се изсушава и измерва.
2.2. Процедура Б—пробата се обработва тер-
мично със солна киселина. Сместа се охлажда
и филтрира. След като бъде промит и изсушен,
остатъкът се подлага на определяне съгласно
процедура А.
3. Реактиви
3.1. петролев етер, диапазон на кипене : от 40
до 60 °С. Индексът на брома трябва да бъде по-
малък от 1, а остатъкът след изпарението—по-
малък от 2 mg/100 ml;
3.2. натриев сулфат, безводен;
3.3. солна киселина, 3 N;
3.4. филтрираща добавка, например инфузор-
на пръст, Hyflo-supercel.
3.5. вълероден тетрахлорид A.R.
4. Апаратура
4.1. Екстрактор. Ако апаратът има сифон
(Сокслетов апарат), дебитът на нагряването с
обратен хладник трябва да бъде такъв, че да се
получават най-малко десет цикъла в час. Ако
апаратът е без сифон, дебитът на обратния хлад-
ник трябва да бъде около 10 ml в min.
4.2. Екстракционни патрони без разтворими
в петролев етер вещества и чиято порьозност
съответства на изискванията на т. 4.1.
4.3. Сушилня или вакуумсушилня, настрое-
на при 75 °С ±3 °С, или въздушна пещ, настроена
при 100 °С ±3 °С.
5. Процедура
5.1. Процедура А (виж т. 8.1)
Претеглят се 5 g от пробата с точност 1 mg,
прехвърлят се в екстракционен патрон (4.2) и
се покрива с памучен  обезмаслен тампон.
Патронът се поставя в екстрактор (4.1) и в
продължение на 6 h се извлича с петролен етер
(3.1). Екстрактът се събира в суха претеглена
колба, в която има няколко късчета пемза1 .
Чрез дестилация се отстранява разтворите-
лят. Остатъкът се изсушава, като в продълже-
ние на 1,5 h колбата се поставя в сушилнята
(4.3). Оставя се да се охлади в сушилен шкаф и
се претегля. Изсушава се отново в продълже-
ние на 30 min, за да се осигури теглото на мас-
лата и мазнините да остане постоянно (загуба-
та на тегло между две последователни претег-
ляния трябва да бъде по-малка от 1 mg).
5.2. Процедура Б
Претеглят се 2,5 g от пробата с точност 1 mg
(вж. т. 7.2), поставят се в бехерова чаша 400 ml
или ерленмайерова колба 300 ml и се добавят
100 ml солна киселина (3.3) и няколко късчета
пемза. Бехеровата чаша се покрива с наблюда-
телно стъкло или към коничната колба се свър-
зва обратен хладник. Сместа се нагрява до сла-
бо кипене на слаб пламък или на котлон и така
се държи в течение на 1 h. Следи се продуктът
да не залепне по стените на контейнера.
Охлажда се и се добавя  достатъчно коли-
чество от филтрационната добавка (3.4), за да
се предотврати всякаква загуба на мазнини при
филтрирането. Филтрира се през навлажнена
обезмаслена двойно филтрираща хартия. Оста-
тъкът се промива в студена вода до получаване
на неутрален филтрат. Филтратът се проверява
за съдържание на масла и мазнини. Тяхното
наличие показва, че пробата трябва да се извле-
че с петролен етер, като се използва процедура
А, преди хидролизата.
Двойната филтрираща хартия, съдържаща
сухия остатък, се поставя върху наблюдателно
стъкло и се суши един час и половина във въз-
душната пещ (4.3) 100 °С ±3 °С.
Двойната филтрираща хартия се поставя в
екстракционен патрон (4.2), който се покрива с
памучен обезмаслен тампон. Патронът се пос-
тавя в екстрактора (4.1) и се продължава, както
е посочено във втори и трети абзац на 5.1.
6. Изразяване на резултатите
Теглото на остатъка се изразява като про-
цент от пробата.
Повторяемост
1 Късчетата пемза се заменят със стъклени перли,
когато маслата или мазнините подлежат на по-нататъш-
ни качествени изследвания.