Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 91

Б Р О Й  101
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  91
—при наличие на персулфати (Б.4.2)—после-
дователно се извършва следното: изваряване на
остатъка от разтвора (Б.4.2), в алкална среда и
разтваряне в солна киселина; в разтвора, получен
от стопилката (Б.4.2), присъствието на бариеви
йони се доказва чрез хартиена хроматография и/
или чрез утаяване като бариев сулфат.
2. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а), а водата дестилирана или
с еквивалентна чистота.
2.1. Метанол
2.2. Концентрирана солна киселина, 36 % (M/M)
2.3. Солна киселина, 6 N
2.4. Сярна киселина, 4 N
2.5. Динатриева сол на родизониевата киселина
2.6. Бариев хлорид (BaCl2.2H2O)
2.7. Безводен натриев карбонат
2.8. Воден разтвор на бариев хлорид, 1 % (М/V)
2.9. Проявяващ разтворител (подвижна фаза)—
метанол : концентрирана солна киселина (концен-
трация 36 %) : вода = 80 : 10 : 10 (V/V/V)
2.10. Детектор (реактив за оцветяване), 0,1 %
(M/V) воден разтвор на динатриева сол на родизо-
ниевата киселина, приготвени непосредствено
преди употреба.
3. Апаратура
3.1. Микропипета, 5 µl
3.2. Платинени тигли
3.3. Мерителни колби, 100 cm3 (ml)
3.4. Хроматографска хартия Schleicher и Schull
2043b или еквивалентна. Хартията се обработва
предварително, като се поставя за една нощ в съд
за нисходяща хроматография (А.3), съдържащ про-
явяващ разтворител (подвижна фаза) (Б.2.9.), след
което се изсушава.
3.5. Нагънат филтър
3.6. Апаратура за осъществяване на възходяща
хартиена хроматография
4. Подготовка на пробата
4.1. Проби, в които няма персулфати.
4.1.1. 2 g от продукта се диспергира в 50 cm3 (ml)
вода и се довежда до pH на дисперсията приблизи-
телно 1 със солна киселина (Б.2.3)
4.1.2. Дисперсията се прехвърля с вода в мери-
телна колба от 100 cm3 (ml), долива се с вода до
марката и се разбърква. Приготвената дисперсия
се използва за анализ чрез хартиена хроматогра-
фия, както е описано в т. 5 за идентифициране на
барий чрез утаяване на сулфата.
4.2. Проби, в които има персулфати
4.2.1. 2 g от продукта се диспергират в 100 cm3
(ml) вода и се филтрува.
4.2.2. Към изсушения остатък се прибавя нат-
риев карбонат (Б.2.7) в количество 7 до 10 пъти от
неговото тегло, разбърква се и сместа се стапя в
платинов тигел (В.3.2) за 30 min.
4.2.3. Охлажда се до стайна температура и сто-
пилката се разтваря в 50 cm3 (ml) вода и се филтру-
ва (В.3.5).
4.2.4. Остатъкът върху филтъра се разтваря в
солна киселина (B.2.3) и се долива с вода до 100 cm3
(ml). Този разтвор се използва за анализ чрез хар-
тиена хроматография, както е описано в т. 5 и за
определяне на барий чрез утаяване на сулфата.
5. Процедура
5.1. Подходящо количество от проявяващия
разтворител (подвижната фаза) (Б.2.9) сe поставя
във ваната за възходяща хартиена хроматография.
Последната се насища с парите на разтворителя
минимум 15 h.
5.2. Върху три стартови точки на лист от хрома-
тографската хартия, обработена предварително,
както е описано в т. Б.3.4, се накапва по 5 µl от
приготвените разтвори съгласно т. Б.4.1.2 и
т. Б.4.2.4 и от стандартния разтвор (Б.2.8).
5.3. Петната се изсушават на въздуха. Хрома-
тографира се до достигане на фронта (30 cm).
5.4. Хроматограмата се изважда от ваната и се
изсушава на въздуха.
5.5. Детектиране (оцветяване): Хроматограма-
та се напръсква с детектор (Б.2.10). При наличие
на барий върху хроматограмата се появяват черве-
ни петна с Rf-стойност около 0,10.
В. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВОДОРОДЕН ПРЕКИС В
КОЗМЕТИЧНИ ПРОДУКТИ ЗА ПОДДЪРЖАНЕ
НА КОСАТА
1. Област на приложение
Йодометричното определяне на водороден пре-
кис в козметични продукти е възможно само при
отсъствие на други окислителни агенти, които от-
делят йод от йодидите.
2. Принцип
Йодометричното определяне на водороден пре-
кис се основава на следната реакция:
Н2О2 + 2Н+ + 2I- => I2 + 2Н2О
Реакцията протича много бавно, но може да се
ускори чрез прибавяне на алуминиев молибдат.
Отделеният йод се определя титриметрично с нат-
риев тиосулфат и е еквивалентен на съдържание-
то на водороден прекис.
3. Дефиниция
Съдържанието на водороден прекис, определе-
но по начина, описан по-долу, се изразява като %
(М/М) на продукта.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата дестилирана или
с еквивалентна чистота.
4.1. Сярна киселина, 1 mol/dm3 (2 N).
4.2. Калиев йодид.
4.3. Амониев молибдат.
4.4. Натриев тиосулфат, 0,1 mol/dm3 (0,1 N).
4.5. Kалиев йодид, 10 % (M/V), приготвен не-
посредствено преди използването.
4.6. Амониев молибдат, 20 % (M/V).
4.7. Скорбелен разтвор, 1,0 % (M/V).
5. Апаратура
5.1. Бехерови чаши, 100 cm3 (ml).
5.2. Бюрета, 50 cm3 (ml).
5.3. Мерителни колби, 250 cm3 (ml).
5.4. Мерителни цилиндри, 25 и 100 cm3 (ml).
5.5. Пипети, 10 cm3 (ml).
5.6. Ерленмайерови колби, 250 cm3 (ml).
6. Процедура
6.1. В бехерова чаша от 100 cm3 (ml) се претег-
лят 10 g (М) с точност 0,001 g от продукта, съдър-
жащ около 0,6 g водороден прекис. Пробата се
прехвърля с вода в 250 cm3 (ml) мерителна колба,
долива се до марката с вода и се разбърква.
6.2. Отпипетирват се 10 cm3 (ml) от разтвора на
пробата и се прехвърлят в 250 cm3 (ml) ерленмайе-
рова колба (5.6). Прибавят се последователно
100 cm3 (ml) разтвор на сярна киселина (4.1), 20 cm3
(ml) разтвор на калиев йодид (4.5) и три капки
разтвор на амониев молибдат (4.6).
6.3. Отделеният йод се титрува веднага с разт-
вор на натриев тиосулфат (4.4) и малко преди дос-
тигане на еквивалентния пункт се прибавят ня-