Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 86

С Т Р .  86
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  101
причинява образуването на въглероден диоксид.
Когато въглеродният диоксид преминава през раз-
твор на бариев хидроксид, се образува млечнобяла
утайка от бариев карбонат.
9.2. Процедура
9.2.1. Част от пробата, която ще се анализира, се
обработва, както е описано в точки от 6.1 до 6.3, така
че да се отстранят всякакви налични детергенти.
9.2.2. Към 10 cm3 (ml) от разтвора, получен в
съответствие с 9.2.1, се добавя шпатула с натриев
ацетат (4.10) и разтворът се подкиселява с някол-
ко капки студена оцетна киселина (4.11).
9.2.3. Добавя се 10 % разтвор на калциев хло-
рид (4.2) и се филтрува.
Утайката от калциев оксалат се разтваря в 2 cm3
(ml) сярна киселина (1:1) (4.12).
9.2.4. Разтворът се пренася в колбата за изпит-
ване и се добавят на капки 0,5 cm3 (ml) 0,1 N разт-
вор на калиев перманганат (4.7). Ако има оксалат,
разтворът се обезцветява първо постепенно, а след
това бързо.
9.2.5. Веднага след добавянето на калиевия пер-
манганат върху колбата се поставя подходящ крю-
мер, нагрява се леко и образуваният въглероден
диоксид се събира в наситен разтвор на бариев
хидроксид (4.13). Появата на млечен облак от ба-
риев карбонат след 3 до 5 min показва присъствие
на оксалова киселина.
(1) Виж ISO 5725.
V. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЛОРОФОРМ В ПАСТИ
ЗА ЗЪБИ
1. Област на приложение
Този метод се отнася за определяне на хлоро-
форм в пасти за зъби чрез газова хроматография в
концентрации до 5 %.
2. Дефиниция
Съдържанието на хлороформ, определено с този
метод, се изразява като % (M/M).
3. Принцип
Пастата за зъби се суспендира в смес от диме-
тилформамид/метанол, към която се добавя извест-
но количество ацетонитрил като вътрешен стан-
дарт.
След центрофугиране част от течната фаза се
хроматографира и се изчислява съдържанието на
хлороформ.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.).
4.1. Porapak Q, Chromosorb 101 или еквивален-
тни, 80 до 100 mesh
4.2. Ацетонитрил
4.3. Хлороформ
4.4. Диметилформамид
4.5. Метанол
4.6. Разтвор на вътрешен стандарт
В мерителна колба от 50 cm3 (ml) се отпипети-
рат 5 сm3 (ml) диметилформамид (4.4) и се добавят
около 300 mg (M) ацетонитрил, претеглен с точ-
ност 1 mg. Долива се до марката с диметилформа-
мид и се разбърква.
4.7. Разтвор за определяне на относителния
отговор на сигнала
В мерителна колба от 10 cm3 (ml) се отпипети-
рат точно 5 cm3 (ml) вътрешен стандартен разтвор
(4.6) и се добавят около 300 mg (M1) хлороформ,
претеглен с точност 1 mg. Долива се до марката с
диметилформамид и се разбърква.
5. Апаратура
5.1. Аналитична везна
5.2. Газов хроматограф с пламъчно йонизацио-
нен детектор
5.3. Микроспринцовка с вместимост от 5 до 10 µl
и деления от 0,1 µl
5.4. Пипети с вместимост 1, 4 и 5 cm3 (ml)
5.5. Мерителни колби, 10 и 50 cm3 (ml)
5.6. Шишенца за изпитване, приблизително
20 cm3 (ml), с капачки на винт, Sovirel France № 20
или еквивалентни. Капачката на винт има вътреш-
но уплътнение за запечатване, покрито само от
едната страна с тефлон.
5.7. Центрофуга
6. Процедура
6.1. Подходящи газхроматографски условия
6.1.1. Материал за колоната: стъкло
Дължина—150 cm
Вътрешен диаметър—4 mm
Външен диаметър—6 mm
6.1.2. Пълнеж на колоната: Porapak Q,
Chromosorb 101 или еквивалентни, с 80 до 100 mesh
(4.1), киселинно обработени.
6.1.3. Пламъчно йонизационен детектор: чув-
ствителността му се нагласява така, че когато се
инжектират 3 µl от разтвор 4.7, височината на аце-
тонитриловия пик да бъде три четвърти от висо-
чината на цялата скала.
6.1.4. Газове:
Носител—азот, със скорост на потока 65 cm3
(ml)/min.
Допълнителни газове: потокът от газове към
детектора се нагласява така, че потокът от въздух
или кислород да е 5 до 10 пъти повече от този на
водорода.
6.1.5. Температури:
на инжекторния блок—210 °С
на детекторния блок—210 °С
на колонната пещ—175 °С
6.1.6. Скорост на диаграмата: около 100 cm/h.
6.2. Подготовка на пробата
Пробата за анализ се взема от неотворена туба.
Отстранява се една трета от съдържанието, поста-
вя се отново капачката на тубата, смесва се внима-
телно съдържанието, след което се взема пробата
за изпитване.
6.3. Определяне
6.3.1. В шишенце с капак на винт (5.6) се пре-
теглят 6 до 7 g (M0) с точност 0,001 g от пастата за
зъби, приготвена в съответствие с 6.2, и се приба-
вят три малки стъклени перли.
6.3.2. В шишенцето се отпипетират точно 5 cm3
(ml) разтвор на вътрешен стандарт (4.6), 4 cm3 (ml)
диметилформамид (4.4) и 1 cm3 (ml) метанол (4.5).
Шишенцето се затваря и разбърква.
6.3.3. Затвореното шишенце се разклаща за
половин час на механична клатачна машина и се
центрофугира за 15 min при такава скорост, че да
се получи отделяне на фазите.
Забележка. Възможно е след центрофугиране-
то течната фаза да е все още мътна. Избистряне
може да се получи чрез прибавяне на 1 до 2 g нат-
риев хлорид към течната фаза и повторно центро-
фугиране.