Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 42

С Т Р .  42
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  91
4.4. 2-метилхинолин-8-ол
4.5. Разтвор на амоняк—6 % (М/V)
Претеглят се 240 g концентриран амоняк (4.1) в
1000 cm3 (ml) мерителна колба, долива се с дестилира-
на вода до марката и се разбърква.
4.6. Разтвор на амониев ацетат—0,2 М
Разтварят се 15,4 g амониев ацетат (4.3) с дестили-
рана вода в 1000 cm3 (ml) мерителна колба, долива се до
марката и се разбърква.
4.7. Разтвор на 2-метилхинолин-8-ол
Разтварят се 5 g 2-метилхинолин-8-ол в 12 cm3 (ml)
ледена оцетна киселина и се прехвърлят с дестилирана
вода в 100 cm3 (ml) мерителна колба. Долива се с дести-
лирана вода до марката и се разбърква.
5. Апаратура
5.1. Мерителни колби—100 и 1000 cm3 (ml)
5.2. Бехерова чаша—400 cm3 (ml)
5.3. Мерителни цилиндри—50 и 150 cm3 (ml)
5.4. Градуирани пипети—10 cm3 (ml)
5.5. Стъклен филтър G-4
5.6. Смукателни шишета—500 cm3 (ml)
5.7. Водоструйна помпа
5.8. Термометър градуиран—от 0 до 100 °С
5.9. Ексикатор с подходящ сушител и индикатор за
влажност, напр. силикагел или еквивалентен такъв
5.10. Сушилен шкаф с регулиране на температурата
до 150 ± 2 °С
5.11. рН метър
5.12. Нагревателна плоча
5.13. Филтърна хартия Whatman № 4 или еквива-
лентна
6. Процедура
6.1. В бехерова чаша 400 cm3 (ml) се претеглят 5 до
10 g с точност 0,001 g от пробата (М g), която трябва да
се анализира, съдържащи около 50 до 100 mg цинк, при-
бавят се 50 cm3 (ml) дестилирана вода и се разбърква.
6.1.1. Ако е необходимо, се филтрува на вакуумпом-
па и филтратът се запазва.
6.1.2. Екстракцията се повтаря с още 50 cm3 (ml) дес-
тилирана вода. Филтрува се и филтратите се събират.
6.2. За всеки 10 mg цинк, намиращ се в разтвора
(6.1.2), се прибавят 2 cm3 (ml) разтвор на 2-метилхино-
лин-8-ол (4.7) и се разбърква.
6.3. Сместа се разрежда със 150 cm3 (ml) дестилира-
на вода, загрява се до 60 °С (5.12) и се прибавят 45 cm3 (ml)
0,2 M разтвор на амониев ацетат (4.6) при непрекъсна-
то разбъркване.
6.4. Нагласява се рН на разтвора до 5,7—5,9 с 6 %
амонячен разтвор (4.5) при непрекъснато разбъркване,
използвайки рН метър.
6.5. Разтворът се оставя да престои 30 min. Филтру-
ва се на водна помпа през стъклен филтър G-4, предва-
рително изсушен (150 °С) и претеглен след охлаждане
(Мо g). Утайката се промива със 150 cm3 (ml) гореща
дестилирана вода (95 °С).
6.6. Филтърът с утайката се поставя в сушилен шкаф
и се суши при 150 °С в продължение на 1 h.
6.7. Филтърът с утайката се изважда от сушилния
шкаф, поставя се в ексикатор (5.9) и след охлаждане до
стайна температура се претегля (М1 g).
7. Изчисления
Съдържанието на цинк в пробата (С) се изчислява
в % (М/М) по формулата:
(М1—Мо) Ч 17,12
C %= –––––––––– ,
М
където:
М е масата на пробата (6.1) в g;
Мо—масата на празния и изсушен стъклен филтър
(6.5) в g;
М1 —масата на стъкления филтър с утайката (6.7) в g.
8. Повторяемост (1)
За съдържание на цинк до 1 % (М/М), разликата в
резултатите между две паралелни определения върху
една и съща проба не трябва да надвишава абсолютна-
та стойност 0,1 %.
VII. Определяне и идентификация на 4-хидроксибен-
золсулфонова киселина
1. Област на приложение
Този метод е подходящ за идентификация и опреде-
ляне на 4-хидроксибензолсулфонова киселина в козме-
тични продукти като аерозоли и лосиони за лице.
2. Дефиниция
Съдържанието на 4-хидроксибензолсулфонова ки-
селина, определено в съответствие с този метод, се из-
разява като процент безводен цинк 4-хидроксибензол-
сулфонат в продукта.
3. Принцип
Пробата се концентрира под намалено налягане,
разтваря се във вода и се пречиства чрез екстракция с
хлороформ. Определянето на 4-хидроксибензолсулфо-
нова киселина се извършва йодометрично върху алик-
вотна част от филтрирания воден разтвор.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да бъдат с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а), а водата—дестилирана или с
еквивалентна чистота.
4.1. Концентрирана солна киселина—36 % (М/М)
(d420  = 1,18)
4.2. Хлороформ
4.3. Бутан-1-ол
4.4. Ледена оцетна киселина
4.5. Калиев йодид
4.6. Калиев бромид
4.7. Натриев карбонат
4.8. Сулфанилова киселина
4.9. Натриев нитрит
4.10. Калиев бромат—0,1 N
4.11. Разтвор на натриев тиосулфат—0,1 N
4.12. Воден разтвор на скорбяла—1 % (М/V)
4.13. Воден разтвор на натриев карбонат—2 % (M/V)
4.14. Воден разтвор на натриев нитрит—4,5 % (M/V)
4.15. Разтвор на дитизон в хлороформ—0,05 % (M/V)
4.16. Разтворител за проявяване на хроматограмата
(подвижна фаза)—бутан-1-ол : ледена оцетна кисели-
на : вода = 4:1:5. След смесване в делителна фуния
долната фаза се изхвърля.
4.17. Реактив на Pauly:
4,5 g сулфанилова киселина (4.8) се разтваря в
45 cm3 (ml) концентрирана солна киселина (4.1) при заг-
ряване и се разрежда с вода до 500 cm3 (ml). 10 cm3 (ml)
от разтвора се изстудяват в съд с ледена вода и при
разбъркване се добавят 10 cm3 (ml) студен разтвор на
натриев нитрит (4.14). Разтворът се оставя да престои
15 min при 0 °С (при тази температура той остава стаби-
лен за 1 до 3 дни) и непосредствено преди напръскване-
то на хроматограмата (7.5) се добавят 20 cm3 (ml) раз-
твор на натриев карбонат (4.13).
4.18. Готови целулозни плаки за тънкослойна хро-
матография (20Ч20 cm), дебелина на слоя адсорбент
0,25 mm.
5. Апаратура
5.1. Колби с кръгло дъно с шлифована стъклена
запушалка—100 cm3 (ml);
5.2. Делителни фунии—100 cm3 (ml);
5.3. Конусна колба с шлифована стъклена запушал-
ка—250 cm3 (ml);
5.4. Бюрета—250 cm3 (ml);
5.5. Пипети—1, 2 и 10 cm3 (ml);
(1) виж ISO 5725