Държавен вестник, бр. 109, 2002 г., стр. 6

С Т Р .  6
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  109
Утайката се обработва върху филтъра с 50 ml
амониев хидроокис (3.8), за да се разтвори сре-
бърният цианид. Остатъкът се промива с раз-
реден амониев хидроокис и след това се опреде-
ля сребърното му съдържание. Получената стой-
ност се преобразува в ml 0,02N разтвор на сре-
бърен нитрат.
Съдържанието HCN на пробата може да се
определи и чрез титруване на подкисления амо-
нячен филтрат с азотна киселина.
II. Метод за определяне на калций
1. Цел и обхват
Методът дава възможност да се определи
общото съдържание на калций в храни за жи-
вотни.
2. Принцип
Калцият се опепелява, пепелта се обработва
със солна киселина и калцият се утаява като
калциев оксалат. Утайката се разтваря в сярна
киселина и се титрува оксаловата киселина,
която се получава с разтвор на калиев перман-
ганат.
3. Реактиви
3.1. Солна киселина A.R., d: 1,14
3.2. Азотна киселина A.R., d: 1,40
3.3. Сярна киселина A.R., d:1,13
3.4. Амониев хидроокис A.R.,d: 0,98
3.5. Студен наситен разтвор на амониев ок-
салат A.R.
3.6. 30% разтвор (w/v) лимонена киселина A.R.
3.7. 5% разтвор (w/v)  амониев хлорид A.R.
3.8.  0,04%    разтвор (w/v)  бром-крезол зелено
3.9.  0,1N  разтвор калиев перманганат
4. Апаратура
4.1. Електрическа муфелна пещ с въздушна
циркулация и термостат.
4.2. Платинови, кварцови или порцеланови
тигли за опепеляване.
4.3. Стъклени филтърни тигли с пористост G4.
5. Процедура
5 g от пробата или повече се претеглят (ако
е необходимо) с точност до mg, като се накаля-
ва при 550 °С и се прехвърля пепелта в 250 mg
бехерова чаша.
Добавят се 40 ml солна киселина (3.1), 60 ml
вода и няколко капки азотна киселина (3.2).
Довежда се до кипене и се задържа при темпе-
ратурата на кипене в продължение на тридесет
минути. Охлажда се и разтворът се прехвърля в
250 ml мерителна колба. Промива се, обемът се
довежда до мярката с вода, хомогенизира се и
се филтрува.
С помощта на пипета се прехвърля в 250 ml
бехерова чаша аликвотна част, съдържаща 10 до
40 mg калций според предполагаемото калциево
съдържание. Добавя се 1ml разтвор на лимонена
киселина (3.6) и 5ml амониев хлорид (3.7).
 Обемът трябва да бъде до приблизително
100 ml с вода. Довежда се до кипене, добавя се
8—10 капки разтвор на бром-крезол зелено (3.8)
и 30 ml горещ разтвор на амониев оксалат (3.5).
Ако се получи утайка, тя се разтваря,  като се
добавят няколко капки солна киселина (3.1).
Неутрализира се много бавно с амониев хид-
роокис (3.4), като се бърка непрекъснато, дока-
то рН стане 4,4 до 4,6 , т.е. когато индикаторът
смени цвета си. Бехеровата чаша се поставя в
кипяща водна баня и се  изчакват 30 min,  така
че образуваната утайка да падне на дъното.
Бехеровата чаша се изважда от водната баня.
Оставя се да престои един час и се филтрува
през филтърен тигел G4.
Бехеровата чаша и тигелът се промиват с
вода до пълно отстраняване на излишния амо-
ниев оксалат (липсата на хлориди в промивни-
те води показва, че промиването е достатъчно).
Утайката се разтваря върху филтъра в 50 ml
гореща сярна киселина (3.3). Тигелът се проми-
ва с гореща вода и филтратът се довежда до
около 100 ml. Нагрява се до 70—80 °С и се тит-
рува на капки с разтвор на калиев перманганат
(3.9), докато се появи розово оцветяване, което
се задържа една минута.
6. Изчисляване на резултатите
1 ml калиев перманганат 0,1N отговаря на
2,004 mg калций. Полученият резултат се изра-
зява като процент за пробата.
7. Наблюдения
7.1. При много ниски съдържания на калций
се процедира, както следва: утайката калциев
оксалат се отфилтрува през свободна от пепели
филтърна хартия. След промиване филтърът се
изсушава и се накалява при 550 °С в платинов
тигел. Остатъкът се разтваря отново в няколко
капки сярна киселина (3.3), изпарява се до сухо,
накалява се  отново при 550 °С и се претегля.
Ако W е теглото на получения калциев сулфат,
калциевото съдържание на аликвотната част,
взета като проба, е W.0,2944.
7.2. Ако пробата съдържа само минерални
субстанции, се разтваря в солна киселина, без
първоначално да се накалява. В случай на про-
дукти, като например калциево-алуминиев фос-
фат, които трудно се разтварят в киселина, те се
стопяват чрез алкален процес, преди субстан-
цията да се разтвори, както следва: пробата за
анализ се смесва добре в платинов тигел със
смес пет пъти теглото на пробата, която смес се
състои от равни количества калиев карбонат и
натриев карбонат. Внимателно се нагрява, до-
като сместа се стопи напълно. Охлажда се и се
разтваря в солна киселина.
7.3. Ако магнезиевото съдържание на про-
бата е високо, калциевият оксалат се утаява
втори път.
III. Метод за определяне на карбонати
1.Цел и обхват
Методът позволява определяне на количес-
твото карбонати, които обикновено се изразя-
ват като калциев карбонат, в повечето храни за
животни.
В някои случаи обаче (напр. с железен кар-
бонат) трябва да се използва специален метод.
2. Принцип