Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 58

С Т Р .  58
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  10
Метод 2.6.2
Определяне на различни форми азот в торове, съдър-
жащи азот само под формата на нитратен, амонячен и
амиден азот
1. Цел
Целта на този текст е да представи опростен метод
за определяне на различни форми азот в торове, съдър-
жащи азот само като нитратен, амонячен и амиден азот.
2. Област на приложение
Този  метод може да се използва за всички торове,
дадени в приложение № 1, съдържащи изключително
нитратен, амонячен или амиден азот.
3. Принцип
Следните определяния се извършват върху различ-
ни части от разтвор на една проба:
3.1. Общ разтворим азот:
3.1.1. При отсъствие на нитрати—чрез директно
Келдалово разлагане на разтвора;
3.1.2. При наличие на нитрати—чрез Келдалово
разлагане на част от разтвора след редукция по метода
на Улш; амонякът и в двата случая се определя, както
е описано в метод 2.1;
3.2. Общ разтворим азот, с изключение на нитратен
азот—чрез Келдалово разлагане след отстраняване на
нитратния азот в кисела среда с феросулфат; амонякът
се определя, както е описано в метод 2.1;
3.3. Нитратен азот—чрез разликата между 3.1.2 и
3.2 или между общ разтворим азот (3.1.2) и сумата на
амонячен и амиден азот (3.4 + 3.5);
3.4. Амонячен азот—чрез нискотемпературна дес-
тилация след леко алкализиране; амонякът се получа-
ва в разтвор на сярна киселина и се определя, както е
описано в метод 2.1;
3.5. Амиден азот, или:
3.5.1. чрез превръщане с уреаза в амоняк, който се
определя чрез титруване със стандартен разтвор на солна
киселина,
3.5.2. гравиметрично, като се използва ксантхидрол:
съутаеният биурет  може да се определи с амидния азот
с малка грешка, нивото му обикновено е с ниска абсо-
лютна стойност в сложните торове,
3.5.3. чрез разлика съгласно таблицата:
Случай
Нитратен
Амонячен
Разлика
азот
азот
1
Отсъствие
Наличие
(3.1.1)—(3.4)
2
Наличие
Наличие
(3.2)—(3.4)
4. Реактиви
Дестилирана или деминерализирана вода
4.1. Калиев сулфат за анализ.
4.2. Желязо за анализ, редуцирано с водород (посо-
ченото количество желязо трябва да може да редуцира
минимум 50 mg нитратен азот).
4.3. Калиев нитрат за анализ.
4.4. Амониев сулфат за анализ.
4.5. Карбамид за анализ.
4.6. Разтвор на сярна киселина: 0,2 N.
4.7. Концентриран разтвор на натриев хидроксид:
приблизително 30 % (W/V) воден разтвор на NaOH,
несъдържащ амоняк.
4.8. Разтвор натриев или калиев хидроксид: 0,2 N,
несъдържащ карбонати.
4.9. Сярна киселина, плътност (d20 = 1,84).
4.10.  Разредена солна киселина: 1 : 1 обемни.
4.11. Оцетна киселина: от 96 до 100 %.
4.12.  Разтвор на сярна киселина, съдържащ приб-
лизително 30 % H2SO4 (W/V), несъдържащ амоняк.
4.13. Феросулфат: на кристали FeSO4.7H2O.
4.14. Разтвор на сярна киселина: 0,1 N.
4.15. Октилов алкохол.
4.16. Наситен разтвор на калиев карбонат.
4.17. Разтвор на натриев или калиев хидроксид: 0,1 N.
4.18. Наситен разтвор на бариев хидроксид.
4.19. Разтвор на натриев карбонат: 10 % (W/V).
4.20. Солна киселина: 2 N.
4.21. Разтвор на солна киселина: 0,1 N.
4.22. Разтвор на уреаза.
Прави се суспензия от 0,5 g активна уреаза в 100 ml
дестилирана вода. С 0,1 N солна киселина (4.21)  pH се
довежда до 5,4, измерено с pH-метър.
4.23. Ксантхидрол.
5 %-ен разтвор в етанол или метанол (4.28) (не се
използват продукти с високо съдържание на неразтво-
рими вещества); разтворът може да се съхранява на
тъмно три месеца в добре затворена бутилка.
4.24.  Катализатор.
Меден оксид (CuO): 0,3 до 0,4 g на определяне или
еквивалентно количество на CuSO4 . 5H2O от 0,95 до
1,25 g на определяне.
4.25. Гранули пемза, промити със солна киселина и
накалени.
4.26. Индикаторни разтвори.
4.26.1. Смесен индикатор.
Разтвор А. Разтваря се 1 g метилово червено в 37 ml
0,1 N разтвор на натриев хидроксид и се долива вода до
един литър.
Разтвор Б : Разтваря се 1 g метиленово синьо във
вода и се долива до един литър.
Смесва се един обем от разтвор А с два обема от
разтвор Б.
Този индикатор е виолетов в кисел разтвор, сив—в
неутрален разтвор, и зелен—в алкален разтвор. Изпол-
зват се 0,5 ml (10 капки).
4.26.2. Разтвор на метилово червено
Разтваря се 0,1 g метилово червено в 50 ml 95 %-ен
етанол. Долива се до 100 ml с вода и се филтрува, ако е
необходимо. Този индикатор може да се използва (4 до
5 капки) вместо предишния.
4.27. Индикаторни хартии
Лакмусова хартия, бромтимолово синьо (или други
хартии, чувствителни при pH от 6 до 8).
4.28. Етанол или метанол: 95 % (W/V).
5. Апаратура
5.1. Дестилационен апарат
Виж метод 2.1.
5.2. Апарат за определяне на амонячен азот
(7.5.1).Виж метод 2.6.1 и фиг. 6.
5.3. Апарат за определяне на амиден азот по уреаз-
ния метод (7.6.1).Виж метод 2.6.1 и фиг. 7.
5.4. Ротационна клатачна машина (35 до 40 оборо-
та/минута).
5.5. pH-метър.
5.6. Лабораторна стъклария:  прецизни пипети от 2,
5, 10, 25, 50 и 100 ml,
—Келдалови колби с дълго гърло от 300 и 500 ml,
—мерителни колби от 100, 250, 500 и 1000 ml,
—стъклени филтри-тигли с диаметър на отворите
от 5 до 15 µm,
—хаван.
6. Подготовка на пробата
Виж метод 1.
7. Методи
7.1. Подготовка на разтвор за анализ
Претеглят се с  точност до 1 mg 10 g от пробата и се
пренасят в 500-ml мерителна колба. Добавят се 50 ml
вода и след това 20 ml разредена солна киселина  (4.10).
Разклаща се. Оставя се в покой, докато не спре отде-
лянето на въглероден диоксид. Добавят се 400 ml вода,
клати се половин час, долива се до марката с вода,
хомогенизира се и се филтрува през сух филтър в сух
приемник.
7.2. Общ азот.
7.2.1. При отсъствие на нитрати
В 300-ml Келдалова колба с пипета се пренася част
от филтрата (7.1), съдържаща най-много 100 mg азот.
Добавят се 15 ml концентрирана сярна киселина (4.9),
0,4 g меден оксид или 1,25 g меден сулфат (4.24) и някол-
ко стъклени перли за регулиране на кипенето. В нача-
лото се нагрява умерено, за да започне реакцията, а
след това по-интензивно, докато течността стане без-