Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 51

БРОЙ  68	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
СТР.  51  
5. Апаратура
5.1. Стандартно лабораторно оборудване.
5.2. Газхроматограф с катарометър.
5.3. Бутилка за прехвърляне, 50 – 100 сm3 (ml) 
(виж т. ІІ. Лабораторно приготвяне на пробите 
за изпитване, т. 5.2) 
5.4. Спринцовка за газ под налягане, 25 или 
50 µl (виж т. ІІ. Лабораторно приготвяне на 
пробите за изпитване, т. 5.3.2.2).
6. Процедура
6.1. Проба, която не е под налягане: в ко­
нична колба със запушалка се претегля проба 
с точност 0,001 g. Прибавя се точно претеглено 
количество хлороформ (т. 4.1) като вътрешен 
стандарт, еквивалентно на предполагаемото 
количество дихлорметан или 1,1,1-трихлоретан, 
съдържащо се в пробата. Разбърква се добре.
6.2. Проба под налягане: използва се методът 
за взeмане на проби, описан в т. ІІ. Лаборатор­
но приготвяне на пробите за изпитване, но със 
следните уточнения:
6.2.1. След прехвърляне на пробата в бутил­
ката за прехвърляне (т. 5.3) в нея се въвежда 
като вътрешен стандарт определен обем хлоро­
форм (т. 4.1), еквивалентен на предполагаемото 
количество дихлорметан или 1,1,1-трихлоретан, 
съдържащ се в пробата. Разбърква се добре. 
Мъртвият обем на вентила се промива с 0,5 сm3 
(ml) тетрахлорметан (т. 4.2). След изсушаване по 
разликата се определя точната маса на приба­
вения вътрешен стандарт.
6.2.2. След напълване на спринцовката с 
проба накрайникът на спринцовката се продух­
ва с азот (4.6), така че да няма остатъци преди 
инжектиране в хроматографа.
6.2.3. След вземане на всяка проба повърх­
ността на вентила и съдът за прехвърляне трябва 
да се промият няколко пъти с ацетон (т. 4.5) 
(използвайки, както се изисква, спринцовка за 
подкожни инжекции) и след това се подсушават 
напълно с азот (т. 4.6).
6.2.4. За всеки анализ се правят измервания с 
използване на две различни бутилки за прехвър­
ляне и се правят по пет измервания за бутилка.
7. Хроматографски условия
7.1. Предколона
Тръба – неръждаема стомана.
Дължина – 300 mm.
Диаметър – 3 или 6 mm.
Пълнеж – същия материал, както в анали­
тичната колона.
7.2. Колона
Стационарната фаза е приготвена от 
Hallcomid M18 върху Chromosorb.
Колоната трябва да показва разделяне R, 
равно или по-голямо от 1,5, като:
 
,
където:
r1 и r2 са времена на задържане на двата пика;
W1 и W2 – широчините на същите пикове при 
половината от височината;
d' – скоростта на хартията в mm/min.
Като примери следните колони дават жела­
ните резултати:
Колона
I
II
Материал
Стоманена 
тръба
Стоманена тръба
Дължина
350 сm
400 сm
Диаметър
3 mm
6 mm
Носител
Chromosorb
WAW
WAW-ДМЦС-HP
Ситов ана­
лиз
100 – 120 mesh
60 – 80 mesh
Стационар­
на фаза
Hallcomid M18, 
10 %
Hallcomid M18, 
20 %
Температурните условия могат да се различа­
ват в зависимост от апарата. За горните примери 
те са нагласени, както следва:
Колона
I
II
Температури
Kолона
65 °C
75 °C
Инжектор
150 °C
125 °C
Детектор
150 °C
200 °C
Газносител
Дебит на 
потока от 
хелий
45 сm3 (ml)/
min
60 сm3 (ml)/min
Налягане на 
входа
2,5 bar
2 bar
Инжектира­
на проба
15 µl
15 µl
8. Смес за определяне на корекционните кое­
фициенти
В конична колба със запушалка се приготвя 
следната точно претеглена смес:
Дихлорметан (т. 4.3), 30 % (М/М).
1,1,1-трихлоретан (т. 4.4), 35 % (М/М).
Хлороформ (т. 4.1), 35 % (М/М).
9. Изчисления
9.1. Изчисляване на корекционния коефициент 
на вещество „р“ спрямо вещество „а“, избрано 
като вътрешен стандарт:
Нека първото вещество е „р“, за което:
kp е неговият корекционен коефициент;
Мp – неговата маса в сместа;
Ap – площта на неговия пик.
Нека второто вещество е „а“, за което:
ka е неговият корекционен коефициент (при­
равнява се на 1);
Ma – неговата маса в сместа;
Aa – площта на неговия пик.
Тогава:
 
.
Като пример бяха получени следните ко­
рекционни коефициенти (за хлороформа k = 1):
Дихлорметан: 	
k1 = 0,78 ± 0,03
1,1,1-трихлоретан: 	 k2 = 1,00 ± 0,03
9.2. Изчисляване на % (М/М) на дихлорметан 
и 1,1,1-трихлоретан, присъстващи в анализира­
ната проба
Нека: