Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 77

БРОЙ  68	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
СТР.  77  
determination of barium by flame atomic emission 
spectrometry“. Jerrow, m. et al., Analytical 
Proceedings, 1991, 28, 40).
8.2. Като алтернативен метод на пламъковата 
атомно-абсорбционна спектрометрия се допуска 
атомноемисионна спектрометрия с индуктивно 
свързана плазма (ICP-AES).
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА РАЗТВОРИМ СТРОНЦИЙ
1. Област на приложение
Този метод описва процедура за извличане 
и определяне на разтворим стронций от твърди 
и течни пигменти.
2. Принцип
Пигментът се екстрахира с 0,07 М разтвор 
на солна киселина при определени условия и 
количеството на стронция в екстракта се опре­
деля чрез атомноабсорбционна спектрометрия.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата бидестилирана.
3.1. Етанол, абсолютен.
3.2. Солна киселина, 0,07 М.
3.3. Калиев хлорид, 8 % (М/V): 16 g калиев 
хлорид се разтварят в 200 cm3 (ml) 0,07 М разтвор 
на солна киселина (т. 3.2).
3.4. Стандартни разтвори на стронций
3.4.1. Основен стандартен разтвор на строн­
ций: 1000 µg/cm3 (ml) в 0,5 М разтвор на азотна 
киселина (Spectrosol или еквивалентен).
3.4.2. Работен стандартен разтвор на стронций, 
100 µg/cm3 (ml): в мерителна колба от 100 cm3 
(ml) се прехвърлят с пипета 10,0 cm3 (ml) от ос­
новния стандартен разтвор на стронций (т. 3.4.1). 
Долива се до марката с 0,07 М разтвор на солна 
киселина (т. 3.2) и се разбърква.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Мембранен филтър с големина на порите 
0,45 µm.
4.3. Атомно-абсорбционен спектрометър със 
стронциева лампа (кухокатодна).
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата
Разтворът, получен в т. А.5.1.4, се използва за 
определянето на разтворим стронций.
5.1.1. В мерителна колба от 100 cm3 (ml) с 
пипета се прехвърлят 5,0 cm3 (ml) разтвор на 
калиев хлорид (т. 3.3) и аликвотно количество 
(WSr cm3 (ml) от разредения филтрат (т. A.5.1.4), 
така че да се получи предполагаема концентрация 
на стронций между 2 и 5 µg/cm3 (ml) (аликвот­
на част от 25 cm3 (ml) е добра отправна точка). 
Долива се до марката с 0,07 М разтвор на солна 
киселина (т. 3.2) и се разбърква.
5.1.2. Концентрацията на стронций в разтвора 
(т. 5.1.1) се определя чрез атомноабсорбционна 
спектрометрия същия ден.
5.2. Условия за атомноабсорбционна спек­
трометрия.
Пламък – азотен оксид/ацетилен
Дължина на вълната – 460,7 nm
Процеп – 0,2 nm
Корекция на фона – не
Условия на горене – редукционен пламък; за 
максимална абсорбция е необходимо оптимизи­
ране на височината на горелката и газовата смес.
5.3. Стандартна крива
5.3.1. В мерителни колби от 100 cm3 (ml) се 
поставят с пипета 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 cm3 (ml) 
от работния стандартен разтвор на стронций 
(т. 3.4.2). Във всяка колба с пипета се прибавят 
5,0 cm3 (ml) разтвор на калиев хлорид (т. 3.3), 
обемът се долива до марката с 0,07 М разтвор 
на солна киселина (т. 3.2) и се разбърква. Тези 
разтвори съдържат съответно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 
5,0 µg/cm3 (ml) стронций. По същия начин се 
приготвя празна проба, без да се прибавя стан­
дартен разтвор на стронций.
5.3.2. Измерва се абсорбцията на празната 
проба (т. 5.3.1) и получената стойност се използ­
ва като нулева концентрация на стронций за 
стандартната крива. Измерва се абсорбцията на 
всеки стандартен разтвор на стронций (т. 5.3.1). 
Построява се стандартна крива, като се нанасят 
стойностите на абсорбцията спрямо концентра­
цията на стронций.
5.4. Определяне
Измерва се абсорбцията на пробата (т. 5.1.1). 
От стандартната крива се отчита концентрация­
та на стронций, съответстваща на абсорбцията, 
получена за разтвора на пробата.
6. Изчисления
Съдържанието на разтворим стронций в пиг­
мента се изчислява в % (M/M) по формулата:
  
,
където:
M е масата на пробата, взета за анализ 
(т. А.5.1.1) в g;
с – концентрацията на стронций в разтвора 
на пробата (т. 5.1.1), отчетена от стандартната 
крива в µg/cm3 (ml);
V – общият обем на извлека (т. А.5.1.2)
в cm3 (ml);
WSr – обемът на екстракта, взет в (т. В.5.1.1) 
в cm3 (ml).
7. Повторяемост *
Най-добрата възможна повторяемост за този 
метод е 0,09 % при съдържание на разтворим 
стронций 0,6 % (M/M).
*Забележка. Виж ISO 5725.
8. Забележка
Като алтернативен метод на пламъковата 
атомноабсорбционна спектрометрия се допуска 
атомноемисионна спектрометрия с индуктивно 
свързана плазма (ICP-AES).
 ХХХІІІ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕ­
ЛЯНЕ НА БЕНЗИЛОВ АЛКОХОЛ В КОЗМЕ­
ТИЧНИ ПРОДУКТИ
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Област на приложение
Методът се отнася за идентификация на бен­
зилов алкохол в козметични продукти.
2. Принцип
Бензиловият алкохол се идентифицира чрез 
тънкослойна хроматография на плаки със си­
ликагел.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.).
3.1. Бензилов алкохол.