Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 80

СТР.  80	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
БРОЙ  68
трация 7,5 % (M/M) цирконий в неаерозолни 
антиперспиранти.
2. Принцип
Цирконият се екстрахира от продукта в 
силно кисела среда и се определя чрез атомно-
абсорбционна спектрометрия.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата – бидестилирана.
3.1. Солна киселина, концентрирана (d20 = 
1,18 g/cm3 (ml).
3.2. Солна киселина, 10 % (V/V): в стъклена 
чаша се наливат 500 cm3 (ml) вода и се прибавят 
100 cm3 (ml) концентрирана солна киселина (т. 3.1) 
при непрекъснато разбъркване. Този разтвор се 
прехвърля в мерителна колба от 1 dm3 (l) и се 
долива до марката с вода.
3.3. Основен стандартен разтвор на цирко­
ний, 1000 µg/cm3 (ml) в 0,5 М разтвор на солна 
киселина (Spectrosol или еквивалентен).
3.4. Разтвор на алуминиев хлорид (хидратиран) 
(AlCl3.6H2O) : 22,6 g алуминиев хлорид хекса­
хидрат се разтварят в 250 cm3 (ml) 10 % (V/V) 
разтвор на солна киселина (т. 3.2).
3.5. Разтвор на амониев хлорид: 5,0 g амониев 
хлорид се разтварят в 250 cm3 (ml) 10 % (V/V) 
разтвор на солна киселина (т. 3.2).
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Магнитна бъркалка с нагревател.
4.3. Филтърна хартия (Whatman № 41 или 
еквивалентна).
4.4. Атомноабсорбционен спектрометър с 
циркониева лампа (кухокатодна).
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата.
5.1.1. Претегля се около 1,0 g (М) с точност 
0,001g от хомогенизираната проба от продукта 
в стъклена чаша от 150 cm3 (ml). Прибавят се 
40 cm3 (ml) вода и 10 cm3 (ml) концентрирана 
солна киселина (т. 3.1).
5.1.2. Чашата се поставя на магнитната бър­
калка (т. 4.2) и започва разбъркване и нагряване 
до кипене. За да се избегне бързото изсушаване, 
чашата се покрива с часовниково стъкло. Кипи 
се 5 min, чашата се сваля от бъркалката и се 
охлажда до стайна температура.
5.1.3. Съдържанието на чашата се филтрува 
през филтърна хартия (т. 4.3) в мерителна колба 
от 100 cm3 (ml). Чашата се промива два пъти 
с по 10 cm3 (ml) вода и промивните води, след 
филтруване, се прибавят в колбата. Долива се до 
марката с вода и се разбърква. Този разтвор се 
използва и за определяне на алуминий (част В).
5.1.4. 20,00 cm3 (ml) от разтвора на пробата 
(т. 5.1.3) се прехвърлят с пипета в мерителна 
колба от 50 cm3 (ml). Прибавят се 5,00 cm3 (ml) 
разтвор на алуминиев хлорид (т. 3.4) и 5,00 cm3 
(ml) разтвор на амониев хлорид (т. 3.5). Долива 
се до марката с 10 % (V/V) разтвор на солна 
киселина (т. 3.2) и се разбърква.
5.2. Условия за атомноабсорбционна спек­
трометрия
Пламък – азотен оксид/ацетилен
Дължина на вълната – 360,1 nm
Корекция на фона – не
Процеп – 0,2 nm
Условия на горене: редукционен пламък; за 
максимална абсорбция е необходимо оптимизи­
ране на височината на горелката и газовата смес.
5.3. Стандартна крива
5.3.1. В серия мерителни колби от 50 cm3 (ml) 
се поставят с пипета 5,00; 10,00; 15,00; 20,00 и 
25,00 cm3 (ml) от основния стандартен разтвор 
на цирконий (т. 3.3). Във всяка колба с пипета 
се прибавят 5,0 cm3 (ml) разтвор на алуминиев 
хлорид (т. 3.4) и 5,00 cm3 (ml) разтвор на амони­
ев хлорид (т. 3.5). Долива се до марката с 10 % 
(V/V) разтвор на солна киселина (т. 3.2) и се 
разбърква. Тези разтвори съдържат съответно 
100; 200; 300; 400 и 500 µg/cm3 (ml) цирконий.
По същия начин се приготвя празна проба, без 
да се прибавя стандартен разтвор на цирконий.
5.3.2. Измерва се абсорбцията на празната 
проба (т. 5.3.1) и получената стойност се използ­
ва като нулева концентрация на цирконий за 
стандартната крива. Измерва се абсорбцията на 
всеки стандартен разтвор на цирконий (т. 5.3.1). 
Построява се стандартна крива, като се нанасят 
стойностите на абсорбцията спрямо концентра­
цията на цирконий.
5.4. Определяне
Измерва се абсорбцията на пробата (т. 5.1.4). 
От стандартната крива се отчита концентрацията 
на цирконий, съответстваща на абсорбцията, 
получена за разтвора на пробата.
6. Изчисления
Съдържанието на цирконий в пробата се 
изчислява в % (M/M) по формулата:
 
,
където:
M е масата на пробата, взета за анализ 
(т. 5.1.1) в g;
с – концентрацията на цирконий в разтвора 
на пробата (т. 5.1.4), отчетена от стандартната 
крива в µg/cm3 (ml).
7. Повторяемост *
За съдържание на цирконий 1,00 % (M/M) 
разликата между две успоредни определяния 
на една и съща проба не трябва да надвишава 
0,10 % (M/M).
*Забележка. Виж ISO 5725.
8. Забележка
Като алтернативен метод на пламъковата 
атомноабсорбционна спектрометрия се допуска 
атомноемисионна спектрометрия с индуктивно 
свързана плазма (ICP-AES).
В. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ
1. Област на приложение
Този метод е подходящ за определяне на 
алуминий в алуминиево-циркониеви хлоридно-
хидроксидни комплекси до максимална концен­
трация 12 % (M/M) алуминий в неаерозолни 
антиперспиранти.
2. Принцип
Алуминият се екстрахира от продукта в 
силно кисела среда и се определя чрез атомно-
абсорбционна спектрометрия.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата – бидестилирана.