Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 65

Б Р О Й  10
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  65
6.2. Хидролиза
Ако се предполага, че в разтвора има метафосфати,
пирофосфати или полифосфати, хидролизата се провеж-
да, както следва:
Съдържанието на Ерленмайеровата колба се довеж-
да до слабо кипене и се поддържа при тази температу-
ра, докато не завърши хидролизата (обикновено отне-
ма един час). Внимава се да не се причинят загуби от
изпръскване и превишено изпаряване, което би нама-
лило началния обем повече от половината. Монтира се
обратен хладник. След хидролизата се долива дестили-
рана вода до началния обем.
6.3. Претегляне на тигела
Стъкленият филтър-тигел (5.3) се суши най-малко
15 минути в сушилня при температура 250 ± 10 °C. След
охлаждане в ексикатор се претегля.
6.4. Утаяване
Киселинният разтвор, съдържащ се в Ерленмайе-
ровата колба, се нагрява до кипене, след което се утаява
хинолин фосфомолибдатът чрез прибавянето на капки
40 ml утаяващ реактив (4.2.1 или 4.2.2)(1) при непрекъс-
нато бъркане.
Ерленмайеровата колба се поставя в кипяща водна
баня, престоява там 15 минути, като от време на време
се разклаща. Разтворът може да се филтрува веднага
след охлаждане.
6.5. Филтруване и промиване
Разтворът се филтрува под вакуум чрез декантира-
не. Утайката се промива в Ерленмайеровата колба с 30
ml вода. Разтворът се отдекантира и филтрува. Този
процес се повтаря пет пъти. Остатъкът от утайката се
прехвърля количествено в тигела, като се промива с
вода. Промива се 4 пъти с 20 ml вода, като течността се
оставя да се изтече от тигела преди всяка добавка.
Утайката се изсушава напълно.
6.6. Изсушаване и претегляне
Външната страна на тигела се избърсва с филтърна
хартия. Този тигел се поставя в сушилня и се суши до
постоянна маса при температура 250 °С (5.5) (обикно-
вено 15 минути); поставя се в ексикатор да се охлади до
стайна температура и бързо се претегля.
6.7. Празна проба
За всяка серия от определяния се прави празна про-
ба, като се използват само реактиви и разтворители в
количества, използвани при екстракцията (цитратен
разтвор и др.), и се взема предвид при изчисляването на
крайния резултат.
6.8. Проверка
Извършва се определяне, като се използва аликвот-
на част от разтвор на калиев дихидрогенфосфат, съдър-
жащ 0,01 g P2O5.
7. Изразяване на резултата
Ако се използват пробите за анализ и разреждане,
посочени в таблица 2, прилага се следната формула:
% P в тора = (А—а) . Fґ
или
% P2O5 в тора = (А—а) . F,
където:
A  е  масата на хинолин фосфомолибдата в грамове;
a—масата на хинолин фосфомолибдата в грамове,
получена в празната проба;
F и Fґ—фактори, дадени в последните две колони
на таблица 2.
1  За утаяване на фосфатни разтвори, съдържащи повече
от 15 ml цитратен разтвор (неутрален, на Петерман или
Жоли), които са били подкиселени с 21 ml концентри-
рана азотна киселина (виж забележка под черта към
6.1), се използват 80 ml утаяващ реактив.
За проби за анализ и разреждания, различни от да-
дените в таблица 2, важи следната формула:
(А—а) . fґ . D .100
% P в тора = –––––––––––
M
или
(А—а) . f . D .100
% P2O5 в тора = ––––––––––– ,
M
където:
f и fґ са фактори на преобразуване на хинолин фосфо-
молибдат в P2O5 = 0,032074 (f) или в P = 0,013984 (fґ);
D  е  коефициент на разреждане;
M—теглото на анализираната проба в грамове.
М е т о д  4
Калий
Метод 4.1
Определяне на съдържанието на водоразтворим
калий
1. Обхват
Този метод дефинира процедурата за определяне на
водоразтворим калий.
2. Област на приложение
Всички калиеви торове, дадени в приложение № 1.
3. Принцип
Калият в пробата за анализ се разтваря във вода.
След отстраняване или фиксиране на веществата, кои-
то биха могли да попречат на количественото опреде-
ляне, калият се утаява в слабоалкална среда под форма-
та на калиев тетрафенилборат.
4. Реактиви
Дестилирана или деминерализирана вода.
4.1. Формалдехид.
Бистър разтвор на формалдехид от 25 до 35 %.
4.2. Калиев хлорид за анализ.
4.3. Разтвор на натриев хидроксид: 10 N.
Трябва да се вземат мерки за използването на нат-
риев хидроксид, несъдържащ калий.
4.4. Индикаторен разтвор.
Разтварят се 0,5 g фенолфталеин в етанол с концен-
трация 90 % и обемът се допълва до 100 ml.
4.5. Разтвор на EDTA.
Разтварят се 4 g динатриева сол дихидрат на етилен-
диаминтетраоцетна киселина във вода в 100-ml мери-
телна колба. Допълва се обемът и се смесва.
Този реактив се съхранява в пластмасов съд.
4.6. Разтвор на STPB.
Разтварят се 32,5 g натриев тетрафенилборат в 480
ml вода, добавят се 2 ml разтвор на натриев хидроксид
(4.3) и 20 ml разтвор на магнезиев хлорид (100 g
MgCl2.6H2O на литър).
Разбърка се 15 минути и се филтрува през фин без-
пепелен филтър.
Този реактив се съхранява в пластмасов съд.
4.7. Течност за промиване.
Разтварят се 20 ml разтвор на STPB (4.6) до 1000 ml
с вода.
4.8. Бромна вода.
Наситен бромен разтвор във вода.
5. Апаратура
5.1. 1000-ml мерителна колба.
5.2. 250-ml чаша.
5.3. Филтър-тигел с порьозност от 5 до 20 µ.
5.4. Сушилня, регулирана на 120 ± 10 °С.
5.5. Ексикатор.