Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 68

СТР.  68	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
БРОЙ  68
M – количеството на пробата (т. 6.1.1) в g.
8. Повторяемост *
За съдържание на α-моноглицерил 4-аминобен­
зоат от 5 % (M/M) разликата между резултатите 
от две успоредни определения, извършени на 
една и съща проба, не трябва да превишава по 
абсолютна стойност 0,25 % (M/M).
За съдържание на етил 4-аминобензоат от 
1 % (M/M) разликата между резултатите от 
две успоредни определения, извършени на една 
и съща проба, не трябва да превишава по абсо­
лютна стойност 0,1 % (M/M).
*Забележка. Виж ISO 5725.
9. Забележки
9.1. Преди провеждане на анализите се про­
верява дали пробата съдържа вещества, които се 
застъпват с пика на вътрешния стандарт (етил 
4-хидроксибензоат) на хроматограмата.
9.2. За да се провери отсъствието на всякакво 
застъпване, определянето се повтаря при про­
менено относително съотношение на метанола 
в подвижната фаза с 10 %.
 ХХV. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЛОРБУТАНОЛ
1. Област на приложение
Методът се отнася за определяне на хлорбу­
танол (INN) до максимална концентрация от 
0,5 % (M/M) във всички козметични продукти 
с изключение на аерозолите.
2. Дефиниция
Съдържанието на хлорбутанол, определено по 
този метод, се изразява в % (M/M) на пробата.
3. Принцип
След подходяща обработка на продукта, който 
ще се анализира, определянето се провежда с 
газова хроматография, като се използва 2,2,2-трих­
лоретанол за вътрешен стандарт.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„за газова хроматография“.
4.1. Хлорбутанол (1,1,1-трихлор-2-метилпро­
пан-2-ол).
4.2. 2,2,2-трихлоретанол.
4.3. Абсолютен етанол.
4.4. Стандартен разтвор на хлорбутанол: 0,025 g 
в 100 cm3 (ml) етанол (т. 4.3) (M/V).
4.5. Стандартен разтвор на 2,2,2-трихлорета­
нол: 4 mg в 100 cm3 (ml) етанол (т. 4.3) (M/V).
5. Апаратура
5.1. Стандартно лабораторно оборудване.
5.2. Газ хроматограф с електронулавящ де­
тектор, Ni63.
6. Процедура
6.1. Приготвяне на пробата
Претеглят се между 0,1 и 0,3 g от пробата с 
точност 0,001 g (М). Поставят се в мерителна 
колба от 100 cm3 (ml). Разтваря се в етанол (т. 4.3), 
прибавя се 1 cm3 (ml) от разтвора на вътрешен 
стандарт (т. 4.5) и се долива до марката с ета­
нол (т. 4.3).
6.2. Газ хроматографски условия
6.2.1. Работните условия трябва да дават раз­
деляне R ≥ 1,5.
 
,
където:
R1 и R2 са времената на задържане на пико­
вете в min;
W1 и W2 – широчините на пиковете при по­
ловината на височината им в mm;
d' – скоростта на хартията в mm/min.
6.2.2. Като пример следните работни условия 
дават желаното разделяне:
Колона
I
II
Материал
стъкло
неръждаема 
стомана
Дължина
1,80 m
3 m
Диаметър
3 mm
3 mm
Стационарна 
фаза
10 % Carbowax 
20M TPA вър­
ху gaschrom Q 
80 – 100 mesh
5 % OV 17 вър­
ху Chromosorb 
WAW DMCS 
80 – 100 mesh
Кондициони­
ране
2 до 3 дни при 
190 °С
Температура:
– инжектор
200 °С
150 °С
– колона
150 °С
100 °С
– детектор
200 °С
150 °С
Газ носител
азот
аргон/метан = 
95:5 (V/V)
Скорост на 
потока
35 cm3 (ml)/min
35 cm3 (ml)/min
6.3. Стандартна крива
В пет мерителни колби от 100 cm3 (ml) се 
поставя по 1 cm3 (ml) от стандартния разтвор 
(т. 4.5) и съответно 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 cm3 
(ml) от разтвор по т. 4.4, доливат се до марката 
с етанол (т. 4.3) и се разбъркват. В хроматографа 
се инжектира по 1 µl от всеки от тези разтвори 
съобразно работните условия, описани в т. 6.2.2, и 
се построява стандартна крива, като на абцисата 
се нанася отношението на масата на хлорбута­
нола към масата на 2,2,2-трихлоретанола, а на 
ординатата – отношението между съответните 
площи на пиковете.
6.4. Инжектира се 1 µl от разтвора, получен 
в т. 6.1, и се процедира съгласно условията, опи­
сани в т. 6.2.2.
7. Изчисления
7.1. От стандартната крива (т. 6.3) се отчита 
количеството „а“ на хлорбутанола в разтвор 
т. 6.1, изразено в µg.
7.2. Съдържанието на хлорбутанол в пробата 
се изчислява съгласно формулата:
% хлорбутанол (M/M) = 
 .
8. Повторяемост *
За съдържание на хлорбутанол от 0,5 % (M/M) 
разликата между резултатите от две успоредни 
определения, извършени на една съща проба, 
не трябва да превишава по абсолютна стойност 
0,01 % (M/M).
Забележка. Ако резултатът е равен или над­
вишава максимално допустимата концентрация, 
е необходимо да се провери за отсъствие на 
пречещи вещества.
*Забележка. Виж ISO 5725.