Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 33

БРОЙ  68	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
СТР.  33  
6.3.1. В шишенце с капак на винт (т. 5.6) 
се претеглят 6 до 7 g (M0) с точност 0,001 g от 
пастата за зъби, приготвена в съответствие с 
т. 6.2, и се прибавят три малки стъклени перли.
6.3.2. В шишенцето се отпипетирват точно 
5 cm3 (ml) разтвор на вътрешен стандарт (т. 4.6), 
4 cm3 (ml) диметилформамид (т. 4.4) и 1 cm3 
(ml) метанол (т. 4.5). Шишенцето се затваря и 
разбърква.
6.3.3. Затвореното шишенце се разклаща за 
половин час на механична клатачна машина и 
се центрофугира за 15 min при такава скорост, 
че да се получи отделяне на фазите.
Забележка. Възможно е след центрофугирането 
течната фаза да е все още мътна. Избистряне 
може да се получи чрез прибавяне на 1 до 2 g 
натриев хлорид към течната фаза и повторно 
центрофугиране.
6.3.4. Инжектират се 3 µl от този разтвор 
(т. 6.3.3) според условията, описани в раздел 
6.1. Тази операция се повтаря. При описаните 
по-горе условия времената на задържане имат 
следните характерни стойности:
метанол – приблизително 1 min
ацетонитрил – приблизително 2,5 min
хлороформ – приблизително 6 min
диметилформамид – повече от 15 min
6.3.5. Определяне на относителния отговор 
на сигнала
Инжектират се 3 µl от разтвор (т. 4.7) дву­
кратно. Относителният отговор на сигнала се 
определя ежедневно.
7. Изчисления
7.1. Изчисление на относителния отговор на 
сигнала.
7.1.1. Измерва се височината и ширината на 
половината височина на пиковете на ацетони­
трила и хлороформа и се изчислява площта на 
двата пика, използвайки формулата: височината 
х ширината на половината височина на пика.
7.1.2. Определя се площта на пиковете на 
ацетонитрила и хлороформа в хроматограмите, 
получени в съответствие с т. 6.3.5, и се изчислява 
относителният отговор на сигнала по следната 
формула:
 
,
където:
fs е относителният отговор на сигнала за 
хлороформа;
As – площта на хлороформния пик (т. 6.3.5);
Ai – площта на ацетонитриловия пик (т. 6.3.5);
Ms – количеството хлороформ за 10 cm3 (ml) 
от разтвор (т. 4.7) (=M1) в mg;
Mi – количеството ацетонитрил за 10 cm3 (ml) 
от разтвор (т. 4.7) (1/10 m) в mg.
Изчисляват се средните стойности на полу­
чените резултати.
7.2. Изчисляване съдържанието на хлороформ.
7.2.1. Площта на пиковете на хлороформа 
и ацетонитрила от получените хроматограми 
(т. 6.3.4) се изчислява в съответствие с т. 7.1.1.
7.2.2. Съдържанието на хлороформ в % (X) 
в пастата за зъби се изчислява по формулата:
   
,
където:
Х е съдържанието на хлороформ в пастата 
за зъби в %;
Аs – площта на хлороформния пик (т. 6.3.4);
Аi – площта на ацетонитрилния пик (т. 6.3.4);
Мs – масата на пробата (т. 6.3.1) (= 1000 Мо) 
в mg;
Mi – количеството ацетонитрил за 10 cm3 (ml) 
от разтвора, получен в съответствие с т. 6.3.2 
(1/10 М) в mg.
Средната стойност на получените резултати 
се изчислява с точност 0,1 %.
8. Повторяемост *
За съдържание на хлороформ до 3 % разликата 
между резултатите на две успоредни определения 
на една и съща проба не трябва да превишава 
абсолютната стойност от 0,3 %.
*Забележка. Виж ISO 5725.
VI. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК
1. Област на приложение
Този метод е подходящ за определяне съ­
държанието на цинк като хлорид, сулфат или 
4-хидроксибензолсулфонат, или като комбинация 
от някои от тези цинкови соли в козметични 
продукти.
2. Дефиниция
Съдържанието на цинк в пробата се опреде­
ля гравиметрично като бис (2-метил-8-хинолил 
оксид) и се изчислява като цинк в % (М/М).
3. Принцип
Съдържащият се в разтвор цинк се утаява в 
кисела среда като цинк бис (2-метил-8-хинолил 
оксид). След филтруване утайката се изсушава 
и претегля.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а), а водата – дестилирана 
или с еквивалентна чистота.
4.1. Концентриран амоняк, 25 % (М/М)
4.2. Ледена оцетна киселина
4.3. Амониев ацетат
4.4. 2-метилхинолин-8-ол
4.5. Разтвор на амоняк, 6 % (М/V)
Претеглят се 240 g концентриран амоняк 
(т. 4.1) в 1000 cm3 (ml) мерителна колба, долива 
се с дестилирана вода до марката и се разбърква.
4.6. Разтвор на амониев ацетат, 0,2 М
Разтварят се 15,4 g амониев ацетат (т. 4.3) 
с дестилирана вода в 1000 cm3 (ml) мерителна 
колба, долива се до марката и се разбърква.
4.7. Разтвор на 2-метилхинолин-8-ол
Разтварят се 5 g 2-метилхинолин-8-ол в 12 cm3 
(ml) ледена оцетна киселина и се прехвърлят с 
дестилирана вода в 100 cm3 (ml) мерителна кол­
ба. Долива се с дестилирана вода до марката и 
се разбърква.
5. Апаратура
5.1. Мерителни колби 100 и 1000 cm3 (ml)
5.2. Бехерова чаша 400 cm3 (ml)
5.3. Мерителни цилиндри 50 и 150 cm3 (ml)
5.4. Градуирани пипети 10 cm3 (ml)
5.5. Стъклен филтър G-4
5.6. Смукателни шишета 500 cm3 (ml)
5.7. Водоструйна помпа