Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 75

Б Р О Й  91
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  75
4.4. Плаката се изважда от ваната и се оставя да се
изпари разтворителят. (Забележка: това може да отне-
ме до 2 h.)
4.5. Плаката се напръсква с калиев йодид (2.3) и се
оставя да се изсуши за около 5 min.
4.6. Плаката се напръсква с разтвор на скорбяла
(2.4) и се оставя да се изсуши за около 5 min.
4.7. Плаката се напръсква със солна киселина (2.5).
5. Оценка на хроматограмата
Ако присъства хлорат, се наблюдава синьо петно
(възможно е петното да бъде кафяво), което се появява
след 30 min с Rf стойност приблизително 0,7—0,8.
Халогенати
Rf
Йодат
0 до 0,2
Бромат
0,5 до 0,6
Хлорат
0,7 до 0,8
Трябва да се отбележи, че броматите и йодатите
реагират веднага.
Да се внимава да не се объркат петната на бромати-
те и хлоратите!
Б. Определяне
1. Дефиниция
Съдържанието на хлорат, определено по този ме-
тод, се изразява като % (M/M) хлорат.
2. Принцип
Хлоратът се редуцира с цинков прах в кисела среда.
Образуваният хлорид се измерва чрез потенциометрично
титруване с разтвор на сребърен нитрат. Такова опре-
деляне, извършено преди редукцията, дава възможност
да се установи възможно присъствие на халогениди.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана или с еквива-
лентна чистота.
3.1. Оцетна киселина, 80 % (M/M).
3.2. Цинков прах.
3.3. Стандартен разтвор 0,1 М.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Потенциометър, снабден със сребърен индика-
торен електрод.
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата
Претегля се около 2 g от пробата с точност
0,001 g (M) в центрофужна епруветка. Прибавят се око-
ло 15 cm3 (ml) оцетна киселина (3.1) и внимателно се
разбърква. Изчакват се 30 min и се центрофугира 15 min
при 2000 rpm. Бистрият филтрат се прехвърля в мери-
телна колба 50 cm3 (ml). Центрофугирането се повтаря
още два пъти, като към остатъка се прибавят по 15 cm3
(ml) оцетна киселина (3.1). Разтворите, съдържащи хло-
рата, се събират в същата мерителна колба. Долива се
до марката с оцетна киселина (3.1).
5.2. Редуциране на хлоратите
Вземат се 20 cm3 (ml) от разтвор 5 1 и се прибавя
0,6 g цинков прах (3.2). Сместа се довежда до кипене в
колба, снабдена с обратен хладник. Кипи се в продъл-
жение на 30 min, охлажда се и се филтрува. Колбата се
изплаква с вода. Промивните води след филтруване се
прибавят към първия филтрат.
5.3. Определяне на хлориди
20 cm3 (ml) от разтвор 5.2 се титрува със сребърен
нитрат (3.3), като се използва потенциометър (4.2). По
същия начин се титруват 20 cm3 (ml) от разтвор 5.1 със
сребърен нитрат (3.3).
Апарат за дестилация на серен диоксид по Tanner
Всички размери са в mm
ХХVIII. Идентификация и определяне на хлорати на
алкални метали
Област на приложение
Методът се отнася за идентификация и определяне
на хлорати в пасти за зъби и други козметични продукти.
А. Идентификация
1. Принцип
Хлоратите се отделят от другите халогенати чрез
тънкослойна хроматография и се идентифицират чрез
окисление на йодид до йод.
2. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана или с еквива-
лентна чистота.
2.1. Стандартни разтвори: водни разтвори на калиев
хлорат, бромат и йодат, 0,2 % (M/V), приготвени непос-
редствено преди употреба.
2.2. Подвижна фаза: разтвор на амоняк, 28 % (M/V) :
ацетон : бутанол = 60:130:30 (V/V/V).
2.3. Калиев йодид, воден разтвор—5 % (M/V).
2.4. Разтвор на скорбяла—1 до 5 % (M/V).
2.5. Солна киселина—1 М.
2.6. Готови плаки за тънкослойна хроматография
със слой целулоза 0,25 mm.
3. Апаратура
Стандартно оборудване за тънкослойна хромато-
графия.
4. Процедура
4.1. Около 1 g от пробата се екстрахира с вода, фил-
трува се и се разрежда до около 25 cm3 (ml).
4.2. Върху плаката (2.6) се нанасят 2 µl от разтвор
(4.1) и по 2 µl от стандартните разтвори (2.1).
4.3. Плаката се поставя в хроматографската вана и
се развива възходящо до 3/4 от височината на плаката
(2.6) с подвижната фаза 2.2.