Patent application EP20178641A (EP), filed 2020-06-08
Publication number: EP3750869A1
Title: METHOD FOR PRODUCING AN AMINE-HYDROCHLORIDE SUSPENSION
Abstract: Die Erfindung betriff ein Verfahren zur Herstellung einer Suspension eines Hydrochlorids eines organischen Amins, umfassend die folgenden Schritte (i) Vorlegen mindestens eines organischen Lösungsmittels in einem Reaktionsbehälter unter Bildung eines Flüssigkeitsspiegels, (ii) Zugeben von Chlorwasserstoff, (iii) Zugeben des organischen Amins, wobei die Zugabe des organischen Amins unterhalb des im Reaktionsbehälters vorhandenen Flüssigkeitsspiegels erfolgt und die Schritte (ii) und (iii) zumindest teilweise gleichzeitig durchgeführt werden. Des Weiteren betrifft die vorliegende Erfindung auch ein Verfahren, wobei die nach Schritt (iii) erhaltene Suspension in einem Schritt (iv) mit Phosgen unter Erhalt des dem eingesetzten organischen Amins entsprechenden organischen Isocyanates umgesetzt wird, das entsprechende organische Isocyanat und die Verwendung des organischen Isocyanates zur Herstellung von Polyisocyanaten.
IPC codes: C07C 209/    00            A I
C07C 209/    90            A I
C07C 211/    09            A I
C07C 211/    12            A I
C07C 211/    51            A I
C07C 263/    10            A I
C07C 265/    14            A I
Claims: number: 1
text: Verfahren zur Herstellung einer Suspension eines Hydrochlorids eines organischen Amins, umfassend die folgenden Schritte:
number: 2
text: Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des organischen Lösungsmittels im Reaktionsbehälter vor Schritt (ii) auf -20 bis 100 °C, bevorzugt 20 bis 90 °C, besonders bevorzugt 30 bis 90 °C, eingestellt wird.
number: 3
text: Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Schritt (iii) unter Verwendung eines Tauchrohres erfolgt.
number: 4
text: Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine organische Lösungsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus aromatischen Kohlenwasserstoffen, halogenierten aromatischen Kohlenwasserstoffen, insbesondere chlorierten aromatischen Kohlenwasserstoffen, Estern, Ethern, halogenierten Kohlenwasserstoffen und Mischungen davon.
number: 5
text: Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Amin als Lösung in einem inerten Lösungsmittel zugegeben wird.
number: 6
text: Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration des organischen Amins in dem Lösungsmittel 5 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 30 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Lösung, beträgt.
number: 7
text: Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Stoffmengenströme von Chlorwasserstoff und organischem Amin während der Schritte (ii) und (iii) in einem Äquivalentverhältnis von 1:1 bis 10:1, bevorzugt 1:1 bis 3:1, besonders bevorzugt 1,05:1 bis 1,8:1, zueinander stehen.
number: 8
text: Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Endkonzentration an Hydrochlorid in der Reaktionsmischung bei 5 is 30 Gew.-%, bevorzugt 7 bis 25 Gew.-%, besonders bevorzugt 10 bis 20 Gew.-%, liegt.
number: 9
text: Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Schritte (ii) und (iii) unter Rühren mit Hilfe eines Begasungsrührers, Blattrührers oder eines dynamischen Mischaggregates ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Dispergierscheiben, Rotor-Stator-Systemen und Kombinationen davon, erfolgt.
number: 10
text: Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Amin ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus aromatischen Aminen, bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus den reinen Isomeren oder Isomerengemischen des Diaminotoluols, Diaminodimethylbenzols, Diaminonaphthalins, Diaminobenzols, Diaminodiphenylmethans und Mischungen davon, aliphatischen, cycloaliphatischen oder araliphatischen Aminen, bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus 1,4-Diaminobutan, 1,5-Diaminopentan (PDA), 1,6-Diaminohexan (HDA), 1,11-Diaminoundecan, 1-Amino-3,5,5-trimethyl-5-aminomethylcyclohexan (IPDA), Bis(p-aminocyclohexyl)methan (PACM), 1,5-Diamino-2-methylpentan, 2,5-Diamino-2,5-dimethylhexan, 1,4-Diaminocyclohexan, 2,4- Hexahydrotoluylendiamin, 2,6-Hexahydrotoluylendiamin (H6TDA), 1,3-Bis(aminomethyl)benzol (m-XDA), 1,4-Bis(aminometyhl)benzol (p-XDA), Isomeren des Bis(aminomethyl)cyclohexan (H6-XDA), Tetramethylxylylendiamin (TMXDA), Isomeren des Bis(aminomethyl)norbornans (NBDA), Neopentandiamin, 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin, 2,2,4-Trimethylhexamethylendiamin und Mischungen davon.
number: 11
text: Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die nach Schritt (iii) erhaltene Suspension in einem Schritt (iv) mit Phosgen unter Erhalt des dem eingesetzten organischen Amins entsprechenden organischen Isocyanates umgesetzt wird.
number: 12
text: Organisches Isocyanat, erhältlich nach dem Verfahren gemäß Anspruch 11, insbesondere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus 1,5-Diisocyanatopentan (PDI), 1,6-Diisocyanatohexan (HDI), 1 -Isocyanato-3,5,5-trimethyl-5-isocyanatomethylcyclohexan (IPDI), 1,3-Bis(isocyanatomethyl)benzol (m-XDI), Isomeren des Bis(isocyanatomethyl)cyclohexan (H6-XDI), Isomeren des Bis(Isocyanatomethyl)norbornans (NBDI), 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin, 2,2,4-Trimethylhexamethylendiamin und Mischungen davon.
number: 13
text: Verwendung des organischen Isocyanates nach Anspruch 12 zur Herstellung von Isocyanuratgruppen aufweisenden Polyisocyanaten, Uretdiongruppen aufweisenden Polyisocyanaten, Biuretgruppen aufweisenden Polyisocyanaten, Urethan- oder Allophanatgruppen aufweisenden Polyisocyanaten, Oxadiazintriongruppen oder Iminooxadiazindiongruppen enthaltenden Polyisocyanaten und/oder Uretonimin-modifizierten Polyisocyanaten.
number: 14
text: Isocyanuratgruppen aufweisende Polyisocyanaten, Uretdiongruppen aufweisende Polyisocyanate, Biuretgruppen aufweisende Polyisocyanate, Urethan- oder Allophanatgruppen aufweisende Polyisocyanate, Oxadiazintriongruppen oder Iminooxadiazindiongruppen enthaltende Polyisocyanate und/oder Uretonimin-modifizierte Polyisocyanate.
number: 15
text: Verwendung der Polyisocyanate gemäß Anspruch 14 zur Herstellung von Urethan-, Thiourethan-, Isocyanurat-, Amid- und/oder Harnstoffgruppen enthaltenden Kunststoffen nach dem Polyisocyanat-Polyadditionsverfahren oder zur Herstellung von lichtbeständigen Polyurethanlacken und -Überzügen.
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