Patent application EP17164084A (EP), filed 2017-03-31
Publication number: EP3225236A1
Title: PHOTOCATALYTICALLY ACTIVE PARTICLE WITH A MODIFIED SURFACE AND METHOD FOR THE PREPARATION OF DISPERSIONS OF THESE PARTICLES
Abstract: Die vorliegende Erfindung betrifft photokatalytisch aktivierte Partikel mit einer Partikeloberfläche, die mit mindestens einem Carbonsäurederivat mit mindestens einer Ethoxygruppe modifiziert ist und die als Arzneimittel eingesetzt werden können sowie Dispersionen dieser Partikel und Verfahren zur Herstellung der Partikeldispersionen.
IPC codes: A61K  33/    24            A I
A61K  47/    02            A I
A61K   9/    10            A I
A61K   9/    28            A I
A61K   9/    50            A I
A61P  35/    00            A I
Claims: number: 1
text: Photokatalytisch aktivierte Partikel mit einem durchschnittlichen Durchmesser zwischen 5 nm und 100 nm und einer Partikeloberfläche, die mit mindestens einem Carbonsäurederivat mit mindestens einer Ethoxygruppe modifiziert ist, wobei die Partikel mittels UV-Licht aktiviert wurden und durch die hierbei freigesetzten Radikale tumortoxische Eigenschaften aufweisen.
number: 2
text: Partikel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel ein Halbleitermaterial, bevorzugt ein Halbleitermaterial ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus
number: 3
text: Partikel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Carbonsäurederivat maximal 15 Ethoxygruppen, bevorzugt maximal 4 Ethoxygruppen, enthält.
number: 4
text: Partikel nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur Verwendung als Arzneimittel, insbesondere zur Verwendung als Tumor-Therapeutikum oder zur Verwendung als antimikrobiell wirksame Substanz.
number: 5
text: Partikel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie nach einer mindestens fünfstündigen Aktivierung gegenüber malignen humanen Zellen, bevorzugt Hypopharynxkarzinomzellen, besonders bevorzugt FaDu-Zellen, eine mittlere inhibitorische Konzentration IC<50> von maximal 150 µg/ml aufweisen.
number: 6
text: Partikel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Aktivierung mittels UV-Licht ex-vivo erfolgt, bevorzugt erfolgt die Aktivierung dabei in einer wässrigen Dispersion.
number: 7
text: Partikel nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass 
die Aktivierung mit UVA-Licht, bevorzugt mit Licht des Wellenlängenbereiches von 315 bis 380 nm, besonders bevorzugt mit Licht der Wellenlänge 366 nm; und/oder
mit einer Intensität von 0,1 bis 2 mW/cm<2> , bevorzugt 0,3 bis 0,5 mW/cm<2> und/oder
über einen Zeitraum von 5 bis 50 h, bevorzugt von 12 bis 24 h;
erfolgt.
number: 8
text: Wässrige Dispersion von photokatalytisch aktiven Partikeln nach einem der Ansprüche 1 bis 7.
number: 9
text: Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Dispersion von photokatalytisch aktiven Partikeln, welches die folgenden Verfahrensschritte umfasst:
number: 10
text: Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die metall-organische Verbindung in Schritt a) ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus
number: 11
text: Verfahren nach einem der Ansprüche 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Säure in Schritt a) ein Carbonsäurederivat ist, insbesondere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Methoxypolyethylenglycol-Essigsäure, Methoxypolyethylenglycol-Propionsäure, O-Methyl-O'-succinylpolyethylenglycol, O-[2-(3-Succinyl-amino)ethyl]-O'-methyl-polyethylenglycol, O-(2-Carboxyethyl)-O'-methyl-undecaethylenglycol, 2-[2-(2-methoxyethoxy)ethoxy]-essigsäure, p-Toluolsulfonsäure und Mischungen hiervon, wobei die Säure in Schritt a) bevorzugt in einer Konzentration von 1 bis 100 mg/mL, besonders bevorzugt von 6 bis 25 mg/mL, vorliegt.
number: 12
text: Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass dem Sol in Schritt a) weitere Partikel, bevorzugt Silica-Kern-Schale-Partikel oder Eisenoxid-Kern-Schale-Partikel, zugegeben werden.
number: 13
text: Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass 
das Gel in Schritt c) auf eine Partikelkonzentration von 0,1 bis 10 mg/mL, bevorzugt auf eine Konzentration von 1 bis 5 mg/mL, verdünnt wird; und/oder
der Dispersion in Schritt c) Polycarboxylether, bevorzugt in einer Menge von 0,4 mg/Partikel, zugegeben wird; und/oder
das UV-Licht in Schritt d) aus UVA-Licht, bevorzugt aus Licht des Wellenlängenbereiches von 315 bis 380 nm, besonders bevorzugt aus Licht der Wellenlänge 366 nm, besteht; und/oder
das UV-Licht in Schritt d) eine Intensität von 0,1 bis 2 mW/cm<2> , bevorzugt von 0,3 bis 0,5 mW/cm<2> , aufweist; und/oder.
die Dispersion in Schritt d) über einen Zeitraum von 5 bis 50 h, bevorzugt von 12 bis 24 h, bestrahlt wird.
number: 14
text: Wässrige Dispersion von photokatalytisch aktiven Partikeln, herstellbar nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 9 bis 13.
Office action: search_report, dated 2017-10-04
Rejection reasons: inventive_step_epc_56
Prior art cited: ref_id: - G. FENG; S. LIU; Z. XIU ET AL.: "Visible Light Photocatalytic Activities of Ti02 Nanocrystals Doped with Upconversion Luminescence Agent", JOURNAL OF PHYSICAL CHEMISTRY C, vol. 112, 2008, pages 13692 - 13699
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ref_id: - W. WANG; Q. SHANG; W. ZHENG ET AL.: "A Novel Near-Infrared Antibacterial Material Depending on the Upconverting Property of Er3+-Yb3+-Fe3+ Tridoped Ti02 Nanopowder", JOURNAL OF PHYSICAL CHEMISTRY C, vol. 114, 2010, pages 13663 - 13669
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ref_id: - W. WANG; W. HUANG; Y. NI ET AL.: "Different Upconversion Properties of ß-NaYF:Yb3+,Tm3+/Er3+ in Affecting the Near- Infrared-Driven Photocatalytic Activity of High-Reactive Ti02", ACS APPLIED MATERIALS & INTERFACES, vol. 6, 2014, pages 340 - 348
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ref_id: - ARONSON B J ET AL: "SOLUTION-PHASE GRAFTING OF TITANIUM DIOXIDE ONTO THE PORE SURFACE OF MESOPOROUS SILICATES: SYNTHESIS AND STRUCTURAL CHARACTERIZATION", CHEMISTRY OF MATERIALS, AMERICAN CHEMICAL SOCIETY, US, vol. 9, no. 12, 1 December 1997 (1997-12-01), pages 2842 - 2851, XP000729213, ISSN: 0897-4756, DOI: 10.1021/CM970180K
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ref_id: - ARONSON B J ET AL, "SOLUTION-PHASE GRAFTING OF TITANIUM DIOXIDE ONTO THE PORE SURFACE OF MESOPOROUS SILICATES: SYNTHESIS AND STRUCTURAL CHARACTERIZATION", CHEMISTRY OF MATERIALS, AMERICAN CHEMICAL SOCIETY, US, (19971201), vol. 9, no. 12, doi:10.1021/CM970180K, ISSN 0897-4756, pages 2842 - 2851, XP000729213 [Y] 1 * abstract *
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Final disposition: pending (2017-10-04)