Synthesis of tetrafluoroethylene through pyrolysis of the salts of pentafluoropropionic acid | van Eeden | Suid-Afrikaanse Tydskrif vir Natuurwetenskap en Tegnologie
Home ▶ Vol 33, No 1 (2014) ▶	van Eeden
Die sintese van tetrafluooretileen deur die pirolise van die soute van pentafluoorpropionsuur
Authors: L. van Eeden1; P.L. Crouse1
Correspondence to: L. van Eeden
How to cite this abstract: Van Eeden, L. & Crouse, P.L., 2014, ‘Die sintese van tetrafluooretileen deur die pirolise van die soute van pentafluoorpropionsuur’, Suid-Afrikaanse Tydskrif vir Natuurwetenskap en Tegnologie 33(1), Art. #1210, 2 page. http://dx.doi.org/10.4102/satnt.v33i1.1210
Synthesis of tetrafluoroethylene through pyrolysis of the salts of pentafluoropropionic acid. This research is a detailed investigation of a patent by Hals et al. (1954), which focuses on a process for making perfluoro olefins. The emphasis is on the synthesis of tetrafluoroethylene (TFE) through the pyrolysis of the sodium, potassium and calcium salts of pentafluoropropionic acid.
Hierdie navorsing is ’n uitvoerige ondersoek van ’n patent deur Hals et al. (1954), wat fokus op ’n proses vir die maak van geperfluorineerde alkene. Die klem val op die sintese van tetrafluooretileen (TFE) deur die pirolise van die natrium-, kalium- en kalsiumsoute van pentafluoorpropionsuur.
Volgens die inligting vervat in the patent gepubliseer deur Van Bramer et al. (1994) het hierdie metode vir die sintese van TFE die addisionele voordeel dat dit ’n veilige metode is om met die gas te werk, aangesien dit dieselfde molhoeveelhede koolstofdioksied as TFE produseer.
Sowel TGA-FTIR as TGA-GC-MS is gebruik om die piroliseproses te bestudeer. Daarbenewens is die natrium-, kalium- en kalsiumsoute van pentafluoorpropionsuur met behulp van DSC-, XRD-, FTIR- en Ramanspektroskopie gekarakteriseer.
Pentafluoorpropionsuur is deur middel van natriumhidroksied, kaliumhidroksied en kalsiumhidroksied geneutraliseer. Die monsters is in die oond geplaas om droog te word. Na droging was die monsters op ’n milligramskaal.
Volgens die patent deur Hals et al. (1954) is die natriumsout se dissosiasie van pentafluoorpropionsuur ’n eksotermiese reaksie. Figuur 1 toon die DSC-kromme vir die natriumsout van pentafluoorpropionsuur. Die eerste piek wat waargeneem word, verteenwoordig die smelting van die natriumsout, terwyl die tweede piek die dissosiasie verteenwoordig. Die dissosiasie van hierdie monster van die natriumsout is endotermies, wat ’n moontlike hidroksiedkontaminasie kan voorstel. Figuur 2 toon die DSC-verhittingskromme van die kaliumsout. Hierdie kromme toon dat die kaliumsout twee smeltingspunte het. Die duik wat na die tweede piek verskyn, toon dat die dissosiasiereaksie van die kaliumsout wel ’n eksotermiese reaksie is.
Figuur 3 toon die DSC-kromme vir die kalsiumsout van pentafluoorpropionsuur. Die eerste piek asook die skouer is die gevolg van ongereageerde pentafluoorpropionsuur en water wat in die monster teenwoordig is.
TGA-FTIR-analise toon dat TFE saam met koolstofdioksied by die dissosiasietemperature van die natrium- en kaliumsout van pentafluoorpropionsuur gevorm word. Die TGA-FTIR-analise van die kalsiumsout toon pieke vir sowel TFE as CO2, maar bevat ook pieke wat moontlik HFP kan voorstel.
FIGUUR 1: DSC-kromme van die natriumsout van pentafluoorpropionsuur (endoterm na bo).
FIGUUR 2: DSC-kromme van die kaliumsout van pentafluoorpropionsuur (endoterm na bo).
FIGUUR 3: DSC-kromme van die kalsiumsout van pentafluoorpropionsuur (endoterm na bo).
Uit die resultate blyk dit duidelik dat TFE deur middel van die natrium- en kaliumsoute van pentafluoorpropionsuur gesintetiseer kan word. Voorts toon die TGA-FTIR-analise ook duidelik dat dit nie moontlik is om TFE met behulp van die kalsiumsout van pentafluoorpropionsuur te vorm nie.
Hals, L.J., Reid, T.S. & Smith, G.H., 1954, Process for making perfluoro olefins, US Patent 2668864.
Van Bramer, D.J., Shiflett, M.B. & Yokozeki, A., 1994, Safe handling of tetrafluoroethylene, US Patent 5345013.