Determinação do Mn em ferroligas por volumetria
Autor: Evandro Trindade | Publicado: 2015-04-23T20:44:00-03:00




Manganês
(Mn) é o nome dado a um metal branco cinzento distribuído em diversos ambientes
geológicos, encontrando-se na forma de óxidos, hidróxidos, silicatos e
carbonatos. É um elemento dotado de qualidades importantes à utilização na
indústria siderúrgica, devido à sua composição físico-químicas, atuando como
agente dessulurante (diminuidor da quantidade de enxofre) e desoxidante
(propício a corrosão e ferrugem, por possuir maior afinidade com o oxigênio do
que com o ferro). São as formas em óxidos que representam a maior parte da
utilização industrial e comercial do elemento, como por exemplo a pirolusita
(MnO2), a hausmannita (Mn3O4) bem como a
manganita (Mn2O3H2O).

É
comum classificar o manganês a partir do minério em que este encontra-se
agregado. Temos assim:



Minério
de manganês - composto de mais de 35% de manganês puro;

Minério
ferruginoso - com uma quantidade de manganês variável entre 10 e 35%;

Minério
de ferro manganesífero - com uma quantidade de manganês variável entre 5 e 10%;



Consome-se
o manganês em consideráveis quantidades na indústria siderúrgica, na produção
de ferroligas. Seu peso específico é de 5,95 g/cm³, com um ponto de fusão
localizado em aproximadamente 2061 graus Celsius, possuindo um peso atômico de
54,93. Seu número atômico é 25, valendo ao manganês um lugar entre os
denominados "metais de transição" na tabela periódica dos elementos
químicos. O elemento possui similaridades com o ferro, sendo duro e bastante
frágil, refratário e de fácil oxidação. Em sua forma metálica, ele pode ser,
por meio de um tratamento especial, transformado em ferromagneto (ímâ
artificial criado a partir do ferro e elementos bastante similares em
propriedades, como o manganês. Os países industrializados da Europa Ocidental,
Estados Unidos e Japão - com exceção da Rússia - possuem dependência extrema de
reservas de manganês para suas indústrias siderúrgicas, sendo um mercado
bastante vantajoso - como foi na prática - para países da economia periférica
como o Brasil.





PROCEDIMENTOS
ANALÍTICOS



O
método envolve a oxidação do Mn em solução Nítrica ou Sulfúrica pelo Persulfato
de Amônio em presença de Nitrato de Prata (Catalisador) para transformá-lo em
ácido Permangânico (HMnO4) e posterior redução do ácido Permangânico formado
com solução padronizada de Arsenito de Sódio.



REAGENTES





Ácido
Fluorídrico P.A (HF).
Ácido
Nítrico P.A (HNO3).
Persulfato
de Amônio (15%)
Nitrato
de Prata (5%)
Arsenito
de Sódio (0,025N)
Ácido
Perclórico P.A (HClO4).
Ácido
Sulfúrico P.A (H2SO4).
Ácido
Nítrico 1:1 (HNO3)







PROCEDIMENTO





Em
béquer de teflon, atacar 0,20g da amostra com gotas de HNO3 e HF
intercaladamente até a dissolução da amostra.
Adicionar
10mL de HClO4 concentrado
Levar
à chapa elétrica até fumos brancos (eliminação do HF).
Deixar
esfriar cerca de 15 minutos
Retomar
com gotas de H2SO4, 5 ml de HNO3 e 2 (duas)
gotas de HCl concentrado.
Filtrar
em papel faixa preta para balão volumétrico de 500 ml lavando com água quente.
Esfriar.
Completar
o volume do balão volumétrico com água destilada e homogeneizar
Pipetar
100mL do balão volumétrico, passando para Erlenmayer de 500mL.
Adicionar
15mL de Persulfato de Amônio (15%) e 15mL de Nitrato de Prata (5%).
Levar
ao aquecimento brando em chapa elétrica até completar oxidação do Mn a ácido
Permangânico (desprendimento de pequenas bolhas quando agitada a solução).
Esfriar
até temperatura entre 13 a 17ºC
Titular
com solução padronizada de Arsenito de Sódio 0,025N até o desaparecimento total
da coloração violeta característica do ácido Permangânico.
Anotar
o volume utilizado







CÁLCULOS



A
porcentagem de Manganês é calculada por meio da fórmula:











ml
NaAsO2 – volume do Arsenito gasto na titulação

F
= fator de correção da Normalidade do Arsenito

5=
fator de diluição

P.A.
= peso da amostra (g).