Determinação o teor de voláteis de uma amostra do solo do campus do IFPA, por meio de análise química quantitativa da aplicação do método gravimétrico direto.  
Autor: Herbe Leone | Publicado: 2016-02-10T16:46:00-08:00



<!--[if !supportLists]-->1.&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; <!--[endif]-->INTRODUÇÃO 

Uma das principais funções do
profissional técnico em química é a análise de amostras para determinação de
substancias presentes, no qual, muita das vezes é requerido uma determinação
quantitativa do elemento presente dessa. Durante as aulas teóricas em sala de
aula, foi possível fazer diversos calculas como exemplos; e foram postas em
práticas no laboratório do IFPA. 

O foco dos experimentos práticos,
foi nas análises gravimétricas, utilizando amostras de terra do campus do
próprio IFPA. Analise gravimétrica consiste, basicamente, em pegar uma amostra
(no caso, solida), coloca-la em uma solução, depois, precipita-se o elemento em
estudo mediante adição de um reagente capaz de formar um composto insolúvel
(precipitado), no qual será separado por filtração, secado e, por fim, mesurado
sua massa.&nbsp; 

&nbsp;&nbsp;

<!--[if !supportLists]-->2.&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; <!--[endif]-->OBJETIVO



<!--[if !supportLists]-->2.1.&nbsp;&nbsp;
<!--[endif]-->Objetivo Geral




O objetivo geral nesta pratica de
laboratório, é determinar o teor de voláteis de uma amostra do solo do campus
do Instituto Federal De Educação, Ciência E Tecnologia Do Estado Do Pará, por
meio de análise química quantitativa da aplicação do método gravimétrico
direto. 



<!--[if !supportLists]-->2.2.&nbsp;&nbsp;
<!--[endif]-->Objetivo Especifico




<!--[if !supportLists]-->2.2.1.<!--[endif]-->Fazer analise gravimétrica do solo
do IFPA;

<!--[if !supportLists]-->2.2.2.<!--[endif]-->Determinação do teor de voláteis em
uma amostra no solo;

<!--[if !supportLists]-->2.2.3.<!--[endif]-->Determinação do teor delateis em
amostras de plantas;

<!--[if !supportLists]-->2.2.4.<!--[endif]-->Aplicação de analises gravimétricas
por precipitação;

<!--[if !supportLists]-->2.2.5.<!--[endif]-->Aprender práticas de laboratório;

<!--[if !supportLists]-->2.2.6.<!--[endif]-->Aplicar conhecimentos específicos.

&nbsp;&nbsp;

<!--[if !supportLists]-->3.&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; <!--[endif]-->REVISAO BIBLIOGRAFICA 



<!--[if !supportLists]-->3.1.&nbsp;&nbsp;
<!--[endif]-->Analise gravimétrica




A análise gravimétrica é um método
analítico quantitativo que está baseado na determinação de um elemento ou um
composto do elemento em uma amostra, por pesagem direta deste elemento puro ou
pesagem indireta por meio de um derivado de composição e estequiometria
conhecida bem definida.<!--[if supportFields]><span
 style='mso-element:field-begin'> CITATION Net11 \l 1033 <span
 style='mso-element:field-separator'><![endif]-->&nbsp;(Neto, 2011)<!--[if supportFields]><span
 style='mso-element:field-end'><![endif]-->

Essa técnica é muito simples,
apresenta bons resultados além de utilizar equipamentos de baixo custo e comuns
em laboratório como béquer, funil de vidro, cadinho de porcelana, estufa,
balança analítica entre outros. Mas também apresenta um lado negativo, que está
representado pelo elevado tempo para a realização das práticas e essa análise devido
ao grande número de operações está sujeita a erros acumulativos. Outra
desvantagem é o fato dela ser impraticável para procedimentos gravimétricos de
microconstituintes na amostra.<!--[if supportFields]><span
 style='mso-element:field-begin'> CITATION Net11 \l 1033 <span
 style='mso-element:field-separator'><![endif]-->&nbsp;(Neto, 2011)<!--[if supportFields]><span
 style='mso-element:field-end'><![endif]-->

A separação do elemento pode ser
efetuada por meio de precipitação, volatilização, extração ou eletrodeposição. <!--[if supportFields]><span style='mso-element:
 field-begin'> CITATION Gra13 \l
 1033 <![endif]-->(Graner &amp; Tamburini , 2013)<!--[if supportFields]><span
 style='mso-element:field-end'><![endif]-->

A volatilização pode ser usada no
procedimento de desidratação ou na determinação de água presente numa amostra.
A quantidade de água nos sólidos é variável e depende da umidade e temperatura
do ambiente. Existem diversos tipos de água que estão subdivididos em dois
grupos: essenciais e não essenciais.<!--[if supportFields]><span
 style='mso-element:field-begin'> CITATION Net11 \l 1033 <span
 style='mso-element:field-separator'><![endif]-->&nbsp;(Neto, 2011)<!--[if supportFields]><span
 style='mso-element:field-end'><![endif]-->



<!--[if !supportLists]-->3.2.&nbsp;&nbsp;
<!--[endif]-->Precipitação do sulfeto com sulfeto
de bário. 



Costuma-se fazer a precipitação em
meio ácido para evitar as formações de carbonato, cromato e fosfato de bário,
insolúveis em meio neutro, eventualmente presentes no sistema e,
consequentemente, contaminantes e interferentes. O excesso de bário, através do
efeito do íon comum, minimiza o erro devido á maior solubilidade do sulfato de
bário em tal condição. Outrossim, a acidez do meio, associada a uma
precipitação a quente, com soluções diluídas e tempo de digestão do
precipitado, leva à formação de cristais maiores e mais puros, facilitando a
filtração e lavagem dos mesmos. <!--[if supportFields]><span
 style='mso-element:field-begin'><span
 style='mso-spacerun:yes'> CITATION Gra13 \l 1033 <span
 style='mso-element:field-separator'><![endif]-->(Graner &amp; Tamburini ,
 2013)<!--[if supportFields]><![endif]-->

A filtração pode ser:

&nbsp;a) por cadinhos com camada filtrante de
amianto ou com placa porosa de vidro sintetizado, previamente tarados, para
secagem a 110°C; 

b) por papel de filtro, para
posterior incineração a 800°C-900°C, em cadinho também previamente tarado:
aqui, a calcinação do papel de filtro deve ser cuidadosa, inicialmente a baixa
temperatura e com livre acesso de ar para que o mesmo se inflame, o que
provocaria a redução do enxofre-sulfato a enxofre-sulfeto, e a consequente
perda de massa do resíduo final, que deve ser exclusivamente de sulfato de
bário.<!--[if supportFields]><span
 style='mso-element:field-begin'> CITATION Gra13 \l 1033 <span
 style='mso-element:field-separator'><![endif]-->&nbsp;(Graner &amp; Tamburini , 2013)<!--[if supportFields]><span
 style='mso-element:field-end'><![endif]-->



&nbsp;&nbsp;

<!--[if !supportLists]-->4.&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; <!--[endif]-->METERIAIS E REAGENTES 



<!--[if !supportLists]-->4.1.&nbsp;&nbsp; <!--[endif]-->Solução de BaCl2 . 2 H2O

<!--[if !supportLists]-->4.2.&nbsp;&nbsp; <!--[endif]-->K2SO4 solido 

<!--[if !supportLists]-->4.3.&nbsp;&nbsp; <!--[endif]-->Vidro de relógio

<!--[if !supportLists]-->4.4.&nbsp;&nbsp; <!--[endif]-->Béquer 500ml

<!--[if !supportLists]-->4.5.&nbsp;&nbsp; <!--[endif]-->Proveta 

<!--[if !supportLists]-->4.6.&nbsp;&nbsp; <!--[endif]-->Balão volumétrica 

<!--[if !supportLists]-->4.7.&nbsp;&nbsp; <!--[endif]-->Bastão de vidro

<!--[if !supportLists]-->4.8.&nbsp;&nbsp; <!--[endif]-->Cadinho de porcelana 

<!--[if !supportLists]-->4.9.&nbsp;&nbsp; <!--[endif]-->&nbsp;Papel de filtro 

<!--[if !supportLists]-->4.10.&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;
<!--[endif]-->Funil
de haste longa 

<!--[if !supportLists]-->4.11.&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;
<!--[endif]-->Béquer
de 100ml 

<!--[if !supportLists]-->4.12.&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;
<!--[endif]-->Pipeta
graduada 

<!--[if !supportLists]-->4.13.&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;
<!--[endif]-->AgNO3






<!--[if !supportLists]-->5.&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;
<!--[endif]-->PROCEDIMENTO.



<!--[if !supportLists]-->5.1.&nbsp;&nbsp;
<!--[endif]-->Determinação do teor de voláteis em
uma amostra de solo. 

<!--[if !supportLists]-->5.1.1.<!--[endif]-->Preparação do cadinho de porcelana;

<!--[if !supportLists]-->5.1.2.
<!--[endif]-->&nbsp;&nbsp;Pesagem
da amostra 

<!--[if !supportLists]-->5.1.3.
<!--[endif]-->&nbsp;&nbsp;Secagem 

<!--[if !supportLists]-->5.1.4.
<!--[endif]-->&nbsp;Cálculos 



<!--[if !supportLists]-->5.2.&nbsp;&nbsp;
<!--[endif]-->Determinação do teor de voláteis em
amostras de plantas.

<!--[if !supportLists]-->5.2.1.<!--[endif]-->Preparação do vidro de relógio 

<!--[if !supportLists]-->5.2.2.<!--[endif]-->Pesagem da amostra

<!--[if !supportLists]-->5.2.3.<!--[endif]-->Secagem 

<!--[if !supportLists]-->5.2.4.<!--[endif]-->Cálculos.



<!--[if !supportLists]-->5.3.&nbsp;&nbsp;
<!--[endif]-->Aplicação de analises gravimétrica
por precipitação: determinação de sulfeto como sulfeto de bário.

<!--[if !supportLists]-->5.3.1.<!--[endif]-->Metal utilizado 

<!--[if !supportLists]-->5.3.2.<!--[endif]-->Preparo do cadinho de porcelana 

<!--[if !supportLists]-->5.3.3.<!--[endif]-->Dissolução da amostra 

<!--[if !supportLists]-->5.3.4.<!--[endif]-->Precipitação 

<!--[if !supportLists]-->5.3.5.<!--[endif]-->Filtração 

<!--[if !supportLists]-->5.3.6.<!--[endif]-->Secagem e calcinação 





<!--[if !supportLists]-->6.&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; <!--[endif]-->RESULTADOS E&nbsp;SUGESTÕES&nbsp;

&nbsp;&nbsp;

<!--[if !supportLists]-->6.1.&nbsp;&nbsp;
<!--[endif]-->Determinação do teor de voláteis em
uma amostra de solo. 

Após a limpeza do cadinho de
porcelana, foi colocado na estufa e transferido para mufla à temperatura de
800◦C. Após o tempo transcorrido de 1hora, o cadinho foi pesado na balança
analítica e massa foi de 35,7053g.

O procedimento foi repetido, na
segunda pesagem obteve-se o peso de 35,7054g.


Em seguida, foi recolhida 1,1520g de amostra de terra. Amostra
foi fornecida pelo professor e a mesma foi coletada do solo do campus do IFPA. 





Figura <!--[if supportFields]><span style='mso-element:
field-begin'> SEQ Figura \* ARABIC
<![endif]-->1<!--[if supportFields]><span style='mso-element:
field-end'><![endif]--> - Amostra de terra do solo do campus do IFPA –
Marabá.



Por último, foi aquecida o conjunto
do cadinho mais a amostra, na mufla, à mesma temperatura, e obteve-se a massa
de 36.6670g. 



<!--[if !supportLists]-->6.2.&nbsp;&nbsp;
<!--[endif]-->Determinação do teor de voláteis em
amostras de plantas

Após a lavagem e secagem do vidro
de relógio na estufa, resfriou-se a mesma no dessecador por aproximadamente 10
mim.&nbsp; Em seguida, foi transportado para a
balança analítica, (utilizou-se uma pinça para transportar o vidro de relógio).
Sua massa foi de 15,950g. 

Foi recolhida uma folha da arvore
de manga como amostra, das repartições do campus do IFPA; a mesma foi
cuidadosamente limpa (a seco). A pesagem da amostra mais o vidro de relógio foi
de 17,086g. 

A amostra mais foi aquecida no
vidro de relógio em uma estufa, a uma temperatura média de 71◦C, por um tempo
de 30mim. 



 

  
  
Número
  de pesagens

  
  
Peso
  da amostra (g)

 

  
  
1

  
  
16,7351

 

  
  
2

  
  
16,5362

 

  
  
3

  
  
16,5025

 


Tabela <!--[if supportFields]><span
style='mso-bookmark:_Toc419687769'><span
style='mso-bookmark:_Toc419687769'> SEQ
Tabela \* ARABIC <![endif]-->1<!--[if supportFields]><span
style='mso-bookmark:_Toc419687769'><![endif]--> - Relação de peso vs o número de pesagens

<!--[if !supportLists]-->6.3.&nbsp;&nbsp;
<!--[endif]-->Aplicação de analises gravimétrica
por precipitação: determinação de sulfeto como sulfeto de bário.

Como nos procedimentos anteriores,
foi lavado e secado na mufla o cadinho de porcelana, em seguida, pesou-se a sua
massa:

<!--[endif]--><!--[endif]-->



Pegou-se 0,5305g de K2SO4,
diluído em agua, foi transferido para um Becker de 250ml (com auxílio de um
bastão de vidro), foi diluído com 150ml de agua e 2 ml de HCl concentrado.&nbsp; 

Foram feitos os cálculos para o volume de
BaCl2 . 2 H2O 0,04M necessários, para precipitar o íon
sulfato presentes na solução da amostra:



k2SO4
&nbsp;+ BaCl2 . 2H2O
͢&nbsp;&nbsp;&nbsp; 2KCl + BaSO4 &nbsp;+ 2 H2O











Com
o valor da massa é possível calcular o volume necessário para precipitação do
íon.&nbsp;







Com
excesso de 10% para assegurar uma precipitação quantitativa do sulfato, temos:









Esse volume foi transferido para um
Becker de 100ml e &nbsp;aquecido a banho Maria
por 30 mim à 80ᵒC. 

Foi vertida essa solução na amostra de <!--[if gte msEquation 12]><i
 style='mso-bidi-font-style:normal'><span style='font-family:"Cambria Math",serif;
 mso-fareast-font-family:"Times New Roman";mso-fareast-theme-font:minor-fareast;
 mso-bidi-font-family:"Times New Roman"'>K<![endif]--><!--[if !msEquation]--><!--[if gte vml 1]><v:shape
 id="_x0000_i1025" type="#_x0000_t75" style='width:7.8pt;height:13.8pt'>
 <v:imagedata src="file:///C:\Users\Part\AppData\Local\Temp\msohtmlclip1\01\clip_image005.png"
  o:title="" chromakey="white"/>
<![endif]--><!--[if !vml]--><!--[endif]--><!--[endif]-->2SO4
&nbsp;&nbsp;agitando com o bastão de vidro.

Deixou-se o precipitado sedimentar e
testou-se com uma gota de&nbsp; BaCl2
. 2H2O, e não houver formação de precipitado.

Preparou-se a vidraria para a filtração
simples. Transferiu-se a solução sobrenadante para o filtro (com ajuda do
bastão de vidro). Fez-se o teste com AgNO3

Foi colocado o papel filtro no cadinho de
porcelana e levado à mufla sob a temperatura de 800◦C por 2 horas. 



&nbsp;&nbsp;

<!--[if !supportLists]-->7.&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; <!--[endif]-->CONCLUSAO 



<!--[if !supportLists]-->7.1.&nbsp;&nbsp;
<!--[endif]-->Determinação do teor de voláteis em
uma amostra de solo. 

Para o experimento, conclui-se que,
após a primeira e segunda pesagem da amostra, o valor da massa do cadinho não teve
praticamente nenhuma variação (0,0001). 

Sabendo-se que o peso do cadinho
mais a amostra (P3), menos o peso do cadinho (P2) é igual ao peso da amostra,
obteve-se o valor de 1,1250g de
amostra. 

O peso do cadinho + amostra após a
1 secagem foi de 36,689g e após a 2
secagem foi de 36,667g, pode-se
calcular a massa de voláteis da amostra. O teor de massa da amostra foi de 0,962g. 

Assim:





O
valor de X Corresponde a perca de
voláteis ao fogo da amostra analisada. 



<!--[if !supportLists]-->7.2.&nbsp;&nbsp;
<!--[endif]-->Determinação do teor de voláteis em
uma amostra de planta. 

Após a primeira coleta da amostra
de planta, limpou-se cuidadosamente com o auxílio de um lenço de papel, a
plantão não pode, em hipótese nenhuma, ser lavada, senão observara agua,
provocando, assim, um erro na determinação de voláteis. 

Através do peso da amostra + o
vidro de relógio, menos o peso do vidro de relógio medido na primeira pesagem,
foi possível calcular o peso da amostra que foi de 1,136g.

Após a secagem da amostra mais o
vidro de relógio, pelas repetidas 3 veze, notou-se uma pouca variação de massa
(a média das massas foi de 16,6025g). 

Com isso, pegou-se o valor da 3ᵒ
pesagem e subtraiu-se do valor da amostra e obteve-se o teor de voláteis da
amostra que foi de 0,5498g. 



<!--[if !supportLists]-->7.3.&nbsp;&nbsp;
<!--[endif]-->Aplicação de analises gravimétrica
por precipitação: determinação de sulfeto como sulfeto de bário.



O método baseia-se na
precipitação BaSO4 mediante adição lenta de uma solução diluída de cloreto de
bário à solução contendo o sulfato. A determinação está baseada na reação: 

<!--[if gte msEquation 12]><i
 style='mso-bidi-font-style:normal'><span style='font-size:12.0pt;mso-bidi-font-size:
 11.0pt;line-height:107%;font-family:"Cambria Math",serif;mso-fareast-font-family:
 "Times New Roman";mso-fareast-theme-font:minor-fareast;mso-bidi-font-family:
 "Times New Roman"'>K<![endif]--><!--[if !msEquation]--><!--[if gte vml 1]><v:shape
 id="_x0000_i1025" type="#_x0000_t75" style='width:9pt;height:15pt'>
 <v:imagedata src="file:///C:\Users\Part\AppData\Local\Temp\msohtmlclip1\01\clip_image035.png"
  o:title="" chromakey="white"/>
<![endif]--><!--[if !vml]--><!--[endif]--><!--[endif]-->2SO4 &nbsp;+ BaCl2
. 2H2O ͢&nbsp;&nbsp;&nbsp; 2KCl + BaSO4 &nbsp;+ 2 H2O



A precipitação é efetuada
em solução levemente acidificada com HCl e a quente. O precipitado é filtrado,
lavado com água, calcinado ao rubro e pesado como BaSO4. 

O sulfato de bário
apresenta tendência acentuada para formar pequenos cristais, que , na filtração,
passam através dos poros dos filtros. Por isso, é necessário procurar condições
favoráveis à formação de precipitados de cristais bastante grandes para poderem
ser filtrados facilmente. Os cristais são muito maiores que um precipitado
amorfo como AgCl. O BaSO4 é solúvel em água a temperatura ambiente
numa concentração (remanescente) cerca de 0,3 mg /100 mL de H2 O. Na
prática a solubilidade diminui muito pela presença do íon Ba2+ em
excesso na solução. O BaSO4 é um pouco mais solúvel a temperaturas
elevadas. Este fato é importante porque permite usar água quente para a sua
lavagem, com a qual se elimina melhor as impurezas do precipitado. Sua
solubilidade é devido a formação de íons HSO4-, porque o H2
SO4 não é por completo um ácido forte.

A precipitação do BaSO4
costuma ser efetuado em solução levemente acidificada com HCl , para impedir
que precipitem igualmente como sais de bário, ânions tais como: carbonato,
fosfato, arseniato etc. O único íons que perturbam nestas condições são os íons
fluoreto. O BaF2 é insolúvel em soluções ácidas diluídas, sendo
necessário a separação de fluoretos antes da precipitação do BaSO4.
Dos cátions comuns além do bário, só chumbo, cálcio e estrôncio formam sulfatos
praticamente insolúveis, sendo necessário a separação prévia destes cátions.

O BaSO4 é um precipitado
largamente sujeito a contaminação por efeito de coprecipitação de substâncias
estranhas durante o processo do crescimento do cristal a partir das partículas
iniciais e nisto está o principal obstáculo para a determinação dos íons
sulfato. A coprecipitação é a contaminação do precipitado por substâncias que
são, normalmente, solúveis na água-mãe podendo ser por adsorção - impureza na
superfície do precipitado - ou oclusão – impureza no interior das partículas. A
influência das diversas co-precipitações sobre a direção positiva ou negativa
do erro nos resultados é importante porque indica que os erros individuais
podem compensar-se mutuamente até quando não se pode reprimir a coprecipitação.
Examinemos primeiro, a coprecipitação de ânions como Cl- e NO3-
em uma determinação de sulfatos. As cargas negativas dos ânions coprecipitados
devem ser compensadas eletricamente por íons positivos, e os íons Ba2+ são mais
abundantes no meio no qual se forma, o precipitado. Assim está coprecipitação é
na realidade uma coprecipitação de BaCl2 e Ba(NO3)2
juntamente com o BaSO4. Como as substâncias coprecipitadas são por
si mesmas solúveis, este é um caso de coprecipitação. Com respeito a
determinação de sulfatos, estas substâncias coprecipitadas são simplesmente
precipitadas que formam ao precipitado de BaSO4. Portanto, quando coprecipitam
ânions estranhos com o BaSO4 em uma determinação gravimétrica de sulfatos, os
resultados serão altos.

A obtenção de um peso constante (no
processo de calcinação), prova que a oxidação terminou e que o precipitado já
não contém nenhum BaS.

Se não há livre acesso de ar
durante a calcinação pode ocorrer então erro na análise. Porém, pode-se evitar
esta possível fonte de erro, utilizando-se um cadinho filtrante de porcelana
porosa para a filtração. Sendo este, juntamente com o precipitado BaSO4,
conduzido a calcinação.





Bibliografia



<!--[if supportFields]><span
  style='mso-element:field-begin'>BIBLIOGRAPHY<span style='mso-element:
  field-separator'><![endif]-->Graner, C.
  A., &amp; Tamburini , R. (2013). ROTEIROS DE AULAS PRÁTICAS DISCIPLINA DE
  QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA. SP: UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA.



Neto, J. F. (2011). DETERMINAÇÃO DE ÁGUA EM
  SÓLIDOS. UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNANBUCO, Recife. Acesso em 18 de maio
  de 2015, disponível em
  http://www.ebah.com.br/content/ABAAAe0XgAD/determinacao-agua-solidos