CALIBRAÇÃO DE APARELHOS VOLUMÉTRICOS
Autor: Herbe Leone | Publicado: 2016-02-06T10:47:00-08:00



&nbsp;&nbsp;Apresentação



1.1&nbsp;&nbsp;Dados:

1.1.2 Nome do aluno: HERBE LEONE DE JESUS COSTA

1.1.3 Turma: Eng. Química 2014

1.1.4&nbsp;Disciplina: Lab. de&nbsp;Química&nbsp;Geral Experimental&nbsp;



<!--[if !supportLists]-->1.&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;
<!--[endif]-->Introdução 



A primeira aula prática de laboratório, realizada no
dia 21 de janeiro de 2016, teve como objetivo verificar a calibração de
aparelhos volumétricos e observar se eles condizem com as especificações do
fabricante.&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; 

Em química analítica devemos manipular os equipamentos
de medida da forma mais cuidadosa possível, ou seja, de forma a minimizar os
erros de aferição para obtermos dados os mais confiantes possíveis. Por mais
habilidoso que seja um analista, seu trabalho está sujeito a erros
instrumentais, causados por instrumentos sem calibração ou mal calibrados, e
erros aleatórios (indeterminados), que são produzidos por fatores sobre os
quais o analista não tem controle. Para obter resultados os mais próximos
possíveis dos valores verdadeiros é necessário o conhecimento da química
envolvida no processo e das possíveis interferências. Os procedimentos a seguir
visam a manipulação correta dos instrumentos de medida<!--[if supportFields]>
 CITATION NES15 \l 1046 <![endif]-->&nbsp;(NETO, 2015)<!--[if supportFields]><span
 style='mso-element:field-end'><![endif]-->

Boa parte dos processos químicos quantitativos
depende, em algum estágio, da medida de massa (sendo chamada de “pesagem”).
Esse procedimento é na maioria das vezes feito pela balança analítica. É
importante proteger a balança das correntes de ar e poeira, mantê-la sempre limpa
e nivelada para evitar leituras erradas, só pesar objetos que esteja à mesma
temperatura da balança (tendo o cuidado para não exceder a carga máxima) e
manuseá-los com uma pinça ou papel limpo. Toda a vidraria deve estar
perfeitamente limpa e livre de gordura, caso contrário os resultados não serão
confiáveis, por exemplo, antes de se realizar qualquer medição em uma pipeta,
deve-se lavar a mesma com uma solução de mesma composição da solução a ser
medida para que não haja interferências diretas ou indiretas nos resultados
encontrados. Já com a bureta deve-se estar atento a tomada de uma alíquota,
principalmente com a altura dos olhos, que deve ser a mesma da do topo do
líquido, para se evitar os erros de paralaxe. A calibração de instrumentos
volumétricos a uma dada temperatura fundamenta-se na densidade dos líquidos.
Através da relação entre a massa e o volume expressa na densidade, é possível
conferir através da massa (pesando com uma balança) se o volume de líquido
indicado na vidraria é verdadeiro.<!--[if supportFields]><span
 style='mso-element:field-begin'> CITATION NES15 \l 1046 <span
 style='mso-element:field-separator'><![endif]-->&nbsp;(NETO, 2015)<!--[if supportFields]><span
 style='mso-element:field-end'><![endif]--><!--[if supportFields]>
 CITATION Fun06 \l 1046 <![endif]-->&nbsp;(Fundação
 Nacional de Saúde, 2006)<!--[if supportFields]><span style='mso-element:
 field-end'><![endif]-->





<!--[if !supportLists]-->2.&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;
<!--[endif]-->Objetivos 

O
objetivo da calibração é utilizado para todas as vidrarias usadas no estudo,
pela exatidão e precisão das medidas com o mínimo de erros experimentais
possíveis



<!--[if !supportLists]-->2.1.&nbsp;
<!--[endif]-->Objetivos específicos: 



<!--[if !supportLists]-->·&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; <!--[endif]-->Ambientar o aluno na manipulação adequada da vidraria
e dos equipamentos utilizados em química analítica;

<!--[if !supportLists]-->·&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; <!--[endif]-->Verificar a calibração de aparelhos volumétricos e
observar se eles condizem com as especificações do fabricante.





<!--[if !supportLists]-->3.&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;
<!--[endif]-->Metodologia 



<!--[if !supportLists]-->3.1.&nbsp; <!--[endif]-->Calibração de Balão volumétrico de 100ml 



Para
a calibração do balão volumétrico, foi utilizado um balão com capacidades e 100
mL e uma pipeta. Antes de qualquer passo, determinava-se a massa do balão seco
(50,4182g). Com isso, preenchia-se o balão até a sua marca de aferição com água
destilada. Concluída essa etapa, determinava-se a massa do balão com água na
balança semi-analítica de precisão 0,0001 g. Esse procedimento foi realizado
quatro vezes para o balão de 100 mL.



<!--[if !supportLists]-->3.2.&nbsp; <!--[endif]-->Calibração das Pipetas



No
procedimento de calibração das pipetas volumétricas, foram utilizadas pipetas
de 25 ml e 50 ml (todas com marca de aferição à 20 ºC), um “pipetador” de
sucção, um béquer e um Erlenmeyer de 50 mL. Com o “pipetador” de sucção
ajustada adequadamente na pipeta, injetava-se nesta água destilada (que estava
contida no béquer) suficiente para encher até a sua marca de calibração. Após
essa etapa, “pipetava-se” todo o seu conteúdo em um Erlenmeyer de 50 mL, já pesado,
e sua temperatura era registrada. Com isso, determinava-se a massa do conjunto
Erlenmeyer-água obtido. 



<!--[if !supportLists]-->3.3.&nbsp; <!--[endif]-->Calibração da Bureta de 25ml. 

Para o processo de calibração da bureta, foi
utilizada uma bureta de 25 mL com marca de aferição à 20 ºC. A primeira etapa
do experimento consiste em preenchê-la com água destilada até a marca de 25 mL
(marca de caliração). Determinou-se a massa de um Erlenmeyer de 125 mL
(61,4732g) e foi transferido para este, 10 mL da água contida na bureta.
Aferiu-se a temperatura da água contida no béquer. Essa amostra de água foi
pesada em uma balança semi-analítica com precisão de 0,0001 g. Todo esse
procedimento foi realizado para uma transferência progressiva de volumes
equivalentes a 1 mL, 3 mL, 5 mL, 11 mL, 15mL, 21mLe 25mL. 



<!--[if !supportLists]-->4.&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;
<!--[endif]-->Resultados e Discussões 



<!--[if !supportLists]-->4.1.&nbsp; <!--[endif]-->Calibração de Balão volumétrico de 100ml 

 

  
  
Volume
  transferido (mL)

  
  
Correção volume
  para 20ºC (mL)

  
  
Massa agua (g)

 

  
  
27.0

  
  
100.0

  
  
99.5952

  
  
99.5952

 

  
  
27.0

  
  
100.0

  
  
99.5950

  
  
99.5950

 

  
  
27.0

  
  
100.0

  
  
99.5948

  
  
99.5948

 

  
  
27.0

  
  
100.0

  
  
99.5949

  
  
99.5949

 


Tabela 3.1: Dados significativos encontrados para o
experimento 3.



 

  
  
Volume transferido (mL)

  
  
Média das massas (g)

  
  
Desvio Padrão

  
  
Erro relativo (%)

 

  
  
100.0

  
  
99.4157

  
  
0.0002

  
  
0.2511

 


Tabela 3.2:&nbsp;Desvio
padrão e valores estatísticos do experimento 3.

Em relação aos dados apresentados de massa de água, a
variância estatística entre os mesmos é muito baixa e os seus volumes também
foram determinados levando em conta o valor da densidade de água destilada à 20
°C.

Os comportamentos estatísticos desses dados estão
apresentados na tabela 3.2. Nessa tabela constam os valores de desvio padrão e
média aritmética para a aferição do balão volumétrico de 100 mL. Observa-se que
os volumes dados pela aferição do balão volumétrico apresentam uma boa
reprodutibilidade. Os seus desvios padrãos determinados são da ordem de 0,0001
(o desvio padrão apresentado pela calibração do balão volumétrico de 50 mL
foram aproximados para 4 algarismos decimais sendo que o seu valor para 7
algarismos decimais é). Todos os erros relativos obtidos estão abaixo de 0,3 %.
Devido à alta acurácia dessas informações, existe uma maior confiança dos dados
obtidos por apresentarem uma boa exatidão e isso comprova um bom estado de
conservação desses balões.



<!--[if !supportLists]-->4.2.&nbsp; <!--[endif]-->Calibração das Pipetas



 

  
  
<!--[if !supportLists]-->5.&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; <!--[endif]-->Temperatura inicial

(ºC)

  
  
Volume transferido (mL)

  
  
Correção volume para 20ºC (mL)

  
  
Massa agua (g)

 

  
  
27.0

  
  
25.0

  
  
24.9060

  
  
24.8612

 

  
  
27.0

  
  
25.0

  
  
24.0441

  
  
24.999

 

  
  
27.0

  
  
25.0

  
  
24.9632

  
  
24.9183

 

  
  
27.0

  
  
25.0

  
  
 

  
  
26.5

  
  
50.0

  
  
50.2730

  
  
50.1825

 

  
  
27.0

  
  
50.0

  
  
50.0922

  
  
50.0020

 

  
  
27.0

  
  
50.0

  
  
50.0942

  
  
50.0040

 

  
  
26.5

  
  
50.0

  
  
50.5544

  
  
50.4634

 




Tabela 2.1:&nbsp;Dados
significativos encontrados para o experimento 2.

 

  
  
Volume transferido (mL)

  
  
Média das massas (g)

  
  
Desvio Padrão

  
  
Erro relativo (%)

 

  
  
25.0

  
  
24.9262

  
  
0.0691

  
  
0.0550

 

  
  
50.0

  
  
50.1616

  
  
0.2186

  
  
0.6756

 


Tabela 2.2:&nbsp;Desvio
padrão e valores estatísticos do experimento 2.

Na tabela 2.1 estão apresentados todos os dados
referentes às massas de água destilada que foram transferidas com as pipetas
volumétricas de 25 mL e 50 mL. Observa-se que as temperaturas onde essas massas
foram aferidas estão em torno de 26,75° C. Uma vez que a marca de calibração
dessas pipetas foram gravadas para condição de temperatura à 20°C, é
apresentado os volumes convertidos para cada uma das amostras (da mesma forma
como foi procedido com a bureta de 25 mL, ver páginas 5 e 6). A análise do
comportamento estatístico desses dados está representada na tabela 2.2.
Observamos que todos os desvios-padrãos obtidos estão abaixo de 1, o que pode
caracterizar uma significativa precisão. Os erros relativos apresentados denotam
uma boa exatidão dos volumes determinados in vitro em relação com os volumes
teóricos denotados pelas calibrações dessas pipetas.

Os dados obtidos durante a calibração dos balões
volumétricos de 50 mL e 100 mL estão apresentados na tabela 3.1.



<!--[if !supportLists]-->5.1.&nbsp; <!--[endif]-->Calibração da Bureta de 25ml. 



 

  
  
Temperatura inicial da agua
  (ºC)

  
  
Volume transferido (mL)

  
  
Mr + Massa da agua 

  
  
Massa de água (g)

 

  
  
26.0

  
  
0.0

  
  
61.4132

  
 

  
  
25.0

  
  
1.0

  
  
62.8517

  
  
1.4385

 

  
  
26.5

  
  
3.0

  
  
64.6929

  
  
3.2797

 

  
  
26.5

  
  
5.0

  
  
66.7631

  
  
5.3499

 

  
  
26.5

  
  
11.0

  
  
72.9322

  
  
11.5119

 

  
  
26.5

  
  
15.0

  
  
77.0706

  
  
15.6574

 

  
  
26.5

  
  
21.0

  
  
83.3362

  
  
21.9023

 

  
  
26.0

  
  
25.0

  
  
87.3341

  
  
25.9209

 


Tabela 1.1:&nbsp;Dados
significativos encontrados para o experimento 1.

 

  
  
Volume transferido (mL)

  
  
Média das massas (g)

  
  
Desvio padrão

  
  
Erro relativo (%)

 

  
  
10.0

  
  
9.9514

  
  
0.0759

  
  
0.1665

 

  
  
20.0

  
  
19.9736

  
  
0.0340

  
  
0.8148

 

  
  
30.0

  
  
30.8311

  
  
1.5959

  
  
3.1002

 

  
  
40.0

  
  
39.7338

  
  
0.2013

  
  
0.3466

 


Tabela 1.2:&nbsp;Desvio
padrão e valores estatísticos do experimento 1.

A tabela 1.1 apresenta todos os dados
coletados durante o processo de aferição da bureta de 25 mL. Observa-se que o
processo de aferição foi realizado três vezes para cada uma das transferências.

Os cálculos dos volumes corrigidos
para 20ºC, foram determinados através dos valores das densidades da água nas
temperaturas de 20ºC, 26ºC e 27ºC que respectivamente 0.9982g/mL, 0.9968g/mL e
0.9965g/mL [2].

O desvio padrão dos dados obtidos
está representado na tabela 1.22. Podemos observar que os dados coletados para
a transferência de 10 mL e de 20 mL são relativamente precisos por apresentarem
desvio padrão da ordem de grandeza correspondente aos centésimos de variação.
Para a transferência de 30 mL, a precisão dos dados é relativamente baixa
(desvio padrão alto) e representam dados com baixa acurácia. Os volumes de 10
mL e 20 mL apresentam uma melhor reprodutibilidade e estes podem ser usados
para comparação com o volume teórico representado por cada aparelhagem. Os
erros relativos apresentados tanto para as transferências de 10 mL, 20 mL e 40
mL estão relativamente baixos e representam uma boa exatidão com os volumes teóricos
de aferição da bureta, não ocorrendo o mesmo na transferência de 30 mL.

Pode-se justificar a baixa exatidão
da transferência de 30 mL com características peculiares da aparelhagem usada.
Para se obter um melhor resultado no experimento com a bureta, ou seja,
resultado com menor erro relativo e maior precisão, deve-se utilizar uma bureta
que contenha a torneira mais sensível em termos de manuseio, visto que sua
vazão tem que ser a menor possível para poder nivelar o menisco na marca
desejada reduzindo-se os erros.

As pipetas volumétricas de 25,00 mL e
50 mL foram calibradas e os seus dados foram registrados nas tabelas 2.1 e 2.2.

1.&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;
Conclusões

De acordo com as informações apresentadas e com a
análise dos resultados coletados, o experimento foi realizado com prudência e
rigorosidade por apresentar alta precisão e exatidão. Alguns desvios ocorridos
em alguns dados denotam imperfeições características dos instrumentos assim
como interferência externa de diversos agentes físicos. Todos os objetivos no
que tange a calibração de aparelhagem e concepção de técnicas para tratamento
estatístico de dados experimentais foram realizados.







Referencias:

[1] VOGEL, Arthur I; MENDHAM, J; DENNEY, R C; BARNES, J D;
THOMAS, M; Análise Química Quantitativa, 6ª Ed. p. 43.


[2] BROWN, Theodore L.; LEMAY, H. Eugene; BURSTEN, Bruce E.
Química- A ciência central p.16.[3]
http://www.newtoncbraga.com.br/index.php/almanaque/421-densidade-da-agua-em-diversas-temperaturas.html
. Acesso em 13 janeiro,2013.