Análise de Crepitação
Autor: Evandro Trindade | Publicado: 2015-01-20T16:38:00-02:00

INTRODUÇÃO
O fenômeno de degradação granulométrica de minérios, decorrente de um aquecimento brusco, é denominado crepitação. Muito se estudou, e vem se estudando, a respeito da crepitação de diversas tipologias de minério do mundo, de forma que existem diversos trabalhos de destaque no tema e até mesmo uma norma ISO para realização dos ensaios.
CREPITAÇÃO DE MINÉRIOS

A crepitação de minérios, hoje, é uma característica metalúrgica frequentemente considerada para fins de controle de qualidade de cargas de altos-fornos, visto que a 
degradação granulométrica é indesejável nos processos de redução. O fenômeno se apresenta como uma fonte geradora de finos, que em excesso prejudica a permeabilidade da carga, diminuindo o rendimento da produção. Uma consequência econômica é a baixa cotação dos minérios altamente crepitáveis no mercado nacional e internacional. É importante ressaltar que o fenômeno de crepitação ocorre uma única vez em cada partícula de minério, de forma que, uma vez submetida a um choque térmico, caso experimente outros, não será verificada uma nova degradação granulométrica. Um aspecto característico da crepitação é que em uma amostra composta por minério altamente crepitável, apenas uma porção das partículas apresenta o fenômeno, enquanto outras se mantêm intactas [CARDOSO, 1981]. Outro ponto marcante é que este fenômeno ocorre somente em minérios naturais e não em materiais que foram processados termicamente, tais como pelotas e sinteres [VIEIRA, 1996].A partir da década de 60, no cenário internacional, a crepitação em minérios, até hoje uma das mais estudados no mundo, passou a ganhar uma abordagem científica. [VIEIRA, 1994]. A literatura nos fornece inúmeros estudos a respeito da crepitação em diversas tipologias de minério ao redor do mundo. Foram explorados diversos parâmetros de ensaio, até a formulação ISO, que os padronizou, e é hoje a mais utilizada pela comunidade científica e industrial. A crepitação em minério foi e é muito estudada devido a sua grande influência nos processos siderúrgicos, porém ainda existem algumas controvérsias quanto às suas causas. Os primeiros a estudar este fenômeno foram BIRNBAUM e BOGDANDY, na década de 60. Uma das primeiras hipóteses é que a crepitação está associada à vaporização brusca de água contida nos poros dos minérios. Segundo os autores, a degradação granulométrica só ocorreria em amostras úmidas, apesar do fato de existirem minérios que mesmo úmidos não apresentam o fenômeno. [BIRNBAUM,1960].
METODOLOGIA
Padrões utilizados na avaliação do fenômeno de crepitação
Os primeiros trabalhos a investigarem o fenômeno de crepitação utilizaram, por falta de padrões, parâmetros bem particulares. A partir de então, algumas metodologias passaram a ser padronizadas, diferindo entre si basicamente no que se referem à granulometria inicial da amostra, temperatura e tempo de ensaio. As metodologias aqui desenvolvidas para o estudo em minérios de ferro, apesar de não serem citados podem ser empregados em qualquer minério, pois o princípio de análise térmica são os mesmos. Os procedimentos mais comuns são o ENSIDESA, JAPONÊS e mais recentemente a ISO 8731 [CARDOSO, 1981 e VIEIRA, 1996].

O procedimento ENSIDESA faz uso de amostras na faixa granulométrica de 5 a 40mm. São compostas quatro alíquotas de 500g. Todo o material é lavado e seco a 105ºC. O ensaio é realizado em duas etapas. Primeiramente as quatro alíquotas são introduzidas em uma mufla e aquecidas até 400ºC a uma taxa de 250ºC/h, onde permanecem por dez minutos. Posteriormente duas alíquotas são retiradas e duas permanecem, sendo aquecidas até 600ºC à mesma taxa de aquecimento e mesmo tempo de residência. Uma vez resfriadas ao ar, as amostras são individualmente peneiradas em malhas de 5 e 2,4mm. A média aritmética das porcentagens em massa da fração abaixo de 5mm é tomada como índice de crepitação, de forma que a porcentagem em massa da faixa abaixo de 5mm e acima de 2,4mm caracteriza a crepitação a 400ºC e a da faixa abaixo de 2,4mm caracteriza a crepitação a 600ºC.O procedimento JAPONÊS faz uso de amostras na faixa granulométrica de 20 a 25mm. Geralmente utiliza-se três alíquotas de 500g de minério. As alíquotas são depositadas em uma mufla pré-aquecida a 700ºC, com tempo de residência de trinta minutos, sendo então retiradas. Após resfriamento ao ar, são peneiradas em malhas de 12,7; 9,52; 6,3; 5,0; 3,2; 2,8 e 1,0mm. O índice de crepitação é obtido com a média das porcentagens em massa da fração abaixo de 5,0mm. A norma ISO 8731, em sua versão publicada em 2004, é semelhante ao procedimento JAPONÊS. A faixa granulométrica recomendada está entre 20 e 25mm, porém faz-se uso de dez alíquotas de 500g, secas a 105±5ºC e peneiradas em 20mm para eliminação dos finos. As alíquotas são depositadas em uma mufla a 700ºC onde permanecem por 30 minutos. Depois de resfriadas ao ar, as alíquotas são individualmente peneiradas nas malhas de 6,3; 3,15 e 0,5mm. O índice de crepitação é determinado por meio da média aritmética das porcentagens em massa de material abaixo de 6,3mm. A equação utilizada para este cálculo:&nbsp;

 


&nbsp;A variável m2 é a massa de material abaixo de 6,3mm. A variável m1 é a massa total da alíquota após o choque térmico. É importante destacar que os parâmetros que mais variam de procedimento para procedimento são a malha a partir da qual se defini o índice de crepitação, e o número de testes considerados para cálculo da média. Por exemplo, BIRNBAUM (1960) utilizou o forno pré-aquecido a 400ºC e calculou os índices de crepitação como sendo a porcentagem em massa de minério abaixo de 0,5mm. Já WATANABE (1968) calcula com base na massa de minério abaixo de 10mm.A questão do número de testes a se fazer para uma mesma tipologia de minério é de suma importância, pois devido à grande complexidade mineralógica e morfológica, assim como heterogeneidade do minério, os índices de crepitação podem variar muito de alíquota para alíquota, tornando necessário um número considerável de repetições para garantir a reprodutibilidade dos ensaios de crepitação. Estudos realizados pelos membros da ISO mostraram que dez repetições são suficientes para a reprodutibilidade dos ensaios, assim como para altos-fornos, o índice de crepitação calculado a partir da massa de minério abaixo de 6,3mm é satisfatório.
Considerações:
Os minérios ensaiados na faixa de 20 a 25mm, houve um aumento dos Índices de Crepitação em 6,35 e 3,3mm, ao passo que para os ensaiados na faixa de 6 a 16mm não houve diferença entre os Índices.O aumento dos Índices na faixa de 20 a 25mm sugere que minérios britados tendem a crepitar mais do que os não britados. Todavia, que estudos adicionais devem ser feitos para confirmar esse comportamento, uma vez que na faixa de 6 a 16mm não houve diferença.Amostras úmidas, há um índice de crepitação maior em relação as amostras secas.Considerando que a maioria dos minérios tem Intervalo de Crepitação em 200 a 450ºC, cabe ao engenheiro ou técnico avaliar qual faixa granulométrica, qual aspecto em relação a umidade, amostra britada ou não e qual a taxa de aquecimento a ser usada, adaptando assim as técnicas aos altos-fornos de sua empresa.
Sugestões:
Considerando que a maioria das muflas utilizadas em laboratórios químicos industriais (siderúrgica ou metalúrgica) atingem temperatura máxima de 1000ºC e o espaço interno muito pequeno. É aconselhável utilizar 10 alíquotas de 250g de faixa granulométrica 12,7 a 2,38mm de material não britado e totalmente seco com uma taxa de aquecimento de 100ºC/h. Faça um estudo e calcule índice de crepitação &lt; 6,3mm a cada ºC atingindo em relação com a taxa de aquecimento escolhida, se possível faça um gráfico para melhor visualização e compreensão dos dados.
Veja Também:

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AnáliseTérmica Diferencial (DTA)