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Elemente
Analyse
(grch.), Auflösung, s. Analysis.
Die chemische
Analyse hat die
Aufgabe, die Zusammensetzungsverhältnisse von chem. Verbindungen oder Gemengen chem.
Körper nach Art (qualitative und Mengen (quantitative
Analyse) ihrer
Bestandteile zu ermitteln.
1) Die qualitative
Analyse benutzt zur Erkennung der
Bestandteile von Verbindungen und Gemengen gewisse Veränderungen, Reaktionen,
die für die einzelnen
Bestandteile charakteristisch sind, und die entweder bei Änderung der physik.
Zustände oder bei Zusatz bestimmter anderer Körper (Reagentien) eintreten. Manche Reaktionen sind ganzen Gruppen von
Stoffen
gemeinsam und eignen sich zur
Trennung derselben von andern Bestandteilsgruppen. Sie gehen bei dem systematischen
Gange der
qualitativen der Anwendung der Einzelreaktionen zur
Trennung und Auffindung der Einzelbestandteile voraus.
Das
Verfahren der qualitativen
Analyse ist zu systematischem
Gange ausgebildet worden, dessen Befolgung vor Irrtümern und Übersehung
einzelner
Stoffe sichert. Meist läßt man ihm die sog. Vorprüfung vorausgehen, d. h.
man beobachtet, wie sich der zu untersuchende
¶
forlaufend
Körper beim Erhitzen unter Abschluß oder Zutritt von Luft, beim Zusammenschmelzen mit reduzierenden oder auflösenden Substanzen
u. s. w. verhält, und gewinnt damit oft bereits Andeutungen über die Natur der Bestandteile, die den eigentlichen Gang
[* 3] der
Analyse zweckmäßig zu modifizieren gestatten und namentlich für die Wahl der einzuschlagenden Methoden, um die betreffende
Substanz in Lösung zu bringen (s. Aufschließen), maßgebend werden können. - Besondere Arten der qualitativen
Analyse sind Spektralanalyse
[* 4] (s. d.) und Lötrohranalyse (s. d.).
2) Die quantitative
Analyse hat die Aufgabe, die Mengenverhältnisse der Bestandteile in chem. Verbindungen oder Gemengen chem.
Körper festzustellen. Man benutzt zu dieser Ermittelung Gewichts- und volumetrische Methoden.
analyse In der quantitativen Gewichtsanalyse trennt man die durch vorausgegangene qualitative Analyse bekannt
gewordenen Bestandteile des genau gewogenen und meist vorher in Wasser gelösten Untersuchungsobjektes entweder direkt oder
in Gestalt von ihrer Zusammensetzung nach bekannten unlöslichen Verbindungen voneinander, sammelt dieselben möglichst verlustlos
an und bestimmt ihre Menge wiederum durch genaues Wägen mit der Chemischen Wage (s. d.). Aus der gefundenen
Menge der abgeschiedenen neuen bekannten Verbindung läßt sich dann die des gesuchten Bestandteils berechnen.
b. Die quantitative volumetrische
Analyse, Maß- oder Titrier
analyse, dagegen ermittelt die Menge gewisser Bestandteile des Untersuchungsobjekts
durch Messung der Volummenge der Lösung des Reagens von bekanntem Gehalte (Titer), die erforderlich ist,
um den fraglichen Bestandteil eben vollkommen in bestimmter Weise chemisch umzuwandeln. Das Ende dieser Umwandlung muß sich
durch eine sichtbare Veränderung verraten, die durch einen möglichst geringen Überschuß der Reagenslösung hervorgerufen
wird. Zu diesem Zwecke wird der zu untersuchenden Lösung häufig ein dritter Körper, der Indikator
[* 5] (s. d.),
hinzugefügt, der durch das Reagens in dem Augenblicke eine empfindliche Farbenveränderung (Endreaktion) erfährt, wo etwas
mehr desselben hinzugesetzt wurde, als zur Vollendung der Umwandlung (Reaktion) erforderlich ist.
Die ihrem Gehalte nach bekannten oder titrierten Lösungen der Reagentien werden nach dem Vorschlage von Mohr normale genannt, wenn sie im Liter Flüssigkeit das Reagens in Gramm-Äquivalenten, d. h. so viel Gramm Gewicht, wie sein Äquivalentgewicht (s. d.) beträgt, enthalten. Man wendet jedoch oft auch Halb- und Zehntel-Normallösungen an, in denen die gleiche Quantität des Reagens in 2, bez. 10 l gelöst ist. So enthält z. B. Normalsalzsäure 36,5 g HCl, Normalätznatron 40 g NaOH, Halbnormal-Ammoniak 17/2 = 8,5 g NH3, Zehntel-Normalnatron 4 g NaOH im Liter der Lösung.
Nicht selten, namentlich wenn sich die Reagenslösung bei längerm Stehen zersetzt und dabei ihren Titer ändert, verzichtet
man auf die Benutzung von solchen Normallösungen, die nur einen Wert hat, wenn man sich auf einmal große, für
viele Einzel
analysen ausreichende Mengen derselben herstellen und sie aufbewahren kann. Man bedient sich alsdann der Lösungen
mit unbestimmtem Titer, den man vor jeder Verwendung durch besondere Versuche festzustellen hat. Zur Messung der Flüssigkeitsvolume
bei volumetrischen
Analyse bedient man sich entweder der Pipetten, d. h. Glasgefäße,
die bis zu einer Marke
ein bestimmtes Volumen (1, 5, 10, 100 u. s. w. ccm) fassen,
oder der Büretten, unten durch einen Glashahn oder Quetschhahn verschlossener Glasröhren, deren Volumen durch eine außen
eingeätzte Skala genau in Kubikcentimeter und bestimmte Teile derselben geteilt sind.
Aus ihnen läßt man von der Nullmarke an das Reagens so lange (zuletzt tropfenweise) zu dem Untersuchungsobjekte
treten, bis die Endreaktion erreicht ist, und liest das verbrauchte Volumen direkt von der Skala ab. Die Titrier
analyse umfaßt
mehrere Methoden, unter denen die wichtigsten die Neutralisations-, Oxydations-, Reduktions-, jodometrischen und Fällungsanalysen
sind. Die Neutralisationsanalysen sind entweder acidimetrische (s. Acidimetrie) oder alkalische (s. Alkalimetrie).
Bei oxydimetrischen Analyse bedient man sich meist des Kaliumpermanganats, dessen tief rot gefärbte Lösung energische Oxydationswirkungen hervorruft und dabei entfärbt wird. Hier ist kein besonderer Indikator nötig, da das Reagens selbst als solcher wirkt und, sobald die Oxydationswirkung vollendet ist, die Flüssigkeit ihre rote Farbe behält. Bei jodometrischen Operationen (s. Chlorometrie) dient als Indikator Stärkelösung, die durch eine Spur freien Jod sofort intensiv gebläut wird. - Aus der Menge des bis zum Eintritt der Endreaktion verbrauchten Reagens läßt sich in sehr einfacher Weise die Menge des zu bestimmenden Bestandteils berechnen. Hat man z. B. bei der volumetrischen Bestimmung von Handelssoda zur Neutralisation von 5,3 g der letztern 92,4 ccm Normalsalzsäure aufwenden müssen, so enthält die Soda 92,4 Proz. reines kohlensaures Natron, da 1 ccm der Normalsäure 0,53 g des letztern gerade in das neutral reagierende Chlornatrium verwandelt.
Als Elementaranalyse bezeichnet man die Ermittelung der Mengen der Elementarbestandteile in organischen Verbindungen, namentlich ihres Gehaltes an Kohlenstoff und Wasserstoff. Es geschieht dies durch vollständiges Verbrennen (daher auch Verbrennungsanalyse) gewogener Mengen der Substanz in schwer schmelzbaren Glasröhren, die im Verbrennungsofen (s. d.) erhitzt werden. Dabei wandelt sich der Kohlenstoff in Kohlensäure, der Wasserstoff in Wasser um. Beide Verbrennungsprodukte aber lassen sich durch geeignete Vorrichtungen getrennt voneinander ansammeln und zur Wägung bringen und aus ihren Gewichten die Menge des Kohlenstoffs (3/11 von der Kohlensäure) und Wasserstoffs (1/9 vom Wasser) berechnen.
Besondere Methoden erfordert die der Gase. [* 6] Dieselben werden in kalibrierten Röhren, [* 7] Eudiometer (s. d.), über Quecksilber gesammelt und das abgeschlossene und genau gemessene Gasvolumen dann chem. Reaktionen unterworfen, die einzelne Bestandteile in flüssige oder feste Verbindungen verwandeln und dadurch aus dem Gasvolumen verschwinden lassen. Die dabei eintretenden Volumverminderungen werden abermals gemessen und ihre Größe mit dem Volumen des ursprünglichen Gases verglichen. (S. auch Gasanalyse.)
Litteratur. Das ganze Gebiet umfassende Werke: Fresenius, Anleitung zur qualitativen chemischen Analyse (10. Aufl., Braunschw. 1894);
ders., Anleitung zur quantitativen chemischen Analyse (6. Aufl., 2 Bde., ebd. 1873-87).
Specialwerke: Bunsen, Gasometrische Methoden (2. Aufl., Braunschw. 1877);
Fleischer, Die Titriermethode (3. Aufl., Lpz. 1884);
Mohr, Lehrbuch der chemisch-analytischen ¶
forlaufend
Titriermethode (6. Aufl., Braunschw. 1886);
Hempel, Gasanalytische Methoden (2. Aufl., ebd. 1890);
Winkler, Lehrbuch der technischen Gasanalyse (2. Aufl., Freiberg [* 9] 1892);
Behrens, Anleitung zur mikrochemischen Analyse (Hamb. 1895);
E. F. Smith, Elektrochemische Analyse (deutsch von Ebeling, Berl. 1895).
Neue Entdeckungen in der «Zeitschrift für analyt. Chemie» (hg. von Fresenius).