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Wasserbestimmung mittels Karl Fischer Titration
Titration zur Wasserbestimmung nach Karl Fischer. In fast allen Proben, ob flüssig, fest oder gasförmig lassen sich mit dieser Methode sowohl Spuren von Wasser als auch der prozentuale Wassergehalt bestimmen. Für den Nachweis von Wasser im Spurenbereich wird die coulometrische KF-Titration verwendet. Um hingegen den Wassergehalt in % zu ermitteln wird die volumetrische KF-Titration eingesetzt. Zur exakten Gehaltsbestimmung des Wasseranteils ist Karl Fischer die einzige Methode.
Bei der KF-Titration wird eine Karl Fischer Reagenzlösung, die eine spezielle chemische Reaktion mit Wasser eingeht, zur Bestimmung des Wassergehalts verwendet. Sie ist eine häufig verwendete Methode in der Feuchtigkeitsanalyse, insbesondere wenn es darum geht, sehr niedrige Wassergehalte zu messen. Im Gegensatz zur herkömmlichen Titration wird bei der Karl-Fischer-Titration ein spezifisches Reagenz verwendet, das selektiv auf Wasser reagiert.
Untersuchungsmethode
- Wassergehaltsbestimmung im %- und Spurenbereich mittels volumetrischer oder coulometrischer Karl Fischer Titration
- Verwendung und Auswertung über die tiamo-Softwar
Gerätetyp und Ausrüstung
- Metrohm 852 Titrando mit 874 Ofen
- Metrohm 836 Titrando
Funktionsprinzip
- Bei der coulometrischen Karl Fischer Titration wird Iod während der Titration elektrochemisch erzeugt und in einer weiteren Reaktion unter Wasserverbrauch reduziert. Diese Reaktion kann nur so lange ablaufen, wie Wasser in einer Probe vorhanden ist (=Endpunkt der Titration).
- Bei höheren Wassergehältern kommt die volumetrische Karl Fischer Titration zum Einsatz, bei der eine iodhaltige Lösung mittels einer Bürette der Probelösung das benötigte Iod zuführt.
Typische Anwendungen
Wasserbestimmung in Flüssigkeiten, Feststoffen und Gasen (z.B. Pharmazeutische Produkte, Kunststoffe, Papiere, Filme und Folien, Lacke, Metalloxide- und Salze, Lebensmittel, anorganische Salze (Kristallwasser)) coulometrisch im Spurenbereich (1ppm -5%) und volumetrisch bei höheren Wassergehältern (im %-Bereich).
Normen und Standards
Diverse Kapitel und Monographien aus EP und USP; im Bereich Chemie und Materialprüfung z.B. BS 7912, DIN 51777, DIN EN 14214, ISO 12937
Anforderungen an Probe
Methoden der Karl-Fischer-Titration
Die Karl-Fischer-Methode zur Bestimmung des Wassergehalts ist eine der am häufigsten verwendeten Titrationsmethoden.
Die Bestimmung des Wassergehalts nach Karl Fischer wird heutzutage mittels zweier unterschiedlicher Methoden durchgeführt: Volumetrie und Coulometrie
Die Auswahl der jeweils geeigneten Titrationsmethode basiert auf dem geschätzten Wassergehalt in der Probe:
Volumetrische Karl-Fischer-Titration
Während der Titration wird mittels einer Bürette Iod hinzugefügt. Geeignet für Proben, in denen Wasser ein wesentlicher Bestandteil ist: 100 ppm – 100 %
Coulometrische Karl Fischer Titration
Iod wird während der Titration elektrochemisch erzeugt. Geeignet für Proben, in denen Wasser im Spurenbereich vorhanden ist: 1 ppm – 5 %
Beispielanwendungen für die Wassergehaltsbestimmung
Pharmazeutische Industrie: Bestimmung des Wassergehalts in Arzneimitteln und pharmazeutischen Produkten, da der Wassergehalt die Stabilität und Qualität der Produkte beeinflussen kann.
Lebensmittelindustrie: Analyse des Wassergehalts in Lebensmitteln wie Getreide, Trockenfrüchten, Milchprodukten, um die Haltbarkeit und Qualität zu bewerten.
Chemische Industrie: Überwachung des Wassergehalts in chemischen Reagenzien, Lösungsmitteln und Produkten, um deren Reinheit und Verwendbarkeit sicherzustellen.
Umweltanalytik: Bestimmung des Wassergehalts in Bodenproben, Abwasserproben oder Umweltproben, um die Feuchtigkeitsgehalte und potenzielle Schadstoffbelastungen zu bewerten.
Elektronikindustrie: Messung des Wassergehalts in elektronischen Bauteilen und Materialien, da Feuchtigkeit die elektrische Leistung und Zuverlässigkeit beeinträchtigen kann.
Diese Beispiele verdeutlichen die breite Anwendbarkeit der Karl-Fischer-Titration zur genauen Bestimmung des Wassergehalts in verschiedenen Industriezweigen.