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Ent
goldung ganz analog der Parkesschen Zinkentsilberung (s.
Blei
[* 2] und
Silber) durch
Zink vorzunehmen. Setzt man zu geschmolzenem,
Gold
[* 3] und
Silber enthaltenden
Blei wenig
Zink, so wird zunächst die Gesamtmenge des
Goldes und erst bei weiterm Zinkzusatz das
Silber aufgenommen. (Ist
Kupfer
[* 4] zugegen, so wird es gleichzeitig mit dem
Gold von dem zuerst hinzugesetzten
Zink aufgenommen; man erhält dann einen
goldhaltigen Kupferzinkschaum, welcher auf goldhaltiges
Silber verarbeitet wird; das
Silber wird schließlich der Affination unterworfen.) Der bei ruhigem
Stehen des
Metallbades sich absetzende
goldhaltige Zinkschaum
wird durch Abseigerung konzentriert und dann mit
Säuren behandelt oder unter Zusatz von
Kohlen destilliert, wobei
unter Verflüchtigung des
Zinks
Gold zurückbleibt.
Kommt in
Kupfererzen (güldischen
Kupfererzen) vor, so verschmelzt man dieselben in gewöhnlicher
Weise auf
Schwarzkupfer (s.
Kupfer), in welchem sich der
Goldgehalt ansammelt. Das gold- und silberhaltige
Schwarzkupfer wird darauf in fein granuliertem
Zustand auf den durchlöcherten
Boden einer hölzernen
Bütte gebracht, während sich bei Luftzutritt aus
einem darüberstehenden Behälter mittels
Dampf
[* 5] erwärmte verdünnte
Schwefelsäure
[* 6] durch ein mit Brause versehenes Bleirohr
in
Intervallen auf die
Granalien ergießt.
Die entstandene Kupfervitriollösung fließt gemeinschaftlich mit den ausgeschiedenen
Goldteilchen durch lange
Gerinne, in
denen beim
Abkühlen
Kupfervitriol, die
Goldpartikeln einschließend, auskristallisiert.
Letzterer wird in heißem
Wasser
gelöst und die klare
Flüssigkeit, nachdem sich der
Goldschlamm zu
Boden gesetzt hat, zur
Kristallisation in
Fässer abgelassen.
Nach dem gehörigen
Auswaschen mit heißem
Wasser wird der Schlamm getrocknet, mit etwas
Blei zusammengeschmelzt und das erfolgende
gold- und silberhaltige
Blei abgetrieben
(Ober- und Unterharz). Man verschmelzt auch wohl die
Kupfererze,
statt auf
Schwarzkupfer, nur auf einen
Kupferstein
(Schwefelkupfer mit einem
Gehalt an
Silber und Gold) und röstet diesen tot,
d. h. erhitzt denselben bei Luftzutritt so lange, bis aller
Schwefel entfernt ist und
Kupfer sowie etwas
Eisen
[* 7] als
Oxyde zurückbleiben,
welche dann beim Behandeln mit verdünnter
Schwefelsäure
Kupfervitriol und Goldsilberschlamm geben
(Freiberg).
[* 8]
Um aus sehr goldarmen, kiesigen Erzen, welche nach den beschriebenen Methoden keine ökonomisch günstigen Resultate liefern, das Gold zu gewinnen, kann man Plattners Chlorationsprozeß anwenden. Die Erze werden durch anhaltendes Erhitzen bei Luftzutritt völlig von Schwefel und Arsen befreit (totgeröstet), die Oxyde etwas angefeuchtet in ein an Zapfen [* 9] a [* 1] (Fig. 11) aufgehängtes, durch Riegel b vor dem freiwilligen Umkippen geschütztes, mit verpichtem Holzdeckel c zu versehendes Thongefäß d mit Quarzstücken (Quarzfilter) am Boden gebracht und in das bedeckte Gefäß [* 10] aus e Chlorgas geleitet.
Dieses greift die Oxyde nicht an, verwandelt aber die Goldteilchen in Chlorgold, welches beim Auslaugen der hinreichend mit Chlor imprägnierten Masse mit heißem Wasser in Auflösung geht. Diese zieht sich durch das Quarzfilter hindurch und fließt am Boden des Thongefäßes nach Öffnung eines Hahns in einen Laugenkübel f ab. Enthält das Chlor Salzsäure, so lösen sich in letzterer auch Metalloxyde; man leitet deshalb das Chlorgas zuvor in mit Wasser versehene Waschgefäße e, welche die Salzsäure zurückhalten.
Die Lauge erwärmt man, bis das freie Chlor verdunstet ist, und fällt darauf das Gold durch Eisenvitriollösung metallisch aus. Etwa vorhandenes Silber bleibt als unlösliches Chlorsilber im Rückstand. Auf diese Weise hat Plattner die sonst auf keine Weise mit Vorteil zu bearbeitenden Rückstände vom Rösten der Arsenerze (Arsenikabbrände) von Reichenstein in Schlesien [* 11] aus Gold nutzbar gemacht. Statt des gasförmigen Chlors kann man auch Chlorwasser, Bromwasser oder Gemische, welche Chlor entwickeln, anwenden. Das Ausbringen nach diesem Verfahren geht bis zu 95 Proz. Nach Allain kann man mittels Chlorwasser aus den zuvor gerösteten und durch Behandeln mit Schwefelsäure von Eisen, Zink, Kupfer, Silber befreiten Kiesen noch 1/10000 Gold ausziehen.
4) Goldscheidung (Affination, Affinierung). Da G. und Silber fast stets zusammen vorkommen, so ist das nach den beschriebenen Methoden erhaltene Gold fast immer silberhaltig und enthält außerdem auch noch oft geringe Mengen andrer Metalle. Zur Erzielung eines reinen Goldes ist daher noch die Abscheidung des Silbers (resp. der übrigen etwa vorhandenen Verunreinigungen) erforderlich. Da gegenwärtig fast ausschließlich die Scheidung durch Schwefelsäure im Gebrauch ist, so mögen die früher angewandten Methoden nur kurz erwähnt werden. Auf trocknem Weg wandte man verschiedene Verfahren an, ohne daß dabei aber vollständig reines Gold erzielt wurde. Bei der Scheidungsmethode durch Guß und Fluß schmelzte man das Gold mit dem doppelten Gewicht Schwefelantimon (Grauspießglanz) zusammen, wobei sich Antimongold und darüber Schwefelsilber (Plachmal) absonderten. Ersteres wurde vor einem Gebläse [* 12] eingeschmolzen, wodurch das Antimon fortrauchte und Gold zurückblieb. - Nach Pfannenschmieds Verfahren wurde die granulierte Legierung mit dem achten Teil Schwefel in einem Tiegel erhitzt und darauf Bleioxyd in kleinen Portionen zu der Schmelze gefügt, wodurch ein Teil des Schwefels vom entstandenen Schwefelsilber auf Kosten des Sauerstoffs im Bleioxyd verbrennt und das reduzierte Blei beim Zubodensinken das Gold nebst etwas Silber aufnimmt. Bei Wiederholung der Operation findet zwar eine weitere Anreicherung des Goldgehalts, aber nie eine völlige Abscheidung des Silbers statt. - Bei der Zementationsmethode wurde die granulierte oder zu dünnem Blech gewalzte Goldsilberlegierung 24-36 Stunden lang in einem Chlor abgebenden Zementierpulver (aus 1 Teil Kochsalz, 1 Teil kalciniertem Eisenvitriol und 4 Teilen Ziegelmehl bestehend) geglüht und dadurch das Silber in Chlorsilber übergeführt, während Gold unangegriffen blieb.
Das schmelzende Chlorsilber zog sich in das Zementierpulver. Von den trocknen Goldscheidungsprozessen finden gegenwärtig nur noch der Millersche Chlorgasprozeß, welcher auf demselben Prinzip wie die Zementation beruht, und eine von Rößler angegebene Modifikation des Pfannenschmiedschen Verfahrens Anwendung; beide Prozesse sollen weiter unten näher beschrieben werden. Vollständiger wird die Trennung der beiden Metalle auf nassem Weg erreicht. Früher geschah die Scheidung mit Salpetersäure (Scheidewasser), in welcher sich nur das Silber, nicht Gold löst; eine Trennung ist möglich, wenn ersteres in dreimal so großer Menge vorhanden ist als letzteres. Wegen dieses erforderlichen Verhältnisses von 3 Teilen Silber in 4 Teilen Legierung nennt man den Prozeß Quartation. Indessen ist nach v. Pettenkofer schon die doppelte Menge von Silber genügend, um bei richtiger Konzentration der Salpetersäure (spez. Gew. 1,32) und bei längerm Kochen alles Silber aus der Legierung entfernen zu können. ¶
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Sind auf 1 Teil Gold weniger als 2 Teile Silber vorhanden, so wird das Silber durch Salpetersäure nicht völlig vom Gold weggelöst; ein größerer Silbergehalt schadet nicht. Dieses Verfahren war wegen der Salpetersäure kostspielig, es wurde deshalb als ein großer Fortschritt begrüßt, als d'Arcet 1802 statt Salpetersäure die billigere konzentrierte Schwefelsäure als Lösungsmittel anwandte. Die Säure löst in der Siedehitze das Silber unter Entwickelung von schwefliger Säure zu schwefelsaurem Silber (Silbervitriol), während das Gold unangegriffen bleibt.
Die zu affinierende Legierung darf nicht mehr als 20-25 Proz. Gold und nicht über 10 Proz. Kupfer enthalten; ist mehr Gold zugegen, so schmelzt man die Legierung mit der erforderlichen Menge von Silber zusammen. Anfangs wandte man als Lösegefäße Platinkessel an, welche aber alsbald für große Produktionen durch gußeiserne ersetzt wurden. Für kleine Produktionen benutzt man zuweilen, wie zu Oker am Unterharz, Porzellantöpfe von nachstehender Einrichtung [* 13] (Fig. 12): a gußeiserner Kessel oberhalb der Feuerung b;
c Porzellangefäß, in einem eisernen Gerüst d mit Handhabe in den Kessel einzusetzen;
e Deckel mit Arbeitsöffnung f unter Wasserverschluß;
g Wasserverschluß zur Aufnahme des die schweflige Säure abführenden Porzellanrohrs h, welches durch ein Bleirohr i mit der äußern Luft kommuniziert.
Diese Art der Goldscheidung (Affination) erfordert nachstehende Manipulationen: Die Goldsilberlegierung wird in einem Thon-, Graphit- oder Eisentiegel eingeschmelzt und durch langsames Eingießen in einen mit kaltem Wasser gefüllten kupfernen Kessel unter Umrühren mit einem Holzstab granuliert;
darauf werden die Granalien im Lösegefäß mit konzentrierter Schwefelsäure (auf 1 Teil der Legierung 2-2,5 Teile Schwefelsäure vom spez. Gew. 1,848) längere Zeit (10-12 Stunden) bis zur Auflösung gekocht und nach der Abkühlung der Lösung diese behufs der Klärung mit verdünnter Schwefelsäure versetzt.
Die Silberlösung wird von dem am Boden befindlichen in Bleipfannen abgelassen und mit viel Wasser verdünnt; darauf scheidet man aus der Lösung das Silber durch eingelegte Kupferblechstreifen in Pulverform metallisch aus und gewinnt gleichzeitig Kupfervitriol als Nebenprodukt. Das Fällsilber wird behufs Entfernung von Wasser zu Kuchen gepreßt. Die Presse [* 14] (Fig. 13) besteht zu Oker aus einem Holzgerüst A mit eisernem Cylinder a, in welchem sich ein karierter und durchlöcherter Losboden B befindet, auf welchen man die mit Silber gefüllten Leinenlappen legt.
Mittels eines Preßbengels greift man in das Loch b der Schraube e ein; diese drückt dabei auf das Brett d, unter welchem sich der Holzkonus c befindet. Durch eine Öffnung f zwischen Haupt- und Losboden fließt das ausgepreßte Wasser aus. Die von der Leinwand befreiten Kuchen werden auf einem Herd oder in Retorten getrocknet, dann eingeschmelzt und das flüssige Silber in Formen gegossen. Das ungelöste Gold laugt man noch mehrmals mit heißer konzentrierter Schwefelsäure und darauf mit Wasser aus; dasselbe enthält aber immer noch Silber (meistens 2-3 Proz.), welches selbst durch wiederholtes Behandeln mit Schwefelsäure nicht entfernt werden kann, häufig auch Platin und Spuren andrer Metalle; man befreit das Gold von diesen Verunreinigungen, wie weiter unten beschrieben werden wird.
Die Affination durch Schwefelsäure wird entweder in den Hüttenwerken selbst (Freiberg, Lautenthal, Oker, Ems [* 15] etc.) oder auch in besondern Gold- und Silberscheideanstalten (Hamburg, [* 16] Berlin, [* 17] Frankfurt [* 18] a. M., München, [* 19] Karlsruhe [* 20] etc.) ausgeführt. Man ist durch dieses Verfahren im stande, selbst aus sehr goldarmem Silber das Gold mit ökonomischem Vorteil zu gewinnen; z. B. enthalten alle vor 1830 geprägten Silbermünzen so viel Gold, daß die Gewinnung desselben lohnend ist. Vor Einführung der Affination durch Schwefelsäure lohnte sich die Scheidung von Gold und Silber erst, wenn 1 kg Silber mehr als 3 g Gold enthielt, während sich gegenwärtig die Goldgewinnung [* 21] noch aus Silber mit 0,4 g (pro 1 kg) lohnt. In den Jahren 1873-79 sind für Rechnung des Deutschen Reichs in der Frankfurter Gold- und Silberscheideanstalt geschieden worden:
11662 Kilogr. Kronthaler
12665 Kilogr. Konventionsthaler
360980 Kilogr. preußische Thaler (1750-1822)
224625 Kilogr. preußische Thaler (1822-1856)
119229 Kilogr. Vereinsthaler
56422 Kilogr. 10-Groschenstücke
563558 Kilogr. 5-Groschenstücke
45330 Kilogr. 2½-Groschenstücke
40846 Kilogr. 2-Groschenstücke
10114 Kilogr. Silbergroschen
184913 Kilogr. 6-Kreuzerstücke
11519 Kilogr. verschiedene kleinere Münzsorten
1741863 Kilogr. Landesmünzen.
Daraus wurden 1,075,962 kg Feinsilber und ca. 769 kg Gold gewonnen.
Statt aus dem Silbersulfat durch Kupfer das Silber auszuscheiden, verfährt man nach dem Vorschlag von Gutzkow mitunter (z. B. in der San Francisco assaying and refining Company) auch in der Weise, daß man das auskristallisierte Silbersulfat in eine siedende und gesättigte Lösung von Eisenvitriol einträgt, wobei unter Bildung von Ferrisulfat das Silber metallisch ausgeschieden wird. Rößler mischt das auskristallisierte Silbersulfat mit feinen Eisenblechabfällen (z. B. Knopfblechabfällen aus Iserlohn), [* 22] welche unter starker Erwärmung das Silbersulfat zu Silber reduzieren; um aus dem Silber sämtliches Eisen zu entfernen, setzt derselbe etwas Kupfervitriol hinzu, wodurch das Eisen unter Bildung von Ferrosulfat und Abscheidung von Kupfer gelöst wird. Das Kupfer bleibt dann beim Silber, da man für technische Zwecke so wie so Kupfer hinzusetzt.
Es ist gegenwärtig leicht, Gold und Silber durch Affination mit Schwefelsäure zu trennen, ebenso bietet die Trennung von Silber und Kupfer in den verschiedensten Verhältnissen keine Schwierigkeiten. Nach Rößler ist es aber eine sehr schwierige Aufgabe, eine an Kupfer reiche Goldlegierung durch Schwefelsäure ohne allzu große Kosten zu scheiden (bis 10 Proz. Kupfer sind indessen ohne Nachteil). Aus diesem Grund ist in der Frankfurter Scheideanstalt seit einiger Zeit eine Vorbereitung solcher kupferreicher Legierungen für die Schwefelsäurescheidung im Gebrauch, welche darin beruht, daß man die Legierung mit einem Überschuß von Schwefel schmelzt, so daß Silber und Kupfer vollständig in Schwefelverbindungen übergehen, und daß man darauf einen Teil des Schwefels durch Aufblasen von Luft auf die geschmolzenen Schwefelmetalle verbrennen läßt. Es scheidet sich dabei zunächst alles Gold (welches bei überschüssigem Schwefel ebenfalls in größerer Menge von den Schwefelmetallen aufgenommen wird) und darauf das meiste Silber aus. Man erhält dann eine kupferfreie Goldsilberlegierung, bei welcher man die Affination ohne Schwierigkeiten ausführen kann. Das Rößlersche Verfahren ist somit eine zweckmäßige Modifikation des ältern Pfannenschmiedschen Verfahrens. ¶