Document ID: /fineweb-2-swissfilter-quality_10-filterrobots/filtered/03341.jsonl.gz/700

mehr
ser und kühlt durch beständigen Zufluß von kaltem Wasser [* 1] (Fig. 7). Bei der Destillation [* 2] flüchtigerer Flüssigkeiten sind energischer wirkende Kühlvorrichtungen erforderlich. Am gebräuchlichsten ist der Liebigsche Gegenstromapparat. Derselbe besteht aus einem weiten Glas- oder Blechrohr, welches an beiden Enden mit zwei doppelt durchbohrten Pfropfen [* 3] versehen ist. Durch dies Rohr geht [* 1] (Fig. 8) ein weites Glasrohr; ferner steckt in dem einen durchbohrten Kork [* 4] ein aufwärts gehendes, oben zu einem Trichter erweitertes Rohr, durch welches kaltes Wasser zugeleitet wird, und in dem andern ein knieförmig gebogenes Abflußrohr für das erwärmte Wasser.
Der ganze Apparat wird in geneigter Lage festgestellt und zwar so, daß das Trichterrohr an dem tiefsten Punkt einmündet, während das Abflußrohr die höchste Stellung einnimmt. Hier treten die heißen Dämpfe aus der Retorte ein und werden, da sie immer kälterm Wasser entgegenströmen, sehr vollständig abgekühlt und verdichtet. Ist das Destillat so flüchtig, daß es nur bei Anwendung großer Kälte flüssig erhalten werden kann, so verbindet man mit der Retorte und zwar vorteilhaft unter Einschaltung des Liebigschen Kühlapparats ein U-förmig gebogenes Rohr, welches in einem passenden Gefäß [* 5] mit einer Kältemischung umgeben werden kann [* 1] (Fig. 9). Bei den großen Destillierblasen benutzt man als Kühlapparat ein Faß, [* 6] in welchem ein spiralförmig gewundenes Zinnrohr, die Kühlschlange D [* 1] (Fig. 4), steckt.
Diese wird vermittelst einer Flantsche oder Schraube mit dem Helm verbunden, während das untere Ende O außerhalb des Fasses mündet. Kaltes Wasser wird am Boden des Fasses zugeleitet, während das erwärmte durch ein Rohr nahe dem obern Rande des Fasses abfließt. Oft stellt man noch in die Schlange [* 7] ein dünnwandiges Metallgefäß, welches das Schlangenrohr berührt und durch besondere Wasserzuleitung gekühlt wird. Man benutzt als Kühlapparat auch zwei ineinander geschachtelte dünnwandige Metallgefäße und läßt die zu kühlenden Dämpfe in den Raum zwischen beiden Gefäßen treten, während in das innere Gefäß und in das Faß, in welchem der ganze Apparat steht, beständig kaltes Wasser fließt. Bei manchen Operationen dienen als Kühlapparate [* 8] auch Röhrensysteme, die lediglich durch Luft oder durch auffließendes Wasser gekühlt werden, oder man verbindet eine Reihe dreihalsiger Steinzeugflaschen (Bombonnes) miteinander, welche von den Dämpfen durchströmt werden.
Glasretorten erhitzt man über freiem Feuer (Spiritus, [* 9] Gas, Holzkohlen), sicherer im Wasser- oder Sandbad. Letzteres besteht aus einer Blechschale, auf deren Boden man 1 cm hoch trocknen gesiebten Sand streut. Auf diesen setzt man dann die Retorte und füllt die Schale wenigstens so hoch mit Sand, wie die Flüssigkeit in der Retorte steht. Manchmal muß die Retorte bis an den Hals in Sand vergraben werden. [* 1] Fig. 10 zeigt ein solches Sandbad, eine Kapelle, für größere Retorten und zum Einsetzen in einen Windofen bestimmt.
[* 1] Fig. 11 zeigt eine eingemauerte Kapelle. Diese Vorrichtungen gewähren größere Sicherheit, weil die Retorte vor Zug und Stößen gesichert ist; man kann jedes beliebige Brennmaterial benutzen, und die Erhitzung ist eine viel gleichmäßigere, weil die größere oder geringere Lebhaftigkeit des Feuers nicht gleich durch die Sandschicht hindurch sich bemerkbar macht. Die Destillation verläuft darum viel regelmäßiger und kann bei guter Einrichtung mehr sich selbst überlassen bleiben.
Mehrere derartige Kapellen, nebeneinander eingemauert und durch eine gemeinsame Feuerung erhitzt, bilden den Galeerenofen. Zum Schutz der Retorte benutzt man auch die sogen. Beschläge, Massen aus Thon und Kalk mit geeigneten Bindemitteln, mit denen man den Bauch [* 10] der Retorte überzieht. Sie schützen die Retorten vor dem Zerspringen und gestatten bessere Regulierung der Temperatur als die Kapellen, ohne so großen Aufwand an Brennmaterial wie diese zu erfordern.
Blasen werden ebenfalls mit direktem Feuer geheizt, sehr oft versieht man sie aber auch mit doppeltem Boden oder legt ein Schlangenrohr hinein, um sie mit Dampf [* 11] zu heizen. In manchen Fällen kann letzterer direkt in die Blase geleitet werden. Man füllt z. B. einen aus siebartig gelochtem Blech oder aus Drahtgewebe angefertigten Korb, welcher denselben Durchmesser besitzt wie die Öffnung der Blase, mit aromatischen Kräutern, stellt den Korb in die Blase, verschließt diese mit dem Helm und leitet durch den Tubulus der Blase direkt Dampf ein. Dieser findet nun keinen andern Ausweg als durch
[* 1] ^[Abb.: Fig. 8. Liebigs Kühlapparat.]
[* 1] ^[Abb.: Fig. 9. Vorlage für sehr flüchtige Destillate.]
[* 1] ^[Abb.: Fig. 10. Sandbad.]
[* 1] ^[Abb.: Fig. 11. Eingemauerte Kapelle.] ¶
mehr
den Korb und verflüchtigt, indem er das Kraut durchdringt, das in demselben enthaltene ätherische Öl, dessen Dämpfe in der Kühlschlange zugleich mit dem Wasserdampf verdichtet werden. Manche sehr schwer flüchtige Körper sind überhaupt nur in der Weise zu destillieren, daß man in das Destillationsgefäß hochgespannten oder überhitzten Dampf leitet, welcher die Dämpfe der Substanz mit sich fortführt. Auch saugende Apparate (Exhaustoren) werden angewandt, um die in der Retorte gebildeten Dämpfe möglichst schnell herauszuschaffen.
Ist der Apparat zusammengesetzt, so feuert man vorsichtig an, bringt die Flüssigkeit schnell zum Sieden, mäßigt dann das Feuer und unterhält ein lebhaftes, gleichmäßiges Kochen. Besondere Vorsicht erfordern schäumende Flüssigkeiten, welche leicht übersteigen. Manche Flüssigkeiten kochen unter fortwährendem Stoßen; in solchen Fällen bringt man in die Retorte einen vielfach gebogenen Platindraht, Glasscherben oder Kohle, von deren Oberfläche aus die Dampfbildung dann gleichmäßig erfolgt.
Scheidet sich während der Destillation ein fester Körper aus, z. B. Gips, [* 13] schwefelsaures Bleioxyd, so stößt die Flüssigkeit oft so heftig, daß die Retorte zu zerspringen droht. In diesem Fall bedient man sich der in [* 12] Fig. 12 dargestellten Vorrichtung. Ein konisch zusammengelegtes Blech ist in der Mitte so weit ausgeschnitten, daß der untere Teil der Retorte, in welchem sich der ausgeschiedene feste Körper sammelt, darin versenkt werden kann. Anstatt vom Boden, erhitzt man nun die Retorte von den Seiten durch Kohlen, die auf das Blech gelegt werden, und erzielt so ein gleichmäßiges Sieden.
Diese Vorrichtung ist namentlich bei der Rektifikation der englischen Schwefelsäure [* 14] empfehlenswert. Sehr gut wirkt auch ein Luftstrom, den man durch den Tubulus der Retorte mit Hilfe eines Glasrohrs bis auf den Boden derselben leitet; doch muß man statt gewöhnlicher Luft oft ein andres Gas anwenden. Nach Pellogio wird das stoßende Kochen leicht dadurch verhindert, daß man in den Tubulus der Retorte mittels eines durchbohrten Pfropfens ein Glasrohr einsetzt, welches bis fast auf den Boden der Retorte reicht, außerhalb seitwärts rechtwinkelig umgebogen und am äußersten Ende zu einem offenen feinen Haarröhrchen ausgezogen ist. Um Flüssigkeiten, die wegen ihrer leichten Zersetzbarkeit nicht bis zum Siedepunkt erhitzt werden dürfen, im luftverdünnten Raum zu destillieren, verbindet man die Retorte luftdicht mit einem tubulierten Kolben, der durch ein Glasrohr mit einer Luftpumpe [* 15] in Verbindung steht.
Sobald die Luftverdünnung einen hinreichend hohen Grad erreicht hat, schmelzt man das Glasrohr zu und destilliert nun unter gelinder Erwärmung der Retorte und sehr starker Abkühlung der Vorlage. Bisweilen ist es vorteilhaft, die Destillation nicht mit einer Retorten- oder Blasenfüllung zu Ende zu führen, sondern von der zu destillierenden Flüssigkeit beständig nachfließen zu lassen, bis sich endlich im Destillationsgefäß so viel nicht oder schwer flüchtige Substanzen angesammelt haben, daß man die Destillation unterbrechen muß.
Soll das Destillat aus der Einwirkung zweier Substanzen aufeinander hervorgehen, so ist meist ein längeres Digerieren erforderlich, und man muß dann das zuerst erhaltene Destillat in die Retorte zurückgießen und abermals destillieren. Diese lästige Operation, das Kohobieren, wird vermieden, wenn man die Retorte mit aufwärts gerichtetem Kühlapparat verbindet, so daß die in letzterm verdichtete Flüssigkeit beständig in die Retorte zurückfließt. Ist endlich der Zweck erreicht, so bringt man den Kühlapparat in normale Lage und destilliert wie gewöhnlich.
Rektifikation.
Nicht immer wird der Zweck, welchen man mit der Destillation verfolgt, in einer einzigen Operation erreicht. Dann muß das Destillat zum zweitenmal destilliert werden, und diese zweite Destillation nennt man Rektifikation. Eine solche ist besonders erforderlich, wenn es sich bei der Destillation darum handelt, leichter und schwerer flüchtige Flüssigkeiten voneinander zu trennen. Erhitzt man ein Gemisch solcher Flüssigkeiten, so verflüchtigt sich zunächst diejenige, deren Siedepunkt am niedrigsten liegt.
Ein in das Gemisch tauchendes Thermometer [* 16] zeigt beständig annähernd dieselbe Temperatur, bis der größte Teil der flüchtigsten Flüssigkeit übergegangen ist. Alsdann steigt das Thermometer, es entwickeln sich reichlich Dämpfe der Flüssigkeit, deren Siedepunkt nunmehr der niedrigste ist, und wiederum bleibt das Thermometer stationär, bis der größte Teil auch dieser Flüssigkeit destilliert ist. Dies Verhalten ermöglicht die Trennung mehrerer Bestandteile eines Gemisches, wenn deren Siedepunkte hinreichend verschieden sind.
Man unterbricht dann die Destillation zu geeigneten, durch das Thermometer angegebenen Zeitpunkten und sammelt die Destillate gesondert (fraktionierte Destillation). Da aber eine vollständige Trennung nicht sofort erreicht wird, so rektifiziert man die Destillate und fängt gesondert auf, was bei einer Temperatur von einigen Graden unter und über dem Siedepunkt der rein darzustellenden Flüssigkeit übergeht. Durch wiederholte Rektifikation und Einschränkung der Temperaturgrenzen erhält man endlich Produkte, bei deren Destillation die Temperatur vom Anfang bis zum Ende stationär bleibt. Zur Erleichterung der fraktionierten Destillation setzt man auf den an Stelle der Retorte benutzten Destillierkolben ein Rohr mit zwei oder mehr Kugeln [* 12] (Fig. 13), in welchen die Dämpfe der weniger flüchtigen Substanzen verdichtet werden, so daß diese in den Kolben zurückfließen, während die Dämpfe der flüchtigsten Substanzen in den Kühlapparat gelangen. Ein Thermometer im obern Teil des Kugelrohrs zeigt die Temperatur der entweichenden Dämpfe an.
In der Spiritusfabrikation, [* 17] bei der Darstellung von Benzol etc. kommt es darauf an, aus einem Flüssigkeitsgemisch (Alkohol und Wasser, Benzol und andre Teeröle) den einen Bestandteil möglichst schnell und vollständig und mit möglichst geringem Aufwand an Brennmaterial abzuscheiden. Man erreichte dies früher durch wiederholte Destillationen (Rektifikationen), benutzt jetzt aber Apparate, welche das Ziel schneller und vollständiger in einer einzigen Operation und dabei zum Teil kontinuierlichem Betrieb gestatten, so daß beständig die zu destillierende
[* 12] ^[Abb.: Fig. 12. Apparat zum Erhitzen stoßender Flüssigkeiten.]
[* 12] ^[Abb.: Fig. 13. Fraktionierte Destillation.] ¶