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Die Grimsel-Kolloid-Übung umfasste eine In-situ-Probenahmephase sowie die Charakterisierung der Proben. Das Ziel dieses Benchmarks bestand in der Evaluation von Probenahme- und Charakterisierungstechniken, mit Hauptschwergewicht auf der Bestimmung von KolloidGrössenverteilungen. Insgesamt waren 12 verschiedene Laboratorien an diesem Test beteiligt. Die Probenahmephase fand vom 1. – 13. Februar 1988 im Felslabor Grimsel statt. Dabei wurden folgende Methoden verwendet:
- Die Cross-flow-Ultrafiltration liefert mit Kolloiden beladene Membranfilter:
CEA: die Trennung wurde mittels einer 10 ml Ultrafiltrationszelle durchgeführt (konstantes Probenvolumen); Auftrennung der Kolloide durch Verwendung von Membranfiltern verschiedener Porengrössen.
PSI: Trennung mit Hilfe der Pulsed Diaultrafiltrationszelle unter Variation des Probenvolumens (Arbeit unter N2-Atmosphäre in einem Handschuhsack). Es wurden 3 nm cut-off-Membranen verwendet.
- Die tangentiale Diaultrafiltration liefert Kolloidkonzentrate:
UKNP: Produktion von Konzentraten mittels Hohlfaser-System (2.1 nm Porengrösse), nach Vorfiltration (1 μm); Verarbeitung der Proben unter N2-Atmosphäre.
AECL: Herstellung eines Konzentrates mittels einer Flachmembrankassette (1.5 nm Porengrösse) ohne Vorfiltration.
- Filtration: durch alle beteiligten Gruppen wurden Filtrate hergestellt.
- Die PSI-Gruppe sammelte ausserdem unfiltrierte Wasserproben (28 zu je 1 l) in Glasflaschen unter kontrollierter O2-freier Atmosphäre. Die anderen Gruppen sammelten analoge Proben unter Verwendung verschiedener Plastikbehälter.
Alle Proben wurden gemäss den Richtlinien des CoCo-Club für die Charakterisierung von Kolloiden hinsichtlich deren Grössenverteilung transportiert.
Obwohl in den Kolloidproben Veränderungen durch Transport und Lagerung auftreten können und zwar sowohl in filtrierten und unfiltrierten Wasserproben, als auch in den Konzentraten, welche aus diesen mineralstoffarmen Wasserproben gewonnen wurden, war die chemische Zusammensetzung der Flüssigkeitsproben unter den Gruppen vergleichbar. Kontamination mit Luft führte jedoch zu einer pH-Senkung von 9.6 auf etwa 8.0, unter gleichzeitiger Zunahme des totalen anorganischen Kohlenstoffes.
Im Rahmen dieser Übung wurden an Ort und Stelle produzierte (in-situ) Proben mit solchen verglichen, die erst nach dem Transport der Wasserproben in den Laboratorien aufgearbeitet wurden. Die Konzentration und Grössenverteilung der Kolloide wurden durch folgende Methoden bestimmt: Rasterelektronenmikroskopie, Gravimetrie, chemische Analyse der Wasserproben nach Mikro/Ultrafiltration, Transmissionsteilchen-Zählung. Die Kolloidkonzentration wurde ferner mittels Transmissionselektronenmikroskopie, statischer und dynamischer Lichtstreuung und Laserinduzierter Photoakustischer Spektroskopie bestimmt.
Die Konzentration von Kolloiden (Ø > 10 nm) im Grimselwasser beträgt etwa 1014 pt.l-1, und für Ø > 50 nm etwa 1010 pt.l-1. Die Verwendung unterschiedlicher Charakterisierungstechniken ergab für die gemessenen Werte eine methodenspezifische Schwankungsbreite von ca. einer Grössenordnung. Die beiden letzten Werte wurden mittels SEM bestimmt. Partikel mit Ø > 450 nm wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie sowie Gravimetrie und Transmissionsteilchen-Zählung bestimmt; es ergab sich ein Wert von 2 × 107 pt.l-1. Gewichtsanteilmässig betragen die Konzentrationen von Kolloiden und Partikeln etwa 50 respektive 100 ppb. Die totale Kolloid- und Partikelkonzentration beträgt indessen 200 ± 100 ppb.
Die Kolloide bestehen aus Siliziumdioxid, Illit/Muskovit, Biotit, Kalziumsilikat und organischen Teilchen. Eine Population von etwa 106 Bakterien pro Liter ist ebenfalls vorhanden. Unter In-situ-Bedingungen tragen die Partikel negative Ladungen.
Die Resultate werden diskutiert im Hinblick auf Nachweisgrenze, laterale Auflösung und quantitative Reproduzierbarkeit der Methoden (Präzision), als auch auf Effekte bei der Probenaufbereitung, auf Artefakte und auf Optimierung der Messbedingungen (Genauigkeit). Im Falle der Originalproben wurde für die Partikelgrössenverteilung eine gute Übereinstimmung zwischen den folgenden Methoden erzielt: Elektronenmikroskopie, Gravimetrie sowie Partikelzählung.
Daraus ergeben sich folgende wesentliche Empfehlungen: die Probenahme muss in-situ erfolgen, die Bildung von Artefakten muss genau untersucht werden (z. B. Retention von Ionen, Aggregation usw.), besondere Aufmerksamkeit ist Kontaminationsquellen bei der Probenaufbereitung zu schenken. Die Kombination verschiedener Techniken wird empfohlen, um Störeffekte bei der Kolloidanalyse möglichst auszuschalten.