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VP I Röntgenbeugung
Verantwortlich: Dr. H.P. Lang, Büro 3.23, int. Tel. 73769.
Motivation:
Beugungserscheinungen treten dann auf, wenn die Wellenlänge der verwendeten Strahlung
vergleichbar ist mit periodischen Strukturen der zu untersuchenden Probe. Dies kann man
sich zunutze machen, um die Anordnung der Atome in einem Festkörper zu untersuchen, wenn
elektromagnetische Strahlung mit einer Wellenlänge von der Grössenordnung der
Atomgitterabstände verwendet wird. Röntgenstrahlen wurden 1895 von Wilhelm Conrad Röntgen
entdeckt. Dafür hat er 1901 den
Nobelpreis für Physik erhalten. In diesem VP I Versuch wird eine
Debye-Scherrer Kamera verwendet. Als Probe dient ein
Kupferdraht, der aus einzelnen, zufällig orientierten, polykristallinen Kupferkörnern besteht.
Dieses Experiment gibt einen Einblick, wie in der Physik Kristallstrukturen bestimmt werden
können. Letztlich lässt sich die Gitterkonstante von Kupfer auch ohne Kenntnis der Wellenlänge
der Röntgenstrahlung messen.
In diesem Versuch sammelt man auch Erfahrung im Entwickeln von Röntgenfilmen (Dunkelkammer).
Aufgabe: Es soll die Kristallstruktur (Gitterkonstante) von polykristallinem Kupfer
bestimmt werden. Dazu steht eine Debye-Scherrer Kamera zur Verfügung, die Röntgenröhre besitzt
eine Kupferanode.
Literatur: H. Kirschner: Einführung in die Röntgenfeinstrukturanalyse,
Vieweg, Braunschweig (PDF-File, 7402 kB).
Zur Theorie der Strukturanalyse:
Wir beschreiben die Röntgenstrahlung als klassische, ebene elektromagnetische Welle,
die in Richtung des Wellenvektors ko einfällt:
S(r,t) = So exp[ i(ko r -
wt)
]
Sie wird durch die Hüllenelektronen der Atome gestreut, d.h., jedes Atom wirkt als Zentrum
einer auslaufenden Kugelwelle. Durch phasengerechte Addition der Amplituden dieser Streuwellen
erhalten wir die totale Streuamplitude für jeden vorgegebenen Streuwinkel. In einer Entfernung,
die gross ist verglichen mit der Probendimension, können wir die gestreute Welle als eben betrachten,
wobei ihr Wellenvektor k mit ko den Streuwinkel
2q
seinerseits durch
die Position des Detektors festgelegt. Wie aus Figur 1 ersichtlich ist, ergibt sich beim Atom an der
Stelle Rj relativ zu einem Atom im Koordinatenursprung O
ein Gangunterschied
(ko - k)Rj
für die dazugehörige Streuwelle.
Wir führen den sogenannten Streuvektor K = (ko -
k) ein, sodass die totale Amplitude der Streuwelle
folgende Form hat:
Aus Figur 2 ist ersichtlich, dass der halbe Streuwinkel q,
der sogenannte Braggwinkel, mit dem
Streuvektor K durch folgende Beziehung verknüpft ist:
Der Einfachheit halber gehen wir zunächst aus von der Annahme, dass die Streuzentren in einem
kubischen Gitter mit der Gitterkonstanten a angeordnet seien. Dies bedeutet,
dass die Ortsvektoren Rj
der Atome von der Form
Besitzt nun der Streuvektor K die Komponenten k1, k2 und
k3, so ergibt sich für die Exponenten der
Summanden von (1) die Gestalt:
Es lässt sich anschaulich einsehen, dass die Summe der riesigen Anzahl von e-Funktionen nur dann einen
wesentlichen Wert erreicht, wenn die Komponenten ki von K ein
ganzzahligen Vielfaches von 2p/a sind,
denn nur dann addieren sich die einzelnen komplexen Summanden für beliebige Zahlentripel ni
in gleicher
Phasenlage zu einer entsprechend riesigen Amplitude. Wir können also nur in jenen Streurichtungen
Intensität erwarten, für welche der Streuvektor K von der Form
Es ist somit jeder beobachtete Reflex durch ein Zahlentripel h, k, l indizierbar, wir können jetzt
die zugehörigen Braggwinkel nach (2) mit h, k und l ausdrücken:
(4)
Enthalten h, k und l einen ganzzahligen gemeinsamen Teiler m, so können wir schreiben
(h, k, l) = m (ho, ko, lo) ,
wobei dann ho, ko und lo die teilerfremden Millerindices sind
und die natürliche Zahl m die Ordnung
des Reflexes bedeutet. Durch Vergleich von (4) mit der Bragg'schen Gleichung:
erkennt man leicht, dass die Millerindices eine Netzebenenschar mit dem Netzebenenabstand
repräsentieren.
Im allgemeinen kristallisieren Metalle nicht im oben angenommenen, primitiv kubischen, sondern viel
häufiger im kubisch flächenzentrierten (fcc) oder im kubisch raumzentrierten (bcc) Gitter. Unsere
Betrachtungsweise kann aber leicht auf diese Fälle ausgedehnt werden; wir wollen dies für das
fcc-Kristallgitter tun.
Kubisch flächenzentriert bedeutet, dass nicht nur die Ecken der Würfel mit der Kantenlänge a, sondern
auch die Schnittpunkte der Seitendiagonalen Gitterplätze sind. Wenn wir diese Würfel als Einheitszellen
wählen, so enthält jede Einheitszelle genau 4 Atome, weil von jedem Eckatom nur 1/8 und von jedem der
6 Flächenatome nur die Hälfte zum Würfelvolumen gezählt werden darf. Wir fassen nun jeweils ein Eckatom
und seine drei benachbarten Flächenatome zu einer Basis zusammen. Legen wir den Koordinatenursprung in
eine Würfelecke, so ergeben sich für die Basisatome folgende Ortsvektoren:
R1 = ( 0, 0, 0 ) a
R2 = ( 1/2, 1/2, 0 ) a
R3 = ( 1/2, 0, 1/2 ) a
R4 = ( 0, 1/2, 1/2 ) a
Offenbar kann nun das fcc-Gitter durch sukzessive Translation der Basis um die Gitterkonstante a
entlang der drei Koordinatenachsen aufgebaut werden. Unsere oben hergeleitete Bedingung (3) ist nach
wie vor gültig, wenn wir nur die dortigen Atome durch die Basis ersetzen. Freilich müssen wir jetzt
bei der Berechnung der Streuamplitude nach (1) berücksichtigen, dass die einzelnen Summanden eine
Strukturamplitude besitzen, welche für die Anordnung der 4 Basisatome charakteristisch und der
Grösse
Ausgedrückt in Komponenten von K ergibt dies
Diese Summe ist nur dann von Null verschieden, wenn die Indices h, k und l entweder alle gerade oder
alle ungerade sind.
Unsere Ueberlegungen laufen also darauf hinaus, dass wir auf Grund der auftretenden Auswahlregel für
die Indices h, k und l entscheiden können, ob es sich um eine fcc-Struktur handelt oder nicht. Es ist
allgemein so, dass jede Strukturamplitude, die auftreten kann, eine bestimmte Auswahlregel verlangt,
welche durch die spezielle Symmetrie der Basis festgelegt wird.
Zur Auswertung der Messergebnisse (Aufgaben):
Als experimentelles Resultat liegt ein Film mit Röntgenbeugungsringen vor. Mit dem Durchmesser der Debye-Scherrer Kamera (57.3 mm)
lassen sich aus den
Ringradien leicht die auftretenden Braggwinkel berechnen.
- Ueberlege, welche Indices h, k, l aufteten können unter der
Arbeitshypothese, dass es sich bei Kupfer um ein kubisch flächenzentriertes
Kristallgitter handelt.
- Es sollen die Indices h, k, l
zugeordnet werden, wobei Gitterkonstante a und Wellenlänge l
zunächst unbekannt sind. Man geht so vor,
dass man auf einem Papierstreifen log ( sin2 q
)
für alle beobachteten q aufträgt. Anderseits
trägt man auch log (h2 + k2 + l2) für alle ganzzahligen
Tripel auf einen zweiten Papierstreifen auf. Nun
verschiebt man die beiden Streifen so lange gegeneinander, bis alle Marken des ersten mit
einer des
zweiten zusammenfallen. Die zugehörigen Zahlentripel sind die richtigen h, k, l Werte und
entsprechen
eben bestimmten Auswahlregeln. Damit ist unsere Annahme, dass es sich bei Kupfer
um ein kubisch flächenzentriertes Gitter handelt, bestätigt.
- Aus (4) kann nun die Gitterkonstante a bestimmt werden, wenn die
Wellenlänge der Cu Ka Strahlung (l=1.5418
Å) als Literaturwert verwendet wird.
Der Tabellenwert für die Gitterkonstante von Cu beträgt 3.6150 Å.
Berechne die Abweichung Deines Wertes vom Tabellenwert (relativer Fehler)
und führe eine Fehlerrechnung durch.
- Ueberlege aber auch, wie man aus Kenntnis des Strukturtyps (kubisch flächenzentriert), der
Avogadrozahl (6.02 x 1023), der Dichte (8.92 g/cm3) und der
Molmasse des Probenmaterials (63.55 g/mol) die Gitterkonstante a berechnen, und daraus die Wellenlänge der
verwendeten Röntgenstrahlung nachträglich bestimmen kann. Berechne die
Gitterkonstante von Cu auch auf diese Art.
Zur Fehlerrechnung:
Tips:
- Die Kühlung der Röntgenröhre muss unbedingt eingeschaltet werden (Wasserkreislauf).
- Der Filamentstrom der Röntgenröhre darf nur äusserst langsam auf
den Betriebswert (Absprache mit Assistent) gesteigert werden, damit die
Lebensdauer der Röntgenröhre nicht unnötig
verkürzt wird (Röntgenröhren sind sehr teuer,ca. 5kFr).
- Beim Betrieb der Röntgenröhre muss das Bleigehäuse um die Debye-Scherrer
Kamera geschlossen sein, um unnötige Strahlenbelastung des Experimentators zu
vermeiden.
- Der Röntgenfilm darf nur im Dunkeln transportiert und eingebaut werden. Entnimmt man
der Filmschachtel einen Filmstreifen, muss unbedingt darauf geachtet werden, dass die
Filmschachtel wieder verschlossen wird, bevor das Licht angeschaltet wird.
- Typische Belichtungszeit (mit eingeschaltetem Motor für die Drehbühne): einige
Stunden. Sehr gute Resultate wurden bei einer Messung über Nacht erreicht.
- Filmentwicklung und -fixierung: auf den Chemikalienflaschen angegebene Konzentrationen
beachten.
- Fotolabor: mit Rotlicht arbeiten. Entwicklungszeit: 1-2 Minuten. Film nur vom
Entwicklerbad in das Fixierbad transportieren. Fixierzeit 1-2 Minuten. Danach gut wässern.
Film nur mit Pinzette anfassen. Falls die Pinzette mit dem Fixierbad in Berührung
gekommen ist, zuerst mit Wasser abspülen, bevor sie wieder ins Entwicklerbad gebracht
wird. Verbrauchten Entwickler und Fixierer in die entsprechenden Abfallkanister
giessen.
H.P. Lang, 15.5.98 / 18.2.2000
- email: <email-pii>
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