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Faculté des sciences de base SB, Section de physique, Institut de physique de la matière complexe IPMC
Mechanical properties and microstructure of a high carbon steel
Thèse sciences Ecole polytechnique fédérale de Lausanne EPFL : 2004 ; no 3089.Ajouter à la liste personnelle
- Summary
- This work is focussed on a high carbon tool steel used for the production of files. The mechanical properties of the files depend on a hardening thermal treatment that produces a martensitic structure. Thus, the motivation for this work is technological: we want to understand the effects of two types of thermal treatment on the file's mechanical properties. The first is a traditional thermal treatment in a cyanide bath (CN), while the other is performed in a conveyor belt furnace (BF). The files resulting from BF treatment have sometimes a poorer performance. In order to improve the quality of BF files, we study the relationship between the mechanical properties and the microstructure resulting from a particular thermal treatment. Transmission electron microscopy does not reveal a change in the microstructure produced by different thermal treatments, yet it does permit visualization of the complex material microstructure, consisting of a martensitic matrix with embedded carbides. On the other hand, thermoelectric power measurements allow a differentiation between CN and BF files in a fast and non-destructive manner: the measurements performed on the whole files show that the thermopower of BF files is lower. This result is attributed to a higher concentration of carbon soluted in the martensitic matrix. The yield stress and compression strength determined by compression testing, as well as the hardness measured by nanoindentation, are higher for the bulk of BF files, emphasizing the importance of soluted carbon in hardening the martensite. The mobility of point defects and dislocations, and their interaction, are studied by mechanical spectroscopy. The martensitic structure is characterized by a rich internal friction spectrum comprising several overlapping relaxation and material transformation peaks. The internal friction measured at room temperature is related to an athermal background due to the interaction between soluted carbon and dislocations. This background is higher for BF files. The internal friction spectrum indicates that, upon heating above 375 K, the material structure irreversibly changes due to tempering processes. Tempering effects on the material are studied combining several experimental techniques. A first stage of tempering, observed by differential scanning calorimetry, starts around 375 K and is related to carbon precipitation in the form of transition carbides. At this temperature, the thermopower and Young's modulus increase, and the internal friction and hardness decrease, implying that all these quantities are sensitive to soluted carbon. The hardness continuously decreases with tempering and no precipitation hardening is observed. A second stage of tempering is observed around 525 K, leading to cementite precipitation. X-ray diffraction allows quantitative determination of the concentration of carbon in solid solution by measuring the tetragonality of the martensite lattice. The evolution of carbon content during tempering is compared to the evolution of internal friction and thermoelectric power revealing a strong correlation between these quantities. Internal friction measured at room temperature is directly proportional to the carbon content. The measurement of the concentration of carbon by X-ray diffraction is used to determine the variation of carbon content in the file profile. Thermopower measurements indicate that BF files have a lower concentration of carbon in the teeth than in the bulk, while the opposite is found for CN files. This is confirmed by X-ray diffraction. Moreover, diffraction performed on the very surface of the teeth reveals a lower carbon concentration in BF than in CN files teeth, which is probably the origin of their lesser performance. It can be concluded that the concentration of carbon in solid solution in martensite is responsible for the steel's hardness and therefore for its resistance to wear.
- Résumé
- Cette étude concerne principalement un acier à outils à haute teneur en carbone utilisé pour la production de limes. Les propriétés mécaniques des limes dépendent du traitement thermique de trempe qui produit une structure martensitique. Ainsi, la motivation de ce travail est d'abord technologique : il s'agit de comprendre les effets de deux types de traitement thermique des limes sur leurs propriétés mécaniques. Le premier est un traitement thermique traditionnel dans un bain de sel de cyanure (CN), tandis que le deuxième est effectué dans un four à bande (BF). Les performances des limes issues du traitement en four à bande sont parfois de qualité inférieure. Pour améliorer la qualité des limes de type BF, on étudie le lien entre les propriétés mécaniques et les microstructures issues d'un traitement thermique particulier. La microscopie électronique à transmission ne montre pas de différences de microstructure entre traitements thermiques, mais elle permet de visualiser la microstructure complexe du matériau, formée d'une matrice martensitique entourant des carbures. D'autre part, la mesure du pouvoir thermoélectrique permet de différencier entre les limes de type CN et les limes de type BF de manière non-destructive. Des mesures effectuées sur des limes complètes montrent en effet que le pouvoir thermoélectrique des limes BF est inférieur. Ce résultat est attribué à une concentration supérieure du carbone en solution dans la matrice martensitique. La limite élastique et la résistance mécanique déterminées dans les tests de compression, de même que la dureté mesurée par nano-indentation, sont supérieures dans les limes de type BF, mettant ainsi en évidence l'importance du carbone en solution dans le durcissement de la martensite. La mobilité des défauts ponctuels et des dislocations, ainsi que leurs interactions, sont étudiées par spectroscopie mécanique. La structure martensitique est caractérisée par un spectre de frottement intérieur très riche, résultant de la superposition de plusieurs pics de relaxation et de phénomènes de transformations du matériau. Le frottement intérieur mesuré à température ambiante est corrélé avec un fond athermique dû à l'interaction entre dislocations et carbone en solution. Le spectre de frottement intérieur indique qu'après chauffage au-dessus de 375 K la structure du matériau change de manière irréversible à cause du revenu de l'acier. Les effets des revenus sur le matériau sont étudiés en combinant différentes techniques expérimentales. Un premier stade de revenu, observé par calorimétrie différentielle, commence autour de 375 K et est déterminé par la précipitation du carbone sous forme de carbures de transition. A cette température, le pouvoir thermoélectrique et le module de Young augmentent, tandis que le frottement interne et la dureté diminuent, ce qui implique que toutes ces quantités sont sensibles au carbone en solution. La dureté décroît de manière continue avec le revenu et l'on n'observe pas de durcissement par précipitation. Un deuxième stade de revenu est observé à 525 K, conduisant à la précipitation de cémentite. La diffraction de rayons X permet de déterminer de manière quantitative la concentration de carbone en solution solide en mesurant la tétragonalité du réseau cristallin de la martensite. L'évolution de la teneur en carbone pendant le revenu est comparée avec l'évolution du frottement intérieur et du pouvoir thermoélectrique, montrant une étroite corrélation entre ces quantités. Le frottement intérieur mesuré à température ambiante est directement proportionnel à la concentration du carbone. La diffraction de rayons X nous a permis également de déterminer le profil de concentration du carbone dans l'épaisseur de la lime. Les mesures de pouvoir thermoélectrique indiquent que les limes de type BF ont une concentration de carbone supérieure à l'intérieur de la lime tandis que l'effet opposé est présent dans les limes de type CN. Ceci est confirmé par diffraction de rayons X. D'ailleurs, la diffraction effectuée à la surface des dents montre que la concentration de carbone dans les dents des limes de type BF est inférieure à celle des dents des limes de type CN, ce qui est probablement à l'origine de leur moindre performance. On peut conclure que la concentration de carbone en solution solide dans la martensite est la source principale de la dureté de l'acier et par conséquent de sa résistance à l'usure.