Nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược
Hình thành mẫu và thu thập > Thiết lập hình học và hình thành mẫu

Xem thêm thông tin: Electron diffraction và Kikuchi lines (physics)
Để thực hiện kỹ thuật EBSD, mẫu tinh thể bằng phẳng được đặt vào một phòng thí nghiệm quét tia electron (SEM), nghiêng khoảng 70 độ so với vị trí ban đầu của SEM và 110 độ so với máy ảnh tán xạ. Khi tia electron của SEM va chạm vào mẫu, các electron phản xạ lại sẽ tương tác với các mặt phẳng tinh thể của nguyên tử và tán xạ theo định luật Bragg tại các góc tán xạ khác nhau trước khi đến tấm chấp phát quang để tạo thành các mẫu Kikuchi (EBSPs). Kỹ thuật EBSD được sử dụng rộng rãi trong khoa học và kỹ thuật vật liệu, địa chất và nghiên cứu sinh học để hiểu rõ hơn về cấu trúc và tính chất của các vật liệu và giúp phát triển các vật liệu mới. Việc nghiêng mẫu làm kéo dài khối lượng tương tác vuông góc với trục nghiêng, cho phép nhiều electron rời khỏi mẫu hơn do tán xạ co dãn, cung cấp độ tương phản tốt hơn. Bức xạ electron có năng lượng cao (thường là 20 kV) được tập trung vào một khối lượng nhỏ và phân tán ở độ phân giải không gian khoảng ~20 nm tại bề mặt mẫu. Độ phân giải không gian của kỹ thuật EBSD thay đổi theo góc rộng,  khối lượng tương tác,  tính chất của vật liệu được nghiên cứu,  và trong khuếch tán Kikuchi qua mẫu dày; Do đó, tăng năng lượng của tia electron làm tăng thể tích tương tác và làm giảm độ phân giải không gian.
Màn hình phốt pho được đặt trong buồng mẫu của SEM ở góc khoảng 90° với cực từ. Nó được kết nối với một ống kính nhỏ gọn để lấy hình từ màn hình phốt pho và chuyển tải hình ảnh đó lên CCD (hoặc CMOS, Semiconductor Ôxi Kim Loại Bù Trừ).) Máy ảnh kích thích vật liệu phát quang trên màn hình phốt phát. Trong cấu hình này, khi những electron phản xạ ngược này rời khỏi mẫu, chúng tương tác với các mặt phẳng lưới nguyên tử chu kỳ của tinh thể và gây gợn tán theo định luật Bragg ở một loạt các góc gợn ( 2\theta _{hkl}). Các electron phản xạ ngược tạo thành đường Kikuchi - có độ sáng khác nhau - trên một tấm/phim màn hình dẫn điện cho electron (thường là phosphor), được tập hợp để tạo thành một dải Kikuchi. Những đường Kikuchi này là dấu vết của một đường cong hyperbolic được tạo thành bởi sự giao nhau của các hình nón Kossel với mặt phẳng của màn hình phosphor. Chiều rộng của một dải Kikuchi liên quan đến các góc phân tán và do đó khoảng cách mạch tinh thể ( d_{hkl}). Kikuchi đã đặt tên cho các đường và mẫu Kikuchi này theo tên của mình, người đã cùng với Shoji Nishikawa là người đầu tiên nhận thấy mẫu tán xạ này trong việc sử dụng kính hiển vi truyền nhiễu điện tử (TEM) vào năm 1928. Điều này có hình học tương tự với mô hình Kossel của tia X.
Các dải Kikuchi được sắp xếp theo thứ tự hệ thống, có một loạt độ sáng dọc theo chiều rộng của chúng, giao nhau quanh trung tâm của các vùng quan tâm (ROI), mô tả khối lượng mẫu được xác định tinh thể học. Các dải và sự giao nhau của chúng tạo thành những gì được biết đến là mô hình Kikuchi hoặc mô hình phản xạ điện tử (EBSP). Để cải thiện độ tương phản, nền của các mô hình được sửa đổi bằng cách loại bỏ phản xạ không đồng hướng/không co giãn bằng cách sử dụng sửa đổi nền tĩnh hoặc sửa đổi nền động.
Mẫu tán xạ electron (EBSP) của 4H SiC đơn tinh thể (được chiếu lại theo hình gnom) được thu thập bằng (trái) phương pháp thông thường, (giữa) phương pháp động học, và (phải) sự kết hợp của cả hai phương pháp nền và động học
Nếu hệ thống hình học được miêu tả tốt, ta có thể liên kết các dải hiện có trong mô hình tán xạ với mạng tinh thể và hướng của vật liệu trong thể tích tương tác điện tử. Mỗi dải có thể được chỉ mục cá nhân bằng chỉ số Miller của mặt tán xạ tạo thành nó. Trong hầu hết các vật liệu, chỉ có ba dải/mặt tán xạ giao nhau và đủ để mô tả một giải pháp duy nhất cho hướng tinh thể (dựa trên góc giữa các mặt tán xạ). Hầu hết các hệ thống thương mại sử dụng bảng tra cứu với cơ sở dữ liệu tinh thể quốc tế để chỉ mục. Hướng tinh thể này liên quan đến hướng của mỗi điểm được lấy mẫu so với một hướng tinh thể tham chiếu.
Mô tả 'hình học' này liên quan đến giải pháp động học (sử dụng điều kiện Bragg) rất mạnh mẽ và hữu ích cho phân tích hướng và texture, nhưng nó chỉ mô tả hình học của mạng tinh thể. Nó bỏ qua nhiều quá trình vật lý trong vật liệu tán xạ. Để mô tả các đặc điểm tinh vi hơn trong mẫu tán xạ electron (EBSP), ta cần sử dụng một mô hình động học của nhiều chùm tia (ví dụ: sự thay đổi trong độ sáng của các dải trong mẫu thực nghiệm không phù hợp với giải pháp động học liên quan đến hệ số cấu trúc).