ESR 연대측정법
ESR 연대측정 방법

ESR 연대측정 순서는 다음과 같다. 아래의 방법은 국내 여러 학자들이 단곡 단층, 금왕 단층이나 양산 단층과 같은 한국의 단층을 대상으로 ESR 연대측정을 실시할 때 실제로 사용한 방법이다.
1. 단층핵과 모암의 양쪽 경계부에 발달하는 단층비지띠에 발달된 전단면으로부터 약 1 cm 이내의 폭에서 적어도 2~3개의 단층비지 시료를 채취한다. 채취 후 가능한 한 빠른 시간 내에 약 100 g 정도를 이용하여 수분함량을 측정한다. 수분 증발을 막기 위해 시료를 비닐백에 담는다. 단층암 시료는 잘게 부순 후 잘 섞어 두 개의 시료를 준비한다. 한 개는 조사율 결정에, 다른 한 개는 상응 조사량의 결정에 쓰인다.
2. 건조된 시료를 파우더로 제작한 후 감마핵종분석을 의뢰하여, 단층비지 시료에 함유된 우라늄, 토륨, 칼륨 함량을 측정하여 단위시간당 조사율(μGy/year)을 계산한다.
3. 불순물을 제거하기 위해 묽은 염산(12M)과 묽은 질산(12M)의 혼합액을 이용하여 단층비지 시료 내에 포함된 유기물, 방해석을 포함한 탄산염광물 그리고 점토광물을 제거한 후, 산 성분이 제거될 때까지 희석시킨다. 녹이는 과정을 1주일 동안 2~3차례 반복한다.
4. 습식 체분석(wet-sieving)과 건식 체분석(dry-sieving)을 통해 단층비지 시료를 25 μm 이하, 25~45 μm, 45~75 μm, 75~100 μm, 100~150 μm, 150~250 μm의 입자크기 별로 분류한다.
5. Frantz 자력선별기를 이용하여 비자성광물인 석영과 장석을 분리하고 건조시킨다.
6. 초음파세척기를 이용하여 석영 입자에 붙어있는 미세입자들을 제거한다.
7. 각 입자크기 별로 100 mg씩 10개의 튜브를 준비한다. 따라서 한 개의 시료 당 총 50개의 튜브를 준비한다.
8. (한국의 경우, 한국원자력연구원 첨단방사선연구소에 의뢰하여) 준비된 시료에 코발트-60 감마선을 선량별(100 Gy, 200 Gy, 400 Gy, 800 Gy, 1200 Gy, 1600 Gy, 2000 Gy, 2400 Gy, 3200 Gy, 6400 Gy)로 조사한다. 조사율은 0.11~0.33 mGy/s이다.
9. 갑작스러운 감마선 조사에 의해 생성된 불안정한 E' 신호를 제거하기 위해, 시료를 170°C 에서 15분 동안 가열시킨다.
토요다와 슈바르츠(1997)는 일부 시료에 불안정한 E' 신호가 생성되므로 ESR 연대측정 과정에 불안정한 E' 신호의 존재 유무를 확인해야 하며, 이러한 불안정한(counterfeit) E' 신호는 170°C에서 15분 동안 가열함으로써 제거할 수 있다고 하였다. 양주석(2005)은 한반도 남동부 지역의 활성단층 조사 당시 불안정한 E' 신호는 170℃에서 15분 동안 가열함으로써 제거할 수 있다. OHC, Al 그리고 Ti 신호는 감마선 조사에 의해 불안정한 신호가 생성되지 않아 ESR 수치연대 측정에 영향을 미치지 않는다고 보고하였다.
10. JES-TE 200 ESR 분광계 또는 X-band (8.5~10.4 GHz) ESR 분광계를 이용하여, E' 신호는 상온에서 측정하고, 스핀 완화 시간(spin relaxation time)이 짧은 Al 및 Ti 신호는 77 K의 저온에서 측정한다. ESR 분광계의 기계 설정은 다음과 같다:
마이크로파 주파수(microwave frequency) : 9.443 GHz 또는 9.437 GHz, 9.43 GHz (상온), 9.17 GHz (저온)
마이크로파 세기(microwave power) : 100 uW (E' 신호), 2 mW (OHC, Al 및 Ti 신호)
주사폭(scan width) : 5.0 mT (상온), 15.0 mT (저온), 2.5 mT
주사시간(scan time) : 1.5 분, 84초, 60초
변조 주파수(modulation frequency) : 100 KHz
변조폭(modulation amplitude) : 0.1 mT
시간상수(ime constant)=0.03초 또는 164밀리초
저온에서 측정하는 Al 신호는 주사폭 20 mT 또는 5 mT, 마이크로파 세기 2 mW, 주사시간 30초로 설정한다.
11. 각 신호(E' 신호, Al 신호)마다 단층운동 이후에 증가한 등가선량( D_{E})을 석영 입자 크기별로 계산한다.
ESR 신호의 세기 그 자체를 이용하여 ESR 연령을 결정하지 못하기 때문에 축적된 에너지의 형태(단위는 Gy)로 전환시켜야 한다. 상응조사량(equivalent dose,  D_{E})은 부가조사법에 의해 결정하는데, 조사율(dose rate)은 모암과 단층암 시료 속의 우라늄, 토륨, 칼륨)의 양을 감마조사법을 이용해 결정한 후 조사율로 변환한다. 상응조사량을 결정하기 위해 컴퓨터 프로그램(VFIT)을 사용하는데 오차는 대체로 5~20%정도이다. 조사율의 오차는 단층 암석의 수분함량(5~10%), 단층암석 속 방사성원소의 농도(1~10%)등을 결정할 때 발생한다.
12. 감마선 스펙트럼 분석 방법으로 단층암 속의 우라늄, 토륨, 칼륨의 함량을 결정한다. 우라늄, 토륨, 칼륨의 양을 구한 후 이 자료를 사용하여 다음 식을 사용하여 조사율을 결정한다.
d=C_{U}(KW_{\alpha }G_{U-{\alpha }}D_{\alpha }+W_{\beta }G_{U-{\beta }}D_{\beta }+W_{\gamma }D_{\gamma })+C_{Th}(KW_{\alpha }G_{Th-{\alpha }}D_{\alpha }+W_{\beta }G_{Th-{\beta }}D_{\beta }+W_{\gamma }D_{\gamma })+C_{K}(KW_{\alpha }G_{K-{\alpha }}D_{\alpha }+W_{\gamma }D_{\gamma })+{G_{cos}}{D_{cos}} ( C_{U,Th,K} : 단층암 속의 방사성 원소의 농도,  K :  {\alpha }-효율,  W_{{\alpha },{\beta }} :  {\alpha },{\beta },{\gamma }에 대한 수분보정 인자,  G_{{\alpha },{\beta },{\gamma },cos} :  {\alpha },{\beta },{\gamma }와 우주선에 대한 감소인자.  G_{\alpha },{\beta } : 단위 농도에 대한 조사율,  D_{cos} : 우주선 조사욜)
13. 석영 입자크기별로 계산한 등가선량을 조사율로 나누어 각각의 ESR 연대를 결정한다.
14. 석영 입자크기 대 ESR 연대 그래프에서 연대 평탄역을 결정하여 단층비지 시료의 마지막 활동시기를 규명한다. 입자의 크기(x축)와 ESR 연령(y축)의 그래프에 도시된 평탄역 내의 ESR 연대들은 다음과 같은 방법으로 가중 평균치를 구하게 된다.
Y=(Y_{1}/S_{1}^{2})+Y_{2}/S_{2}^{2})+...)/(1/S_{1}^{2}+1/S_{2}^{2}+...)

그리고 가중 평균치의 오차는 다음 식에 의해 결정된다.
 S={1/(1/S_{1}^{2}+1/S_{2}^{2}+)}^{\frac {1}{2}}
여기서  Y_{1,2,3}는 각 입자 크기의 ESR 연대이고,  S_{1,2,3}는 각각 인용된 오차의 한계이다.
| 샘플 | 입자 크기(μm) | 센터 | 상응조사량( D_{E}) | 우라늄 (ppm) | 토륨 (ppm) | 칼륨 (%) | 조사율(dose rate, μGy/y) | ESR 연대 (ka) | 가중 평균연대 (ka) |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Hyse 1 | 25~45 | E' | 1705±114 | 5.6±0.4 | 36.3±23.1 | 3.7±0.1 | 7106±434 | 240±22 | 250±20 |
| Hyse 1 | 45-75 | E' | 1602±202 | 5.6±0.4 | 36.3±23.1 | 3.7±0.1 | 7043±429 | 227±32 | 250±20 |
| Hyse 1 | 75-100 | E' | 1928±227 | 5.6±0.4 | 36.3±23.1 | 3.7±0.1 | 6985±426 | 276±37 | 250±20 |
| Hyse 1 | 100-150 | E' | 1915±275 | 5.6±0.4 | 36.3±23.1 | 3.7±0.1 | 6911±420 | 277±43 | 250±20 |
| Hyse 1 | 150-250 | E' | 1938±437 | 5.6±0.4 | 36.3±23.1 | 3.7±0.1 | 6776±411 | 286±67 | 250±20 |