שבלייה ד'איאון
חייו כמרגל

בשנת 1756 הצטרף ד'איאון לרשת המרגלים המכונה Secret du Roi (סוד המלך) שהופעל על ידי המלך לואי ה-15 ללא ידיעת הממשלה. הגוף קידם לעיתים מדיניות שנוגדת את המדיניות והחוזים הרשמיים. על פי זיכרונותיו של ד'איאון (אף על פי שאין ראיות תיעודיות התומכות בכך), המלך שלח את ד'איאון עם השבלייה דאגלס, אלכסנדר-פייר דה מקאנסי-דאגלס, הברון דה קילדין, יעקוביניי סקוטי בשירות צרפת, למשימה חשאית בקיסרות הרוסית במטרה לפגוש את הקיסרית יליזבתה ולקשור קשר עם הסיעה הפרו-צרפתית נגד המלוכה ההבסבורגית. באותה תקופה היו האנגלים והצרפתים מסוכסכים והאנגלים ניסו לשלול את הגישה הצרפתית לקיסרית בכך שאפשרו רק לנשים וילדים לעבור את הגבול לרוסיה. מאוחר יותר טען ד'איאון שהצורך לעבור באופן משכנע כאישה או להסתכן שיוצאו להורג על ידי האנגלים עם גילויים אילצוהו לנסוע מחופש לגברת ליה דה בומון ושימשה כמשרתת כבוד לקיסרית. עם זאת, אין כמעט הוכחות שתומכות בכך ומקובל שהסיפור מסופר כדי להדגים עד כמה ההזדהות כנקבה סייעה לטובת צרפת באותה עת. בסופו של דבר, שבלייה דאגלס הפך לשגריר צרפת רוסיה, וד'איאון שימש כמזכיר השגרירות בסנקט פטרבורג משנת 1756 עד 1760, כשהוא משרת את דאגלס ויורשו, המרקיז דה ל'אופיטל. הקריירה של ד'איאון ברוסיה היא נושא לאחד הרומנים של ולנטין פיקול, Le chevalier Éon et la guerre de Sept ans.
ד'איאון חזר לצרפת באוקטובר 1760 והוענקה לו פנסיה של 2000 מטבעות כפרס עבור שירותו ברוסיה. במאי 1761 הפך לקצין הדרגונים תחת מרשל דה ברולי ונלחם בשלבים המאוחרים יותר של מלחמת שבע השנים. ד'איאון שירת בקרב על וילינגהאוסן ביולי 1761 ונפצע באולטרופ. לאחר מותה של הקיסרית יליזבתה בינואר 1762, ד'איאון נשקל להישלח להמשך שירות ברוסיה, אך במקום זאת מונה למזכיר הדוכס דה ניברנאי, ניתנו לו אלף מטבעות והוא נשלח ללונדון לנסח את הסכם השלום שסיים רשמית את מלחמת שבע השנים. ההסכם נחתם בפריס ב-10 בפברואר 1763, ולד'איאון הוענקו 6,000 מטבעות נוספים. הוא קיבל את מסדר סן לואי ב-30 במרץ 1763 והפכה לשבלייה ד'איאון. התואר שבלייה (chevalier), מוענק לאביר, משמש לעיתים גם לאצילים צרפתים.
עם החזרה ללונדון, ד'איאון הפך למיופה-הכוח באפריל 1763, ולאחר מכן שַׁגְרִיר כאשר ניברנאי חזר לפריז ביולי. ד'איאון השתמש במשרה כדי לרגל אחר המלך האנגלי. ד'איאון אסף מידע לפלישה אפשרית - יוזמה של לואי ה-16, ששריו של לואי עצמו לא היו מודעים אליה - וסייע לסוכן צרפתי, לואי פרנסואה קרלה דה לה רוזייה, שסקר את הגנות החוף הבריטיות. ד'איאון יצר קשרים עם האצולה האנגלית באמצעות שליחת תוצרת הכרם של ד'איאון מצרפת; ד'איאון נהנה בשפע מפאר משרתו בשגרירות.
עם הגעתו של השגריר החדש, הרוזן גוארשי ד'איאון הורד לדרגת מזכיר והושפל על ידי הרוזן. ד'איאון היה לכוד בין שתי סיעות צרפתיות: גוארשי היה תומך של הדוכס דה צ'ויסול, הדוכס דה פרסלין ומאדאם דה פומפדור, בניגוד לרוזן דה ברולי ואחיו המרשל דה ברולי. ד'איאון התלונן, ובסופו של דבר החליט לא לציית להוראות לחזור לצרפת. במכתב למלך טען כי השגריר החדש ניסה לסמם את ד'איאון בארוחת ערב בבית השגריר בבית מונמות' בכיכר סוהו. ממשלת בריטניה דחתה בקשה מצרפת להסגיר את ד'איאון ופנסיית 2,000 המטבעות שניתנה בשנת 1760 הופסקה בפברואר 1764. במאמץ להציל את תועלתו בלונדון, פרסם ד'איאון חלק גדול מסוד ההתכתבויות הדיפלומטיות שלו תחת הכותרת Lettres, mémoires et négociations particulières du chevalier d'Éon במרץ 1764, כשהוא מתנער מגוארשי וטוען כי אינו כשיר לתפקיד. הפרה זו של שיקול דעת דיפלומטי הייתה שערורייתית, אך הוא פרסם את הכל (מסמכי הפלישה הסודיים של המלך ואלו הקשורים לשירותו בשירות החשאי המלכותי הוחזקו כ"ביטוח") והממשל הצרפתי הפך לזהיר מאוד בהתנהלות עם ד'איאון, אפילו כשד'איאון תבע את גוארשי בגין ניסיון לרצח. ד'איאון לא זכה לשום הגנה כאשר גוארשי תבע אותו בגין לשון הרע. ד'איאון הוכרז כפורע חוק והסתתר. עם זאת, הוא קיבל את אהדת הקהל הבריטי: ההמון שנא את גוארשי ויידה אבנים לעבר מגוריו. ד'איאון כתב אז ספר על הממשל הציבורי, Les loisirs du Chevalier d'Éon, שיצא בשלושה עשר כרכים באמסטרדם בשנת 1774.
גוארשי נקרא לחזור לצרפת, וביולי 1766 לואי ה-16 העניק לד'איאון פנסיה (ואולי גם שילם מעבר לכך עבור שתיקתו של ד'איאון) ו-12,000 מטבעות, אך סירב לשלם מעל 100,000 מטבעות לכיסוי חובותיו של ד'איאון שהמשיך לעבוד כמרגל, אך חי בגלות בלונדון. החזקת ד'און במכתביו הסודיים של המלך סיפקה הגנה מפני פעולות נוספות, אך ד'איאון לא יכול היה לחזור לצרפת.