אפיטקסיית קרן מולקולרית
ההיסטוריה המוקדמת של MBE

המונח Molecular bean epitaxy הוצג לראשונה ב-1970 בסימפוזיון הבינלאומי השלישי על GaAs ותרכובות קשורות (Third International Symposium on GaAs and Related Compounds) על ידי אלפרד (אל) צ'ו (אנ'), מורטון פאניש (אנ') ואיזואו היאשי (אנ'), על מנת להבחין בין שיטת האפיטקסיה שהם פיתחו במעבדות בל במאריי היל, ניו ג'רזי, בסוף שנות ה-60 של המאה ה-20, ובין שיטות האפיטקסיה המוקדמות יותר: אפיטקסיה מהפאזה הגזית (VPE) ואפיטקסיה מהפאזה הנוזלית (LPE). אבל, העבודה הראשונה על הומואפיטקסיה של GaAs, שיכולה להיחשב כ-MBE, פורסמה בין השנים 1964 ו-1968 על ידי ג'ון דייווי וטיטוס פנקי (אנ') ממעבדת המחקר של צי ארצות הברית בוושינגטון הבירה. בעבודה זו קיימים מרבית המרכיבים של תהליך ה-MBE: קרן מולקולרית (של הגליום), מצע מחומם שהוסרה ממנו התחמוצת בתוך הריאקטור (על ידי התזה, sputtering), וואקום גבוה (נמוך מ-10-6 טור), ועודף ארסן. למעשה הייתה זו העבודה הראשונה שבה יושמה באפיטקסיה "שיטת שלוש הטמפרטורות" של Günther. שיטה זו נועדה להתגבר על בעיית ההתפרקות התרמית של התרכובות הבינאריות המגודלות, בגלל ההפרש הגדול בלחצי האדים של היסודות המרכיבים אותן. בשיטה זו מחממים את המקורות לשתי טמפרטורות שונות (את היסוד המתכתי לטמפרטורה גבוהה, ואת היסוד האל-מתכתי לטמפרטורה נמוכה), ואילו את המצע מחממים לטמפרטורת ביניים, שלישית. גינטר עצמו יישם את השיטה לגידול InAs (אנ') ו-InSb (אנ'), אך על מצעי זכוכית, כך שהתקבלו שכבות רב-גבישיות, ולכן לא הייתה זו אפיטקסיה.
העבודה של דֵייוִוי ופָּנָקִי חסרה, עם זאת, מרכיבים מסוימים הקיימים ב-MBE: סביבת הגידול לא הייתה באמת UHV (כי הריאקטור עצמו חומם, ולא קורר לטמפרטורות קריאוגניות), אדי הארסן לא הגיעו לפני המצע כקרן מולקולרית, ולא היו במערכת אמצעי אבחון (דיאגנוסטיקה) פנימים. כל אלו יושמו לראשונה באפיטקסיה של סיליקון ו-GaAs על ידי ב. א. ג'ויס ושותפיו בחברת Plessey (אנ') האנגלית החל מ-1966. ולאחר זמן קצר, ב-1968, בתרכובות של GaAs ו-GaP על ידי ארת'ור ולה-פור במעבדות בל, תוך התבססות על המחקרים הקודמים באותן מעבדות על האינטראקציה בין קרניים מולקולריות של Ga ושל As2. אך הייתה זו שעתה המכרעת של שיטת ה-MBE כשג'ויס עבר למעבדות המחקר של מוּלַרְד (אנ') (לימים פיליפס) ברֶדְהִיל (אנ'), בסארי, אנגליה, וכאשר אל צ'ו הצטרף למעבדות בל. שניהם, ובעיקר צ'ו, שיקרא לימים "אבי ה-MBE", תרמו רבות להבנה של תהליך ה-MBE, וליישומו למימוש התקנים חשמליים ואלקטרו-אופטיים.
אחד היתרונות הגדולים במערכת המקורית של אל צ'ו היה יכולת השימוש ב-RHEED המאפשרת (בניגוד ל-LEED, שהייתה השיטה המקובלת באותם ימים לחקר פני השטח של מוצקים) ניטור הגידול בזכות הצפייה בתמונת העקיפה של האלקטרונים מפני השטח במהלך האפיטקסיה עצמה. למעשה היה זה צ'ו שעמד על כך שתמונת הדיפרקציה המתקבלת מפני השטח ב-MBE אינה תוצאה של שכבת מזהמים ספוחה, כפי שהיה מקובל לחשוב, אלא מסידור שונה של אטומי הגביש עצמו על פני השטח שלו. הוא הראה את הקשר בין תבנית העקיפה המתקבלת ובין תנאי הגידול. נושאים אלו הורחבו בהמשך על ידי ניב וג'ויס. אל צ'ו היה הראשון להראות שעבור GaAs, המגדל יכול לוודא באמצעות ה-RHEED האם ומתי סולקה התחמוצת הטבעית מפני המצע (ועל ידי כך למנוע גידולים בלתי מוצלחים על מצע מכוסה בתחמוצת או מזוהם), האם תנאי הגידול הם עשירים בגליום או בארסן, והאם הגידול מתרחש בצורה דו-ממדית, כמתוכנן, או שמתפתחים על פני השטח איים תלת-ממדיים.
ההתקדמות הבאה באפשרויות ההבנה והשליטה בגידול ב-MBE התרחשה ב-1981 עם גילוי התנודות (אוסצילציות) בעוצמת קרני ה-RHEED במהלך הגידול. בהתחלה חשבו שתופעה זו ייחודית רק לגידולים מסוימים, כמו גידול GaAs בנוכחות בדיל. אבל, אז התברר שהתופעה היא כללית, והיו אלו ניב וג'ויס ממעבדות פיליפס ביחד עם דובסון ונורטון מהקולג' הקיסרי למדע וטכנולוגיה בלונדון, שסיפקו את ההסבר לתופעה. הגילוי והסברו המוצלח הזניקו את אפשרויות השליטה ב-MBE, שכן אפשרו קביעה מדויקת של קצב הגידול, ושל ההרכב הכימי של סגסוגות, כדוגמת AlxGa1-xAs. ההבנה שדעיכת העוצמה של האוסצילציות פירושה גידול ברמת החספוס של פני השטח הגדלים, ושהתאוששות עוצמת הקרן בסיום הגידול פירושה החלקה של פני השטח, הובילה ליישום הפסקות גידול לשיפור ממשקים בגידול. סקאקי, מסאקי ויושידה מאוניברסיטת טוקיו ביפן יישמו הפסקות גידול של 10 עד 100 שניות כדי להחליק את הממשקים GaAs-AlAs לרמה אטומית, לקבלת מבני בורות קוונטיים כמעט אידיאליים עם קווי פוטולומינסנציה (אנ') צרים מאוד.
על סמך ההבנה שבאמצעות MBE אפשר לגדל מבנים מרובי שכבות דקות מאוד, פנה אל צ'ו להתמודד עם הגידול של על-סריגים עם שכבות מתחלפות לסירוגין של GaAs ו-AlxGa1-xAs בעובי של חד-שכבות אטומיות בודדות. מבני על-סריג אלו הוצעו תאורטית ב-1970 על ידי אֶסָקִי וטְסוּ, ממרכז המחקר של IBM ע"ש תומאס ווטסון ביורקטאון הייטס (אנ'), ניו יורק, שצפו כי יציגו התנגדות חשמלית שלילית. ב-1971 הדגים צ'ו גידול של על-סריגים כאלו, אך ללא האפיון החשמלי שלהם. בסופו של דבר הייתה זו הקבוצה ב-IBM שהדגימה, מספר שנים מאוחר יותר, הן את יכולת הגידול של מבנה העל-סריג, והן את ההתנגדות השלילית שלו. הם השיגו זאת במערכת MBE שבנו בעצמם עם שליטה ממוחשבת בעובי התת-שכבות המרכיבות את העל-סריג.
כבר מתחילת העבודה בשיטת ה-MBE היה ברור שעל מנת שתהיה לה תרומה למימוש התקנים, לא מספיק לגדל שכבות עם איכות גבישית גבוהה, אלא שהיא צריכה לאפשר גידול שכבות מסוממות. לשם כך צריך היה להוסיף לריאקטור תאים שיכילו את היסודות המשמשים לסימום השכבות המגודלות. אלא שהיסודות שבהם השתמשו לסימום בשיטות האפיטקסיה הקודמות לא התאימו ל-MBE. למשל, בגידול GaAs ב-LPE השתמשו לסימום סוג n בטלוריום, אבל נמצא שהוא מגיב עם שטף הארסן בריאקטור ה-MBE. כבר ב-1971 מצאו צ'ו והאיאשי שסיליקון מתאים לסימום סוג n של GaAs, בעוד שגרמניום הוא מסמם אמפוטרי המניב n-GaAs כשהוא מגודל בתנאי עודף ארסן, ו-p-GaAs בעודף גליום. קבלת p-GaAs בתנאי הגידול המועדפים (עודף ארסן) התבררה כקשה יותר. אבץ ומגנזיום, בהם השתמשו קודם, התגלו כבעייתיים ב-MBE בגלל לחץ אדים גבוה מאוד או מקדם הדבקות נמוך לפני השטח. הפתרון נמצא שוב במעבדות בל על ידי שימוש בבריליום כמסמם סוג p. ואכן, אל צ'ו הדגים בשנות ה-70 המוקדמות של המאה ה-20 מימוש של התקנים אלקטרוניים שונים בגידול MBE של GaAs. לדוגמה: דיודת וורקטור (אנ'), דיודת IMPATT (אנ')‏ (impact ionization avalanche transit time) וטרנזיסטור תוצא שדה (FET) מבוסס מחסום שוטקי (אנ').
בשלב זה היה ברור לחוקרים במעבדות בל שהודות לשליטה הטובה בעובי השכבות המגודלות יש ל-MBE יתרון בגידול שכבות למימוש דיודות לייזר מבוססות מבנה מעורב כפול (אנ') (double heterostructure - DH) על פני שיטת ה-LPE המסורתית. לשיפור זרם הסף של הלייזר נדרשה הקטנה של עובי השכבה הפעילה בו, ואכן ב-1974 צ'ו הצליח לגדל מבנה לייזר DH עם שכבה פעילה דקה עד כדי 0.2 מיקרון, דקה פי 2–3 מאשר השיגו באמצעות LPE. אבל, כדי לקבל זרם סף נמוך, היה עליו להרפות את השכבות לאחר גידולן בטמפרטורה גבוהה של 750–850 מעלות צלזיוס למשך מספר שעות. לאחר שיפורים שונים ברכיבים של מערכת הגידול הצליחו במעבדות בל להציג פעילות רציפה (cw) של הלייזר בטמפרטורת החדר. הסתבר, עם זאת, שהבעיה היא הרגישות של השכבות הכוללות אלומיניום במבנה הלייזר GaAs-AlGaAs לזיהום בחמצן שיורי שהיה קיים במערכות ה-UHV של אז. מערכות אלו נפתחו לפני כל הטענת מצע לגידול, ולכן ספחו כמויות גדולות של חמצן ואדי מים שהיה קשה לסלקן מתא הגידול. הוספת תא מיוחד להטענה, עם אפשרות לחימום המצע לסילוק אדי המים הספוחים, בטרם הכנסתו לתא הגידול, כך שהראקטור עצמו נפתח ונחשף לאוויר רק לעיתים רחוקות, היו נקודת המפתח בהשגת זרמי סף נמוכים מאוד ללייזרים. השיפור הבא בזרם הסף של הלייזרים ניצל היטב את יכולות ה-MBE במבנה שכלל בור קוונטי המוקף בשכבות AlGaAs עם הרכב מדורג - graded-index separate-confinement heterostructure (GRIN-SCH) lasers. כך הפכה שיטת ה-MBE לכלי חשוב בייצור של דיודות לייזר במקביל לשיטת ה-MOVPE לגידול התקנים אלו. היישום המסחרי-תעשייתי הראשון של שיטת ה-MBE היה בחברת רוהם (Rohm Semiconductor) היפנית, עבור ייצור של דיודות לייזר DH מ-GaAs-AlGaAs עבור נגני דיסקים.
עד תחילת שנות ה-80 של המאה ה-20 הוכח, אם כן, ששיטת ה-MBE היא שיטת אפיטקסיה אמינה ומעשית, עם פוטנציאל ליישום עתידי בפיתוח וייצור התקנים חשמליים ואלקטרו-אופטיים, והובנו רבים מצדדיה התאורטיים והמעשיים. כל זאת בעיקר על ידי העבודה במעבדות בל ב-GaAs-AlGaAs, ובעיקר בזכות פעילותו של אל צ'ו. אבל גם בזכות המחקרים והפיתוחים במקומות אחרים בארצות הברית (IBM,‏ MIT) ובארצות אחרות: אנגליה, גרמניה ויפן; ובמערכות חומרים אחרות (סיליקון וגרמניום, חומרים ממשפחות החומרים IV-VI ו-II-VI, ותרכובות III-V המכילות פוספידים (אנ') ואנטימונידים (אנ')), ובכלל זה חומרים עם אי-תאום סריגי. כל העבודה הרבה והמוצלחת הזו נעשתה במערכות UHV שנועדו לחקר פני השטח של המוצקים והוסבו על ידי החוקרים לגידולי MBE על ידי הוספת רכיבים נדרשים כגון תאי אפוזיה ומערכת RHEED. משלב זה החל תיעוש השיטה עם הכניסה של חברות מסחריות לבניה של מערכות MBE ייעודיות. בתחילה מערכות מחקריות עם תאים קטנים לגידול על מצעים בודדים בגודל קטן, ומאוחר יותר עם תאים גדולים לגידולי רב-מצעים גדולים עם אוטומציה מלאה. החברות הראשונות לרכוב על גל זה היו Varian (אנ') בארצות הברית, Vacuum Generators ‏(VG) באנגליה, Riber בצרפת, ו-Anvela ו-Eiko ביפן.