ترموپرومتری و کریوپرومتری
انواع تکنیک > رزونانس مغناطیسی هسته ای کریپتومتری

NMRC یک تکنیک جدید (در سال ۱۹۹۳) برای اندازه‌گیری تخلخل کل و توزیع اندازه منافذ است. از اثر گیبس-تامسون استفاده می‌کند: کریستال‌های کوچک مایع داخل منافذ در دمای پایین‌تری نسبت به مایع کلی ذوب می‌شوند: فرورفتگی نقطه ذوب با اندازه منافذ نسبت عکس دارد. این تکنیک ارتباط نزدیکی با استفاده از جذب گاز برای اندازه‌گیری اندازه منافذ دارد، اما از معادله گیبز-تامسون به جای معادله کلوین استفاده می‌کند. هر دو حالت‌های خاصی از معادلات گیبس هستند (جوشیا ویلارد گیبز): معادله کلوین حالت دمای ثابت است و معادله گیبز-تامسون حالت فشار ثابت است.
رزونانس مغناطیسی هسته ای (NMR) ممکن است به عنوان یک روش مناسب برای اندازه‌گیری مقدار مایع ذوب شده، به عنوان تابعی از دما، استفاده شود و از این واقعیت استفاده می‌شود که  T_{2} زمان استراحت در یک ماده منجمد معمولاً بسیار کوتاهتر از زمان استراحت در یک مایع متحرک است. برای انجام اندازه‌گیری معمول است که فقط دامنه یک اکو NMR را با تأخیر چند میلی ثانیه اندازه‌گیری کنند تا اطمینان حاصل شود که تمام سیگنال‌های جامد تحلیل رفته است. این تکنیک در دانشگاه کنت در بریتانیا توسط پروفسور جان اچ استرنج توسعه داده شد.
NMRC بر اساس دو معادله است، معادله گیبس-تامسون، که فرورفتگی نقطه ذوب را نسبت به اندازه حفره ترسیم می‌کند، و معادله Strange-Rahman-Smith که دامنه سیگنال ذوب شده را در یک دمای خاص نسبت به حجم منافذ ترسیم می‌کند.
برای انجام اندازه‌گیری برودت‌سنجی NMR، مایعی در نمونه متخلخل فرومی‌رود، نمونه خنک می‌شود تا تمام مایع منجمد شود و سپس به آرامی گرم می‌شود، در حالی که مقدار مایعی که مایع است اندازه‌گیری می‌شود.
بنابراین انجماد NMRC شبیه به گرماپورومتری DSC است، اما وضوح بالاتری دارد، زیرا تشخیص سیگنال به جریان گرمای گذرا متکی نیست و اندازه‌گیری می‌تواند به دلخواه به آرامی انجام شود. کالیبراسیون حجم کل تخلخل و اندازه منافذ می‌تواند خوب باشد، فقط شامل نسبت دامنه سیگنال NMR در یک قطر حفره خاص به دامنه زمانی که تمام مایع (با جرم شناخته شده) ذوب می‌شود. NMRC برای اندازه‌گیری قطر منافذ در محدوده ۱ نانومتر تا حدود ۲ میکرومتر مناسب است. ابزار اندازه‌گیری برودت سنجی NMR به صورت تجاری در دسترس است.
نکته: معادله گیبز-تامسون شامل یک اصطلاح هندسی مربوط به انحنای رابط یخ-مایع است. این انحنا ممکن است در هندسه‌های منافذ مختلف متفاوت باشد؛ بنابراین استفاده از کالیبراسیون سل-ژل (~ کره‌ها) در هنگام استفاده با SBA-15 (منافذ استوانه ای) حدود ضریب دو، خطا می‌دهد. به‌طور مشابه، انحناهای انجماد و ذوب (معمولاً کروی در هنگام نفوذ یخ، و استوانه ای در هنگام ذوب یخ)، منجر به تفاوت در دمای انجماد و ذوب حتی در منافذ استوانه ای می‌شود که در آن اثر «بطری جوهر» وجود ندارد.
همچنین می‌توان آزمایش پایه NMRC را برای ارائه وضوح ساختاری در توزیع‌های اندازه حفره‌های وابسته به فضایی، با ترکیب NMRC با پروتکل‌هایتصویربرداری تشدید مغناطیسی استاندارد، یا ارائه اطلاعات رفتاری در مورد مایع محدود، تطبیق داد.
نمودارهای آزمایش
فرورفتگی نقطه ذوب گیبس-تامسون برای ۱۰ سیلیکا سلژل با اندازه منافذ مختلف که در برابر قطر جذب گاز اندازه‌گیری شده است.
منحنی ذوبCryoporometric NMR برای سیلیس متخلخل SBA-15. این ذوب بسیار شدید را در نقطه ذوب تحت فشار گیبس تامسون در حدود ۱۳ درجه سانتیگراد نشان می‌دهد که به دلیل اندازه‌گیری یکنواخت منافذ استوانه ای است.
توزیع اندازه منافذ برودتی NMR برای قالب SBA-15. سیلیس، با استفاده از کالیبراسیون گیبس-تامسون از سیلیکاهای سل-ژل.
توزیع اندازه منافذ سیلیس تک وجهی نرمال شده، اندازه‌گیری شده توسطCryoporometry NMR.
یک نقشه رنگی منجمد رزونانس مغناطیسی هسته ای دوبعدی از اندازه منافذ در ۴ لوله. یک پروتکل استاندارد تصویربرداری NMR به یک پروتکل استاندارد انجماد NMR اضافه می‌شود تا اندازه متوسط حفره‌های متوسط در ابعاد ماکرو را به‌عنوان یک نقشه رنگی دوبعدی نشان دهد.
توزیع اندازه منافذ (PSD) برای سنگ‌های شیل، کربناته و ماسه‌سنگ که توسطNMRCryoporometric (NMRC) اندازه‌گیری می‌شود، هر نمونه را دو بار اندازه‌گیری می‌کنند تا  مقدار قابلیت اطمینان مشخص شود. شیل و کربنات با استفاده از آب به عنوان مایع کاوشگر و ماسه سنگ با استفاده از سیکلوهگزان اندازه‌گیری شده‌اند.